阅读说明：本技术 一种含有透明质酸的精华液及其制备方法 (Essence containing hyaluronic acid and preparation method thereof ) 是由 耿凤 王静 王玉玲 李红红 郭学平 于 2020-05-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含有透明质酸的精华液及其制备方法,包含以下有效成分：透明质酸加工物、凝胶、肤感调节剂、以及功效成分,透明质酸加工物呈颗粒状,分步加入到由凝胶、肤感调节剂、功效成分组成的混合相中,形成的以凝胶为主体带有透明质酸颗粒的体系稳定、不分层,透明质酸颗粒能够均匀分散在体系中,不会出现颗粒聚集、沉淀的现象,保证了产品的功效性。(The invention discloses an essence containing hyaluronic acid and a preparation method thereof, wherein the essence comprises the following effective components: the hyaluronic acid skin-feel modifier comprises a hyaluronic acid processed product, a gel, a skin-feel modifier and an effective component, wherein the hyaluronic acid processed product is granular and is added into a mixed phase consisting of the gel, the skin-feel modifier and the effective component step by step, a formed system taking the gel as a main body and provided with hyaluronic acid particles is stable and does not delaminate, the hyaluronic acid particles can be uniformly dispersed in the system, the phenomena of particle aggregation and precipitation cannot occur, and the effectiveness of the product is ensured.)

一种含有透明质酸的精华液及其制备方法

技术领域

本发明涉及透明质酸技术领域，具体为一种含有透明质酸的精华液及其制备方法。

背景技术

透明质酸又名玻尿酸，是由N个D-葡萄糖醛酸和N-乙酰葡糖胺双糖单位组成的酸性大分子粘多糖。由于透明质酸分子能携带500倍以上的水分，所以为当今所公认的最佳天然保湿成分，广泛应用于护肤品和化妆品中。

但大分子量透明质酸用到化妆品中时，涂抹过程中易拉丝、起泥，在出汗或处在较潮湿的环境下，皮肤容易发黏，肤感不佳。同时，透明质酸稳定性差，易被酸、碱、热、自由基以及透明质酸酶等降解，限制了其应用。交联或修饰的透明质酸在保留了天然透明质酸原有的肤感和保湿等功效的基础上，具有较好的稳定性，可能会完善其在化妆品领域的用途。

现有技术将透明质酸制备成透明质酸颗粒的形式，以增加透明质酸的添加量，但是透明质酸颗粒作为添加物，在悬浮液体系中分布不均匀导致出现颗粒聚集、沉淀的现象，悬浮体系通常稳定性不好、易分层，大大影响产品的稳定性和功效性。

为此，提出了一种含有透明质酸的精华液及其制备方法用于解决上述弊端。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有透明质酸的精华液及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含有透明质酸的精华液，包含以下有效成分：透明质酸加工物、凝胶、肤感调节剂、以及功效成分。

作为上述方案的进一步优化，所述精华液由透明质酸加工物2-5％、凝胶25-45％、肤感调节剂0.5-5％、功效成分20-40％组成，余量为纯化水。

作为上述方案的进一步优化，所述透明质酸加工物呈颗粒状。

作为上述方案的进一步优化，所述透明质酸加工物为透明质酸交联聚合物过50目筛并收集，收集后用压辊压成薄片状，再经过粉碎形成颗粒状，所述颗粒状的粒径小于0.15mm。

作为上述方案的进一步优化，所述压辊的压力为3-5Mpa，压辊的压速为10-20r/min。

作为上述方案的进一步优化，所述凝胶由聚丙烯酸、泊洛沙姆、纯化水组成，聚丙烯酸：泊洛沙姆：纯化水重量比为1：1：20～5：3：20。

作为上述方案的进一步优化，所述肤感调节剂为透明质酸弹性体、有机硅弹性体、聚甘油-10中的至少一种

作为上述方案的进一步优化，所述功效成分由水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸盐、纯化水组成，水溶性氨基酸：水溶性维生素：透明质酸盐：纯化水重量比为0.05：0.05：0.05：100～0.5：0.5：0.125：100。

