阅读说明：本技术 乙二醇锑的制备方法及根据该制备方法制备的乙二醇锑 (Method for preparing ethylene glycol antimony and ethylene glycol antimony prepared according to method ) 是由 璩洁荷 雍万雄 戴泽青 俞晓鲲 康国培 葛盛才 于 2020-06-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种乙二醇锑的制备方法及根据该制备方法制备的乙二醇锑,乙二醇锑的制备方法包括：步骤一、溶解,将质量分数不高于99%的三氧化二锑用PH值为7～8的弱碱性溶液溶解,静置。步骤二、吸附,将至少一种碱性金属氧化物粉末和至少一种碱性金属氢氧化物粉末制成丸粒,将丸粒放入反应柱中,将步骤一中制得的三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱吸附,得到纯净的碱性三氧化二锑溶液。经过两步处理后得到碱性三氧化二锑溶液可用于制备乙二醇锑,该乙二醇锑制备方法具有成本低、工艺简单和产品品质好的优点。(The invention provides a preparation method of ethylene glycol antimony and the ethylene glycol antimony prepared by the preparation method, wherein the preparation method of the ethylene glycol antimony comprises the following steps: dissolving, namely dissolving antimony trioxide with the mass fraction not higher than 99% by using a weak alkaline solution with the pH value of 7-8, and standing. And step two, adsorption, namely preparing at least one alkaline metal oxide powder and at least one alkaline metal hydroxide powder into pills, putting the pills into a reaction column, and adsorbing the antimony trioxide alkaline aqueous solution prepared in the step one through the reaction column to obtain a pure alkaline antimony trioxide solution. The alkaline antimony trioxide solution obtained after the two-step treatment can be used for preparing ethylene glycol antimony, and the preparation method of the ethylene glycol antimony has the advantages of low cost, simple process and good product quality.)

乙二醇锑的制备方法及根据该制备方法制备的乙二醇锑

技术领域

本发明涉及乙二醇锑的制备方法及根据该制备方法制备的乙二醇锑。

背景技术

合成PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的催化剂主要有三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑等锑催化剂，其中，乙二醇锑的催化活性最高，是锑含量最高的可溶性锑类催化剂；同时，乙二醇锑还能够在PET下游工艺的纺丝加工过程中减少断丝、飘丝的几率，提高纺丝的优等品率。乙二醇锑是由高纯度的三氧化二锑与过量乙二醇经过脱水反应然后过滤除杂得到的产物，比三氧化二锑的有效锑含量低，催化使用时乙二醇锑用量有所增加；乙二醇锑价格又比三氧化二锑贵，导致PET材料的成本上升，这是影响乙二醇锑在PET合成中使用的主要障碍。

公开号为CN 103044200A，发明名称为一种乙二醇锑的制备方法的专利将三氧化二锑和乙二醇在加热减压条件下反应，然后经过脱色、结晶及离心处理得到乙二醇锑。其采用了高纯度的三氧化二锑反应，成本较高。公开号为CN101074186A，发明名称为结晶型乙二醇锑的制备方法的专利将三氧化二锑与乙二醇在加热减压条件下进行酯化脱水反应，接着加入活性炭和重金属抑制剂经过脱色、结晶及离心处理处理得到乙二醇锑，该方法使用重金属抑制剂用以解决重金属杂质含量高的问题，但成本也相应升高。

为了解决现有乙二醇锑采用高纯度三氧化二锑制备成本高、原料消耗大的问题，开发一种将低纯度的三氧化二锑经过处理除杂后，用来制备乙二醇锑的方法，降低成本以满足市场的需要。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种使用低纯度的三氧化二锑制备乙二醇锑的方法，其技术方案为：

一种乙二醇锑的制备方法，包括：步骤一、溶解，将质量分数不高于99%的三氧化二锑用PH值为7～8的弱碱性溶液溶解，静置。静置时间最好不少于24h, 使得杂质离子化，能充分与碱液形成络合物。

