一种耐高电压有机硅凝胶及其制备方法和应用

文档序号:1180038 发布日期:2020-09-22 浏览:11次 >En<

阅读说明:本技术 一种耐高电压有机硅凝胶及其制备方法和应用 (High-voltage-resistant organic silicon gel and preparation method and application thereof ) 是由 王婷婷 罗兵 徐永生 曾亮 齐放 刘洋 戴小平 于 2020-06-24 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种耐高电压有机硅凝胶及其制备方法和应用,该机硅凝胶包括A组分和B组分,以乙烯基硅油、催化剂、经乙烯基硅油改性的填料A为A组分,以乙烯基硅油、交联剂、抑制剂、经交联剂改性的填料B为B组分,其中改性填料A由填料A经乙烯基硅油改性后获得;所述改性填料B由填料B经交联剂改性后获得。其制备方法包括将A组分与B组分混合制备得到耐高电压有机硅凝胶。本发明耐高电压有机硅凝胶具有高绝缘性、高弹性、低应力等优点,且具有非常强的耐高电压能力,能够防止高电压电流的击穿,能够显著提高电力电子器件的耐电压性能,对于提高电力电子器件的可靠性具有十分重要的意义,有着很高的使用价值和很好的应用前景。(The invention discloses a high-voltage-resistant organic silicon gel and a preparation method and application thereof, wherein the organic silicon gel comprises a component A and a component B, the component A is vinyl silicone oil, a catalyst and a filler A modified by the vinyl silicone oil, and the component B is the vinyl silicone oil, a cross-linking agent, an inhibitor and the filler B modified by the cross-linking agent, wherein the modified filler A is obtained by modifying the filler A by the vinyl silicone oil; the modified filler B is obtained by modifying the filler B with a crosslinking agent. The preparation method comprises the step of mixing the component A and the component B to prepare the high-voltage-resistant organic silicon gel. The high-voltage-resistant organic silicon gel has the advantages of high insulativity, high elasticity, low stress and the like, has very strong high-voltage-resistant capability, can prevent the breakdown of high-voltage current, can obviously improve the voltage-resistant performance of power electronic devices, has very important significance for improving the reliability of the power electronic devices, and has very high use value and good application prospect.)

一种耐高电压有机硅凝胶及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于封装材料领域,涉及一种电力电子器件用双组分有机硅凝胶,具体涉及一种耐高电压有机硅凝胶及其制备方法和应用。

背景技术

有机硅凝胶是指以直链为主要结构的有机聚硅氧烷组合物,其中包含硅键合的氢原子(Si-H)的有机氢聚硅氧烷和具有双键(如键合乙烯基)的有机聚硅氧烷等。由于其结构中含有较多的氢键等弱键,且分子交联密度不大,因此有机硅凝胶具有较低的弹性模量和超低的应力,自身蠕变小,但是化学性能较为稳定,杂质含量少,因此对电力电气器件中的芯片、键合线或线框的影响小,十分适合在中低压的电力电气器件的灌封和密封保护中使用,为制造商所接受。

随着电力电气器件的不断发展,对于封装领域所使用的封装材料的要求也越来越高,特别是SiC功率器件的出现,因此需要更多的高绝缘性的有机硅凝胶来满足市场的需求。目前,市面上的普通的有机硅凝胶其耐受电压一般都小于18kV/mm,已经不能满足新型电力电气器件开发及应用的高速发展。因此,如何在保证有机硅凝胶具有高弹性和低应力的基础上尽可能提高其耐电压能力成为目前亟需解决的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种高绝缘性、高弹性、低应力的耐高电压有机硅凝胶及其制备方法和应用。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

一种耐高电压有机硅凝胶,包括A组分和B组分;

所述A组分按照重量份计包括以下原料组分:

乙烯基硅油 60份~100份;

催化剂 0.05份~2份;

改性填料A 5份~20份;

所述B组分按照重量份计包括以下原料组分:

Figure BDA0002555743090000011

所述改性填料A由填料A经乙烯基硅油改性后获得;所述改性填料B由填料B经交联剂改性后获得。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述改性填料A由以下方法制备得到:

(1)将填料A加入到硅烷偶联剂改性液中进行反应,去除溶剂,得到乙烯基化填料A;