作为上述方案的进一步优化，所述的水溶性氨基酸可以是现有技术中报道的、能够应用于护肤品中的、水溶性的氨基酸，例如甘氨酸、脯氨酸、羟脯氨酸、盐酸赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、丝氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、谷氨酸、苯丙氨酸、盐酸精氨酸、缬氨酸、苏氨酸、盐酸组氨酸、色氨酸、甲硫氨酸、胱氨酸、半胱氨酸等中的至少一种。所述的水溶性维生素可以是现有技术中报道的、能够应用于护肤品中的、水溶性的维生素，例如维生素B1、维生素B2、烟酰胺、维生素B6、维生素B12、叶酸、维生素C等中的至少一种。所述透明质酸盐可以是透明质酸的钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、锌盐中的至少一种。

作为上述方案的进一步优化，所述透明质酸弹性体为透明质酸或透明质酸盐交联聚合物的弹性体。

作为上述方案的进一步优化，所述有机硅弹性体为聚二甲基硅氧烷交联聚合物或聚二甲基硅氧烷/苯基乙烯基聚二甲硅氧烷交联聚合物的弹性体。

一种含有透明质酸的精华液的制备方法，如上任意所述的一种含有透明质酸的精华液，步骤如下：

S1.将透明质酸加工物压辊、粉碎形成透明质酸颗粒；

S2.将纯化水加入乳化罐中，加热至75-90℃，保持15-30min，加入聚丙烯酸、泊洛沙姆搅拌(20-60rpm/min)1-2h，用pH值调节剂调节pH至3.0-3.5，得到凝胶，降温至40-50℃保持，即为待混合相A；

S3.将肤感调节剂与适量纯化水混合，加热至40-50℃搅拌(20-60rpm/min)2-4h，得到待混合相B；

S4.将水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸盐与纯化水混合，加热至40-50℃搅拌(20-60rpm/min)2-4h，得到待混合相C；

S5.将待混合相A、待混合相B、待混合相C混合，加热至40-50℃搅拌(20-60rpm/min)2-4h，得到待混合相D；

S6.将透明质酸颗粒按如下步骤分步加入到待混合相D中，用pH值调节剂调节pH，即得到精华液。

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	50℃	搅拌(20-40rpm/min)	60～80％	3.5-4.5
2	15-30min	35℃	搅拌(10-20rpm/min)	余量	4.5-5.5
						3	31-60min	35℃	搅拌(10-20rpm/min)	——	6.5-7.0

上述pH值调节剂为本领域公知技术，本领域技术人员可以从现有技术中进行选择。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明中透明质酸加工物呈颗粒状，分步加入到由凝胶、肤感调节剂、功效成分组成的混合相中，形成的以凝胶为主体带有透明质酸颗粒的体系不仅稳定、不分层，而且能够均匀分散透明质酸颗粒，避免透明质酸颗粒因分布不均出现聚集、沉淀的现象，使有效成分发挥最大功效，保证了产品的功效性；此外肤感调节剂还可促进精华液涂抹和流平，提高精华液的黏附性，不易流失和浪费，帮助皮肤更好的吸收精华液。

具体实施方式

以下对本申请的示范性实施例做出说明，其中包括本申请实施例的各种细节以助于理解，应当将它们认为仅仅是示范性的。因此，本领域普通技术人员应当认识到，可以对这里描述的实施例做出各种改变和修改，而不会背离本申请的范围和精神。同样，为了清楚和简明，以下的描述中省略了对公知功能和结构的描述。

实施例1一种含有透明质酸的精华液的制备

成分：透明质酸加工物2g、凝胶25g、肤感调节剂0.5g、功效成分20g，纯化水52.5g，其中，凝胶中包含聚丙烯酸1.14g、泊洛沙姆1.14g、纯化水22.7g；功效成分包含甘氨酸0.002g、酪氨酸0.002g、苏氨酸0.002g、脯氨酸0.002g、亮氨酸0.002g，维生素B1 0.002g、维生素B2 0.002g、维生素C 0.006g，透明质酸钠0.01g，纯化水19.97g。