步骤二、吸附，将至少一种碱性金属氧化物粉末和至少一种碱性金属氢氧化物粉末混合制成丸粒，将丸粒放入反应柱中，将步骤一中制得的三氧化二锑碱性溶液通过反应柱吸附，得到纯净的碱性三氧化二锑溶液。选用两种粉末制备吸附用丸粒前，需要将粉末混合均匀。

步骤三、反应，将碱性三氧化二锑溶液与过量乙二醇反应得到含乙二醇锑的混合物。

步骤四、提纯，将含乙二醇锑混合物离心分离，然后把下层的乙二醇锑固体洗涤后真空干燥，得到乙二醇锑粉体。

本发明中用的三氧化二锑，因纯度不高，颜色呈现灰色，里面的杂质主要含铅、砷、铁等金属杂质。步骤一中加入的PH值为7～8的弱碱性溶液能够与三氧化二锑中的金属杂质形成络合物，使得金属杂质离子化，便于后续的吸附。步骤二在弱碱性条件下，通过吸附剂吸附金属离子杂质，减少三氧化二锑中金属杂质，吸附剂可以选用在PH值为7～8的碱性溶液中电极电势大于铅、砷、铁三种金属离子的吸附剂，如：镁、锌、铈等金属。本技术方案通过步骤一和步骤二先将纯度较低的三氧化二锑中金属杂质去除，再进行反应，使用纯度较低的三氧化二锑能够作为原料，降低乙二醇锑的生产成本。

由于质量分高于98%的三氧化二锑原料与常用的99.5%的高纯度三氧化二锑价格相差不大，且质量分数75%以下的三氧化二锑除杂所用吸附剂较多，成本较高。作为技术方案的进一步改进，步骤一中三氧化二锑的质量分数为75%～98%。

作为技术方案的进一步改进，步骤一中弱碱性溶液为质量分数为0.2%～15%的三乙醇胺和聚丙烯酰胺的混合水溶液，其中三乙醇胺和聚丙烯酰胺的质量比为1:（1～1.5）。

作为技术方案的进一步改进，步骤二中将两种碱性金属氧化物和一种碱性金属氢氧化物制成丸粒，两种碱性金属氧化物分别为纳米氧化锌和纳米氧化铈，碱性金属氢氧化物为纳米氢氧化镁。纳米氧化锌、纳米氧化铈和纳米氢氧化镁的质量比为（1～1.5）:（1～1.5）：（1～2）。纳米氧化锌也称为纳米级氧化锌，纳米氧化铈也称为纳米级氧化铈，纳米氢氧化镁也称为纳米级氢氧化镁。三者均为纳米材料，随着纳米材料粒径的变小，表面的原子数将占有很大的比例，吸附能力会加强，化学活性随之增大。

作为技术方案的进一步改进，步骤二中用粉末造粒机将碱性金属氧化物和碱性金属氢氧化物压制成直径为0.5cm～1cm丸粒，放入反应柱中，三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱的吸附时间为40min～2h。

作为技术方案的进一步改进，步骤三中加入的乙二醇的质量是步骤一中三氧化二锑的（5～10）倍，步骤三加入乙二醇后，在170℃～190℃下，惰性气氛中反应3h～4h后即得到含乙二醇锑混合物。通过增加乙二醇的用量来提高产品的收率，当乙二醇用量过多时，生成的乙二醇锑部分溶解于乙二醇中，从而降低了乙二醇锑的收率。反应温度升高，酯化速度加快，有利于反应过程中的水移出反应体系，使得反应向有利于生成乙二醇锑的方向进行，使得产品收率不断提高。但温度过高会促进副反应的进行，生产一价态的锑有机化合物。同时温度过高使乙二醇损耗较大，对反应不利。

作为技术方案的进一步改进，步骤四中乙二醇锑固体用碳原子数为1～6个一元醇洗涤三遍，前两次洗涤时用同一批一元醇。因乙二醇锑部分溶于乙二醇中，前两次洗涤时用同一批一元醇来洗涤乙二醇可以减少乙二醇锑的损失。