(2)将步骤(1)中得到的乙烯基化填料A、甲苯依次加入到乙烯基硅油中,搅拌,加入有机铂催化剂进行反应,固液分离,得到改性填料A。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,步骤(1)中,所述填料A与硅烷偶联剂改性液的质量比为2.0~5.0∶0.5;所述填料A为纳米氧化铝颗粒;所述填料A的平均粒径为50nm~100nm;所述硅烷偶联剂改性液是由硅烷偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;所述硅烷偶联剂改性液中硅烷偶联剂的质量百分含量为10%~30%;所述硅烷偶联剂为KH570偶联剂;所述异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为0.3~0.5∶1;所述反应在转速为500r/min~1500r/min的搅拌条件下进行;所述反应的温度为110℃~130℃;所述反应的时间为3h~5h。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,步骤(2)中,所述乙烯基化填料A、乙烯基硅油、甲苯的质量比为100~50∶1~2∶150~200;所述有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、乙烯基硅油和甲苯总质量的0.1‰~1.0‰;所述有机铂催化剂为铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物;所述反应在干燥的氮气或氩气气氛保护下进行;所述反应的温度为110℃~125℃;所述反应的时间为1.5h~3h。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述改性填料B由以下方法制备得到:

(a)将填料B加入到硅烷偶联剂改性液中进行反应,去除溶剂,得到乙烯基化填料B;

(b)将步骤(a)中得到的乙烯基化填料B、甲苯依次加入到交联剂中,搅拌,加入有机铂催化剂进行反应,固液分离,得到改性填料B。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,步骤(a)中,所述填料B与硅烷偶联剂改性液的质量比为2.0~5.0∶0.5;所述填料B为纳米氧化铝颗粒;所述填料B的平均粒径为10nm~50nm;所述硅烷偶联剂改性液是由硅烷偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;所述硅烷偶联剂改性液中硅烷偶联剂的质量百分含量为10%~30%;所述硅烷偶联剂为KH570偶联剂;所述异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为0.3~0.5∶1;所述反应在转速为500r/min~1500r/min的搅拌条件下进行;所述反应的温度为110℃~130℃;所述反应的时间为3h~5h。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,步骤(b)中,所述乙烯基化填料B、交联剂、甲苯的质量比为100~50∶1~2∶150~200;所述有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料B、交联剂和甲苯总质量的0.1‰~1.0‰;所述反应在干燥的氮气或氩气气氛保护下进行;所述反应的温度为110℃~125℃;所述反应的时间为1.5h~3h。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述A组分和B组分的质量比为0.8~1.2∶1。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述乙烯基硅油为乙烯基聚二甲基硅氧烷,室温黏度为1500mPa·s~6500mPa·s,乙烯基的质量含量占比为0.05%~4%,结构由以下通式表示:

Figure BDA0002555743090000031

其中,R1是氢基、甲基、乙氧基、乙烯基中的一种或几种,a为60~120的整数。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述催化剂为三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)络合物;所述三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)络合物中铑的质量百分含量为0.1~2%。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述交联剂为侧链含氢硅油,室温黏度为100mPa·s~500mPa·s,活性硅氢键中的氢的含量为总质量的0.05%~2.0%,结构由以下通式表示:

Figure BDA0002555743090000032

其中R2是氢基、甲基中的一种或两种,b为10~50的整数;R3是氢基、乙氧基中的一种或两种,c为40~80的整数。

上述的耐高电压有机硅凝胶,进一步改进的,所述抑制剂为四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙炔基环己醇中的一种或为二者任意比例混合的混合物。

作为一个总的技术构思,本发明还提供了一种上述的耐高电压有机硅凝胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将乙烯基硅油和催化剂混合均匀,加入改性填料A,研磨,脱除杂质和气泡,得到A组分;将交联剂、抑制剂次加入到乙烯基硅油中,混合均匀,加入改性填料B,研磨,脱除杂质和气泡,得到B组分;

S2、将步骤S1中得到的A组分与B组分混合,脱除气泡,固化,得到耐高电压有机硅凝胶。

上述的耐高电压有机硅凝胶的制备方法,进一步改进的,步骤S1中,所述A组分的制备过程中研磨的时间为30min~60min;所述B组分的制备过程中研磨的时间为30min~60min。