所述透明质酸加工物呈颗粒状，所述透明质酸加工物为透明质酸交联聚合物过50目筛并收集，收集后用压辊压成薄片状，再经过粉碎形成颗粒状，所述颗粒状的粒径小于0.15mm，所述压辊的压力为3Mpa，压辊的压速为10r/min。

一种含有透明质酸的精华液的制备方法，包括步骤如下：

S1.将透明质酸加工物压辊、粉碎形成透明质酸颗粒；

S2.将纯化水加入乳化罐中，加热至75℃，保持15min，加入聚丙烯酸、泊洛沙姆搅拌(20rpm/min)1h，用pH值调节剂调节pH至3.0，得到凝胶，降温至40℃保持，即为待混合相A；

S3.将透明质酸弹性体与适量纯化水混合，加热至40℃搅拌(20rpm/min)2h，得到待混合相B；

S4.将水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸钠与纯化水加热至40℃搅拌(20rpm/min)2h，得到待混合相C；

S5.将待混合相A、待混合相B、待混合相C混合，加热至40-50℃搅拌(20rpm/min)2h，得到待混合相D；

S6.将透明质酸颗粒按如下步骤分步加入到待混合相D中，即得到精华液。

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	50℃	搅拌(20rpm/min)	60％	3.5
2	15-30min	35℃	搅拌(10rpm/min)	40％	4.5
						3	31-60min	35℃	搅拌(10rpm/min)	——	6.0

实施例2一种含有透明质酸的精华液的制备

成分：透明质酸加工物5g、凝胶45g、肤感调节剂5g、功效成分40g、纯化水5g，其中，凝胶中包含聚丙烯酸8.0g、泊洛沙姆4.8g、纯化水32.2g；功效成分包含甘氨酸0.04g、酪氨酸0.04g、苏氨酸0.04g、脯氨酸0.04g、亮氨酸0.04g，维生素B1 0.04g、维生素B2 0.04g、维生素C 0.12g，透明质酸钠0.05g，纯化水39.55g。

所述透明质酸加工物呈颗粒状，所述透明质酸加工物过50目筛并收集，收集后用压辊压成薄片状，再经过粉碎形成颗粒状，所述颗粒状的粒径小于0.15mm，所述压辊的压力为5Mpa，压辊的压速为20r/min。

一种含有透明质酸的精华液的制备方法，包括步骤如下：

S1.将透明质酸加工物压辊、粉碎形成透明质酸颗粒；

S2.将纯化水加入乳化罐中，加热至90℃，保持30min，加入聚丙烯酸、泊洛沙姆搅拌(60rpm/min)2h，用pH值调节剂调节pH至3.5，得到凝胶，降温至50℃保持，即为待混合相A；

S3.将有机硅弹性体与适量纯化水混合，加热至50℃搅拌(60rpm/min)4h，得到待混合相B；

S4.将水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸钠与纯化水加热至50℃搅拌(60rpm/min)4h，得到待混合相C；

S5.将待混合相A、待混合相B、待混合相C混合，加热至40-50℃搅拌(60rpm/min)4h，得到待混合相D；

S6.将透明质酸颗粒按如下步骤分步加入到待混合相D中，即得到精华液。

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	50℃	搅拌(40rpm/min)	80％	4.5
2	15-30min	35℃	搅拌(20rpm/min)	20％	5.5
						3	31-60min	35℃	搅拌(20rpm/min)	——	7.0

实施例3一种含有透明质酸的精华液的制备

成分：透明质酸加工物3g、凝胶38g、肤感调节剂1.5g、功效成分29g、纯化水28.5g，其中，凝胶中包含聚丙烯酸4.85g、泊洛沙姆3.9g、纯化水29.25g；功效成分包含甘氨酸0.014g、酪氨酸0.014g、苏氨酸0.014g、脯氨酸0.014g、亮氨酸0.014g，维生素B1 0.014g、维生素B2 0.014g、维生素C 0.042g，透明质酸钠0.029g，纯化水28.83g。

所述透明质酸加工物呈颗粒状，所述透明质酸加工物过50目筛并收集，收集后用压辊压成薄片状，再经过粉碎形成颗粒状，所述颗粒状的粒径小于0.15mm，所述压辊的压力为5Mpa，压辊的压速为10r/min。

一种含有透明质酸的精华液的制备方法，包括步骤如下：

S1.将透明质酸加工物压辊、粉碎形成透明质酸颗粒；

S2.将纯化水加入乳化罐中，加热至80℃，保持20min，加入聚丙烯酸、泊洛沙姆搅拌(40rpm/min)1.5h，用pH值调节剂调节pH至3.2，得到凝胶，降温至45℃保持，即为待混合相A；

S3.将透明质酸弹性体与适量纯化水混合，加热至45℃搅拌(40rpm/min)3h，得到待混合相B；

S4.将水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸钠与纯化水加热至45℃搅拌(40rpm/min)3h，得到待混合相C；

S5.将待混合相A、待混合相B、待混合相C混合，加热至40-50℃搅拌(40rpm/min)3h，得到待混合相D；

S6.将透明质酸颗粒按如下步骤分步加入到待混合相D中，即得到精华液。

实施例4一种含有透明质酸的精华液的制备

成分：透明质酸加工物2.5g、凝胶35g、肤感调节剂2g、功效成分35g、纯化水25.5g，其中，凝胶中包含聚丙烯酸4.48、泊洛沙姆3.59g、纯化水26.93g；功效成分包含甘氨酸0.017g、酪氨酸0.017g、苏氨酸0.017g、脯氨酸0.017g、亮氨酸0.017g，维生素B1 0.017g、维生素B2 0.017g、维生素C 0.052g，透明质酸钠0.035g，纯化水34.79g。

所述透明质酸加工物呈颗粒状，所述透明质酸加工物过50目筛并收集，收集后用压辊压成薄片状，再经过粉碎形成颗粒状，所述颗粒状的粒径小于0.15mm，所述压辊的压力为5Mpa，压辊的压速为20r/min。

一种含有透明质酸的精华液的制备方法，包括步骤如下：

S1.将透明质酸加工物压辊、粉碎形成透明质酸颗粒；

S2.将纯化水加入乳化罐中，加热至85℃，保持20min，加入聚丙烯酸、泊洛沙姆搅拌(40rpm/min)1.5h，用pH值调节剂调节pH至3.5，得到凝胶，降温至45℃保持，即为待混合相A；

S3.将透明质酸弹性体与适量纯化水混合，加热至45℃搅拌(40rpm/min)2.5h，得到待混合相B；

S4.将水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸钠与纯化水加热至45℃搅拌(40rpm/min)2.5h，得到待混合相C；

S5.将待混合相A、待混合相B、待混合相C混合，加热至40-50℃搅拌(40rpm/min)2.5h，得到待混合相D；

S6.将透明质酸颗粒按如下步骤分步加入到待混合相D中，即得到精华液。

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	50℃	搅拌(20rpm/min)	65％	4.5
2	15-30min	35℃	搅拌(20rpm/min)	35％	5.0
						3	31-60min	35℃	搅拌(10rpm/min)	——	6.8

实施例5一种含有透明质酸的精华液的制备

成分：透明质酸加工物4g、凝胶40g、肤感调节剂2.5g、功效成分30g、纯化水23.5g，其中，凝胶中包含聚丙烯酸4.8g、泊洛沙姆3.2g、纯化水32g，调节pH至3.5；功效成分包含甘氨酸0.015g、酪氨酸0.015g、苏氨酸0.015g、脯氨酸0.015g、亮氨酸0.015g，维生素B10.015g、维生素B2 0.015g、维生素C 0.045g，透明质酸钠0.03g，纯化水29.8g。

所述透明质酸加工物呈颗粒状，所述透明质酸加工物过50目筛并收集，收集后用压辊压成薄片状，再经过粉碎形成颗粒状，所述颗粒状的粒径小于0.15mm，所述压辊的压力为3Mpa，压辊的压速为20r/min。

一种含有透明质酸的精华液的制备方法，包括步骤如下：

S1.将透明质酸加工物压辊、粉碎形成透明质酸颗粒；

S2.将纯化水加入乳化罐中，加热至90℃，保持20min，加入聚丙烯酸、泊洛沙姆搅拌(50rpm/min)2h，，用pH值调节剂调节pH至3.5，得到凝胶，降温至40℃保持，即为待混合相A；