作为一个总的技术构思,本发明还提供了一种上述的耐高电压有机硅凝胶或上述的制备方法制得的耐高电压有机硅凝胶在电力电子器件中的应用。

与现有技术相比,本发明的优点在于:

(1)本发明提供了一种耐高电压有机硅凝胶,包括A组分和B组分,其中以乙烯基硅油、催化剂、经乙烯基硅油改性的填料A为A组分,以乙烯基硅油、交联剂、抑制剂、经交联剂改性的填料B为B组分。本发明中,填料A经乙烯基硅油改性后,填料A被含有双键的聚二甲基硅氧烷所有效包覆,这能够改善填料A与乙烯基硅油的相容性,因而使得改性填料A均匀分布在乙烯基硅油中,即均匀分布在A组分中;同时,填料B经交联剂改性后,填料B被含有Si-H活性键的聚二甲基硅氧烷所有效包覆,这能够改善填料B与交联剂的相容性,因而使得改性填料B均匀分布在乙烯基硅油和交联剂的混合体系中,即均匀分布在B组分中;在此基础上,由于改性填料A和改性填料B能够均匀分布在硅凝胶中,因而在硅凝胶反应过程中有利于填料参与与硅油的加成反应,从而使填料与硅凝胶形成化学交联,并在硅凝胶内形成有效防护,提高硅凝胶的耐电压能力,能够阻止高电压电流下的击穿。另外,本发明中,采用含直连的乙烯基硅油、交联剂和扩链剂,保持了有机硅凝胶原有的良好的绝缘性、高弹性和低应力,同时采用的乙烯基硅油和交联剂等硅油中侧链基团都含有氢基(-H),可以在有机硅凝胶固化后形成一定比例的氢键,这不仅赋予有机硅凝胶良好的回弹性,还赋予其良好的自修复性。本发明耐高电压有机硅凝胶具有高绝缘性、高弹性、低应力等优点,更为重要的是,具有非常强的耐高电压能力,能够防止高电压电流的击穿,能够显著提高电力电子器件的耐电压性能,对于提高电力电子器件的可靠性具有十分重要的意义,有着很高的使用价值和很好的应用前景。

(2)本发明耐高电压有机硅凝胶中,进一步优化了填料的粒径,其中以利用乙烯基硅油对平均粒径为50~100nm的纳米氧化铝进行改性后,纳米粒子更好的被含有双键的聚二甲基硅氧烷包覆,进一步提升了填料A与乙烯基硅油的相容性,从而使改性填料A能够更加均匀的分布在有机硅凝胶中;同时,利用交联剂对平均粒径为10~50nm的纳米氧化铝进行改性后,纳米粒子更好被含有Si-H活性键的聚二甲基硅氧烷包覆,进一步提升了填料B与交联剂的相容性,从而使得改性填料B能够更加均匀的分布在乙烯基硅油和交联剂的混合体系中。基于此,经过乙烯基硅油和交联剂改性后的不同粒径的纳米氧化铝能够更加均匀分布在硅凝胶中,这更有利于纳米氧化铝在硅凝胶反应过程中参与与硅油的加成反应,从而能够在硅凝胶内形成更加有效防护,阻止高压电流的进一步击穿,进一步提高了硅凝胶的耐电压能力。

(3)本发明中还提供了一种耐高电压有机硅凝胶的制备方法,先将乙烯基硅油、催化剂、改性填料A制成A组分,将乙烯基硅油、交联剂、抑制剂、改性填料制成B组分;进而将A组分与B组分混合制备得到高绝缘性、高弹性、低应力的耐高电压有机硅凝胶。本发明耐高电压有机硅凝胶的制备方法具有工艺简单、操作方便、原料易得、对设备要求低等优点,可实现大规模制备,适合于工业化生产,有利于耐高电压有机硅凝胶的推广和应用。

具体实施方式

以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。

以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。本发明的实施例中,若无特别说明,所采用的工艺为常规工艺,所采用的设备为常规设备,且所得数据均是三次以上试验的平均值。

实施例1

一种耐高电压有机硅凝胶,包括A组分和B组分,二者的质量比为0.8∶1。

本实施例中,A组分按照重量份计包括以下原料组分:

乙烯基硅油 60份;

催化剂 0.05份;

改性填料A 5份;

B组分按照重量份计包括以下原料组分:

Figure BDA0002555743090000051

本实施例中,乙烯基硅油结构式如下:

Figure BDA0002555743090000052

其中上述的乙烯基硅油为浙江润禾采购,比重0.96g/cm3,室温黏度为1500mPa·s,乙烯基的质量含量占比为0.05%。

本实施例中,催化剂为三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)络合物,铑的质量百分含量为0.1%。

本实施例中,交联剂的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000053

其中上述的扩链剂为浙江润禾采购,比重0.96g/cm3,活性硅氢键氢的含量为总质量的0.05%,粘度为100mPa·s。

本实施例中,抑制剂为四乙烯基四甲基环四硅氧烷。

本实施例中,改性填料A为由填料A经乙烯基硅油(与A组分中的乙烯基硅油相同)改性后得到,其中填料A为纳米氧化铝颗粒,平均粒径为50nm。该改性填料A的制备方法包括以下步骤:

(1)按照质量比为2.0∶0.5,将填料A加入到KH570偶联剂改性液中,在转速为500r/min、温度为110℃的搅拌条件下搅拌反应3h,蒸发去除溶剂,得到乙烯基化填料A;其中,KH570偶联剂改性液是由KH570偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;该KH570偶联剂改性液中KH570偶联剂的质量百分含量为10%;异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为0.3∶1。

(2)按照乙烯基化填料A、乙烯基硅油、甲苯的质量比为100∶1∶150,有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、乙烯基硅油和甲苯总质量的0.1‰,将步骤(1)中得到的乙烯基化填料A、甲苯依次加入到乙烯基硅油中,搅拌,加入有机铂催化剂(铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物),在干燥的氮气或氩气气氛保护下,于110℃下反应1.5h,固液分离,得到改性填料A。

本实施例中,改性填料A的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000061

本实施例中,改性填料B为由填料B经交联剂(与B组分中的交联剂相同)改性后得到,其中填料B为纳米氧化铝颗粒,平均粒径为10nm。该改性填料B的制备方法包括以下步骤:

(1)按照质量比为2.0∶0.5,将填料B加入到KH570偶联剂改性液中,在转速为500r/min、温度为110℃的搅拌条件下搅拌反应3h,蒸发去除溶剂,得到乙烯基化填料B;其中,KH570偶联剂改性液是由KH570偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;该KH570偶联剂改性液中KH570偶联剂的质量百分含量为10%;异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为0.3∶1。

(2)按照乙烯基化填料B、交联剂、甲苯的质量比为100∶1∶150,有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、交联剂和甲苯总质量的0.1‰,将步骤(1)中得到的乙烯基化填料B、甲苯依次加入到交联剂中,搅拌,加入有机铂催化剂(铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物),在干燥的氮气或氩气气氛保护下,于110℃下反应1.5h,固液分离,得到改性填料B。

本实施例中,改性填料B的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000071

一种上述本发明实施例中的耐高电压有机硅凝胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将乙烯基硅油和催化剂混合均匀,再加入改性填料A,研磨分散30min,脱除杂质和气泡,得到A组分;将乙烯基硅油、交联剂和抑制剂次加入并混合均匀,再加入改性填料B,研磨分散30min,脱除杂质和气泡,得到B组分。

S2、将步骤S1中得到的A组分与B组分混合,脱除气泡,固化,得到耐高电压有机硅凝胶。

一种上述本实施例中制得的耐高电压有机硅凝胶在电力电子器件中的应用,具体为将耐高电压有机硅凝胶用于电力电子器件的封装保护。

实施例2

一种耐高电压有机硅凝胶,包括A组分和B组分,二者的质量比为1.2∶1。

本实施例中,A组分按照重量份计包括以下原料组分:

乙烯基硅油 100份;

催化剂 2份;

改性填料A 20份;

B组分按照重量份计包括以下原料组分:

本实施例中,乙烯基硅油结构式如下:

Figure BDA0002555743090000073

其中上述的乙烯基硅油为浙江润禾采购,比重0.96g/cm3,室温黏度为6500mPa·s,乙烯基的质量含量占比为4%。

本实施例中,催化剂为三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)络合物,铑的质量百分含量为2%。