S3.透明质酸弹性体与适量纯化水混合，加热至40℃搅拌(50rpm/min)2h，得到待混合相B；

S4.将水溶性氨基酸、水溶性维生素、透明质酸钠与纯化水加热至40℃搅拌(50rpm/min)2h，得到待混合相C；

S5.将待混合相A、待混合相B、待混合相C混合，加热至40-50℃搅拌(50rpm/min)2h，得到待混合相D；

S6.将透明质酸颗粒按如下步骤分步加入到待混合相D中，即得到精华液。

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	50℃	搅拌(30rpm/min)	75％	4.0
2	15-30min	35℃	搅拌(30rpm/min)	25％	5.0
						3	31-60min	35℃	搅拌(10rpm/min)	——	6.8

对比例1-3与实施例5的不同之处在于，透明质酸颗粒的加入步骤：

对比例1透明质酸颗粒的加入步骤：

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-30min	50℃	搅拌(30rpm/min)	100％	6.8
2	31-60min	35℃	搅拌(10rpm/min)	——	6.8

对比例2透明质酸颗粒的加入步骤：

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	50℃	搅拌(30rpm/min)	55％	6.8
2	15-30min	35℃	搅拌(30rpm/min)	45％	6.8
						3	31-60min	35℃	搅拌(10rpm/min)	——	6.8

对比例3透明质酸颗粒的加入步骤：

步骤	时间	温度	操作步骤	透明质酸颗粒加入量	pH值
						1	0-15min	25℃	搅拌(30rpm/min)	80％	3.5
2	15-30min	25℃	搅拌(30rpm/min)	20％	6.8
						3	31-60min	35℃	搅拌(10rpm/min)	——	6.8

对比例4与实施例5的不同之处在于，凝胶的加入量为15g，包含聚丙烯酸1.8g、泊洛沙姆1.2g、纯化水12g。

对比例5与实施例5的不同之处在于，凝胶的加入量为60g，包含聚丙烯酸7.2g、泊洛沙姆4.8g、纯化水48g。

对比例6与实施例5的不同之处在于，不含凝胶。

对比例7与实施例5的不同之处在于，透明质酸加工物的加入量为10g。

试验例1悬浮稳定性

取实施例1-5及对比例1-7的各50ml于试剂瓶中，置于在60℃恒温恒湿试验箱中保存2周，用浊度仪测定初始浊度和保存2周后上层溶液的浊度，测定结果如下表所示：

小结：实施例放置2周后上层溶液的浊度变化不大，对比例放置两周后浊度明显降低，说明实施例上层溶液的凝胶颗粒沉淀、聚集现象不明显，对比例上层溶液的凝胶颗粒有沉淀、聚集现象。

试验例2沉降容积比

取实施例1-5以及对比例1-7各20mL，置于量筒中，测定液体的起始高度H，静止30min后，观察沉降面不再改变时沉降物的最终高度H’，按下式计算其沉降容积比F:F＝H’/HF值在0-1之间，若在0.90以上，则说明该产品符合《中国药典2015版》中对混悬液的规定且F值越大代表混悬剂越稳定。实验结果见下表：

样品	F值
		实施例1	0.932
实施例2	0.927
		实施例3	0.948
实施例4	0.917
		实施例5	0.938
对比例1	0.519
		对比例2	0.644
对比例3	0.709
		对比例4	0.812
对比例5	0.911
		对比例6	0.344
对比例7	0.682

小结：实施例5的沉降溶剂比明显高于比例1-3，说明透明质酸颗粒的按一定步骤加入，体系越稳定；实施例5的沉降溶剂比明显高于比例4-7说明各有效成分按一定比例混合，能增强体系的稳定性。

试验例3分层测试

取实施例1-5以及对比例1-7密封保存于玻璃容器中，在-5℃、25℃和45℃保存1个月后，置于室温条件下，观察分层情况。实验结果见下表：

小结：实施例均无分层现象，对比例1-2、6在-5℃、25℃和45℃保存1个月后均出现分层，说明不添加凝胶或不按一定步骤加入透明质酸颗粒，悬浮体系不稳定。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。