本实施例中,交联剂的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000074

其中上述的扩链剂为浙江润禾采购,比重0.96g/cm3,活性硅氢键氢的含量为总质量的2.0%,粘度为500mPa·s。

本实施例中,抑制剂为乙炔基环己醇。

本实施例中,改性填料A为由填料A经乙烯基硅油(与A组分中的乙烯基硅油相同)改性后得到,其中填料A为纳米氧化铝颗粒,平均粒径为100nm。该改性填料A的制备方法包括以下步骤:

(1)按照质量比为1.0∶0.1,将填料A加入到KH570偶联剂改性液中,在转速为1500r/min、温度为130℃的搅拌条件下搅拌反应5h,蒸发去除溶剂,得到乙烯基化填料A;其中,KH570偶联剂改性液是由KH570偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;该KH570偶联剂改性液中KH570偶联剂的质量百分含量为30%;异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为0.5∶1。

(2)按照乙烯基化填料A、乙烯基硅油、甲苯的质量比为50∶1∶200,有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、乙烯基硅油和甲苯总质量的1.0‰,将步骤(1)中得到的乙烯基化填料A、甲苯依次加入到乙烯基硅油中,搅拌,加入有机铂催化剂(铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物),在干燥的氮气或氩气气氛保护下,于125℃下反应3h,固液分离,得到改性填料A。

本实施例中,改性填料A的结构式如下:

本实施例中,改性填料B为由填料B经交联剂(与B组分中的交联剂相同)改性后得到,其中填料B为纳米氧化铝颗粒,平均粒径为50nm。该改性填料B的制备方法包括以下步骤:

(1)按照质量比为1.0∶0.1,将填料B加入到KH570偶联剂改性液中,在转速为1500r/min、温度为130℃的搅拌条件下搅拌反应5h,蒸发去除溶剂,得到乙烯基化填料B;其中,KH570偶联剂改性液是由KH570偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;该KH570偶联剂改性液中KH570偶联剂的质量百分含量为30%;异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为0.5∶1。

(2)按照乙烯基化填料B、交联剂、甲苯的质量比为50∶1∶200,有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、交联剂和甲苯总质量的1.0‰,将步骤(1)中得到的乙烯基化填料B、甲苯依次加入到交联剂中,搅拌,加入有机铂催化剂(铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物),在干燥的氮气或氩气气氛保护下,于125℃下反应3h,固液分离,得到改性填料B。

本实施例中,改性填料B的结构式如下:

一种上述本发明实施例中的耐高电压有机硅凝胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将乙烯基硅油和催化剂混合均匀,再加入改性填料A,研磨分散60min,脱除杂质和气泡,得到A组分;将乙烯基硅油、交联剂和抑制剂次加入并混合均匀,再加入改性填料B,研磨分散60min,脱除杂质和气泡,得到B组分。

S2、将步骤S1中得到的A组分与B组分混合,脱除气泡,固化,得到耐高电压有机硅凝胶。

一种上述本实施例中制得的耐高电压有机硅凝胶在电力电子器件中的应用,具体为将耐高电压有机硅凝胶用于电力电子器件的封装保护。

实施例3

一种耐高电压有机硅凝胶,包括A组分和B组分,二者的质量比为1∶1。

本实施例中,A组分按照重量份计包括以下原料组分:

乙烯基硅油 80份;

催化剂 1份;

改性填料A 10份;

B组分按照重量份计包括以下原料组分:

本实施例中,乙烯基硅油结构式如下:

Figure BDA0002555743090000093

其中上述的乙烯基硅油为浙江润禾采购,比重0.96g/cm3,室温黏度为3500mPa·s,乙烯基的质量含量占比为0.8%。

本实施例中,催化剂为三(三苯基膦)羰基氢化铑(I)络合物,铑的质量百分含量为1%。

本实施例中,交联剂的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000101

其中上述的扩链剂为浙江润禾采购,比重0.96g/cm3,活性硅氢键氢的含量为总质量的1%,粘度为300mPa·s。

本实施例中,抑制剂为四乙烯基四甲基环四硅氧烷。

本实施例中,改性填料A为由填料A经乙烯基硅油(与A组分中的乙烯基硅油相同)改性后得到,其中填料A为纳米氧化铝颗粒,平均粒径为80nm。该改性填料A的制备方法包括以下步骤:

(1)按照质量比为7∶1,将填料A加入到KH570偶联剂改性液中,在转速为1000r/min、温度为120℃的搅拌条件下搅拌反应4h,蒸发去除溶剂,得到乙烯基化填料A;其中,KH570偶联剂改性液是由KH570偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;该KH570偶联剂改性液中KH570偶联剂的质量百分含量为10%;异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为2.0∶5。

(2)按照乙烯基化填料A、乙烯基硅油、甲苯的质量比为80∶1∶170,有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、乙烯基硅油和甲苯总质量的0.5‰,将步骤(1)中得到的乙烯基化填料A、甲苯依次加入到乙烯基硅油中,搅拌,加入有机铂催化剂(铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物),在干燥的氮气或氩气气氛保护下,于120℃下反应2h,固液分离,得到改性填料A。

本实施例中,改性填料A的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000102

本实施例中,改性填料B为由填料B经交联剂(与B组分中的交联剂相同)改性后得到,其中填料B为纳米氧化铝颗粒,平均粒径为30nm。该改性填料B的制备方法包括以下步骤:

(1)按照质量比为7∶1,将填料B加入到KH570偶联剂改性液中,在转速为1000r/min、温度为120℃的搅拌条件下搅拌反应4h,蒸发去除溶剂,得到乙烯基化填料B;其中,KH570偶联剂改性液是由KH570偶联剂、异丙醇与甲苯的混合溶液混合后制得;该KH570偶联剂改性液中KH570偶联剂的质量百分含量为10%;异丙醇与甲苯的混合溶液中异丙醇和甲苯的质量比为2.0∶5。

(2)按照乙烯基化填料B、交联剂、甲苯的质量比为80∶1∶170,有机铂催化剂的加入量为乙烯基化填料A、交联剂和甲苯总质量的0.5‰,将步骤(1)中得到的乙烯基化填料B、甲苯依次加入到交联剂中,搅拌,加入有机铂催化剂(铂(0)-1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物),在干燥的氮气或氩气气氛保护下,于120℃下反应2h,固液分离,得到改性填料B。

本实施例中,改性填料B的结构式如下:

Figure BDA0002555743090000111

一种上述本发明实施例中的耐高电压有机硅凝胶的制备方法,包括以下步骤:

S1、将乙烯基硅油和催化剂混合均匀,再加入改性填料A,研磨分散45min,脱除杂质和气泡,得到A组分;将乙烯基硅油、交联剂和抑制剂次加入并混合均匀,再加入改性填料B,研磨分散45min,脱除杂质和气泡,得到B组分。

S2、将步骤S1中得到的A组分与B组分混合,脱除气泡,固化,得到耐高电压有机硅凝胶。

一种上述本实施例中制得的耐高电压有机硅凝胶在电力电子器件中的应用,具体为将耐高电压有机硅凝胶用于电力电子器件的封装保护。

对本实施例1-3中制得的耐高电压有机硅凝胶进行性能测试,结果参见下表1。

表1实施例1-3不同耐高电压有机硅凝胶的性能检测结果

项目 检测标准 实施例1 实施例2 实施例3
粘度(mPa·s) GB/T 2794-1995 4235 3826 4261
锥入度(0.1mm) GB/T 269-1991 35 38 36
电气强度(kV/mm) GB/T 507-2002 32.0 34.1 31.3
体积电阻率(Ω·cm) GB/T 1692-2008 3.1×10<sup>15</sup> 2.1×10<sup>15</sup> 3.0×10<sup>15</sup>
弹性模量(kPa) / 123 129 115
热导率(W/(m·K)) GB/T 10295-2008 1.8 1.6 2.1

由表1可以,在各个不同处理条件下,本发明实施例1-3中制得的电力电子器件用双组分耐高压有机硅凝胶(耐高电压有机硅凝胶)的体积电阻率和电气强度都达到较高的值,这说明采用本发明方案制备的凝胶都具有优异的电气绝缘性能和耐高电压能力,且锥入度和弹性模量均较为合适,说明,该发明方案所制得的耐高压有机硅凝胶保持着有机硅凝胶所具备的高弹性、低应力的优点。由此可见,本发明双组分耐高压有机硅凝胶具有高绝缘性、高弹性、低应力等优点,能够显著提高电力电子器件(如大功率半导体模块)耐压性能,对于提高电力电子器件可靠性具有十分重要的意义,有着很高的使用价值和很好的应用前景。

以上实施例仅是本发明的优选实施方式,本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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