作为技术方案的进一步改进，所述一元醇为甲醇或乙醇。

作为技术方案的进一步改进，真空干燥时的真空度为（0.095～0.1）MPa，温度为55～60℃。

一种根据上述技术方案制备的乙二醇锑。

本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，本发明的有益效果如下：

1、本发明不需要用到质量分数为99.5%的高纯度三氧化二锑作为原料，节约了成本。

2、本发明不需要用活性炭吸附步骤，简化了工艺流程。

3、本发明提高了产品中锑含量，锑含量＞56wt%。

4、本发明产品收率较高，对于75wt%以上的三氧化二锑原料制备的乙二醇锑中的锑收率在80%以上，由于客观条件限制，乙二醇锑离心时析出粘在杯壁及离心管上造成部分损失，实施例中锑收率较实际的锑收率偏小。

5、本发明提高了产品乙二醇锑品质，色相值更出色：乙二醇锑的a值≥-0.4，b值≤1.2，L值≥97。其中，市售的乙二醇锑：-3≤a值≤-0.9，2.4≤b值≤6，90≤L值≤94。

6、本发明制备的乙二醇粉体在15-20℃下的溶解时间为20-30分钟，大大降低了用户的使用成本。市售的乙二醇锑溶解温度在100℃，溶解时间150分钟，本发明溶解温度为市售产品的15-20%，溶解时间为市售产品的13-20%。

7、本发明制备的乙二醇锑金属杂质少，铅离子、砷离子和铁离子含量均不大于3ppm，而市售的乙二醇锑中各杂质金属离子含量在 100ppm左右。

具体实施方式

下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

各实施例制得的乙二醇锑的各项数据测定方法或者仪器如下：乙二醇锑中含锑质量分数采用溴酸钾标准滴定法滴定，金属离子的含量用原子吸收测试仪测定，色相值 a值、b值和L值用色差仪测定。

实施例1

步骤一、将质量比为1:1.1的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为10%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为75%的三氧化二锑加入250g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置48h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1:1的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.5cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降40min。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇250g，在氮气气氛中，温度170℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水乙醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至55℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体43.6g。

得到的乙二醇锑粉体中锑质量分数为56.17%，锑收率为80.00%；a值为-0.40，b值为1.29，L值97.18。乙二醇锑中铅离子3ppm、砷离子2ppm、铁离子3ppm；乙二醇锑在20℃下溶解时间为28分钟。

实施例2

步骤一、将质量比为1:1.3的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为12%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为75%的三氧化二锑加入200g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置56h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1.5:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.6cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇300g，在氮气气氛中，温度180℃下反应3.5h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水乙醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至56℃，在真空度为0.1Mpa下干燥9小时，得到白色乙二醇锑粉体44.2g。

得到的乙二醇锑粉体中锑质量分数为57.8%，锑收率为81.1%；a值-0.39，b值1.19，L值97.32；铅离子2ppm、砷离子2ppm、铁离子3ppm；乙二醇锑使用时溶解温度为15℃，溶解时间为25分钟。

实施例3

步骤一、将质量比为1:1.5的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为14%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为75%的三氧化二锑加入150g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置60h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1.5:1的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.8cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降2h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇400g，在氮气气氛中，温度185℃下反应4h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水乙醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至58℃，在真空度为0.1Mpa下干燥10小时，得到白色乙二醇锑粉体45.5g。

得到的乙二醇锑中锑质量分数为58.4%，锑收率为83.49%；a值-0.38，b值1.09，L值97.45；铅离子2ppm、砷离子1ppm、铁离子2ppm；乙二醇锑使用时溶解温度为18℃，溶解时间为27分钟。

实施例4

步骤一、将质量比为1:1.5的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为15%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为75%的三氧化二锑加入100g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置72h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为1cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降2h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇500g，在氮气气氛中，温度190℃下反应4h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水乙醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至60℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体46.4g。

得到的乙二醇锑中锑质量分数为57.9%，锑收率为85.14%；a值为-0.37，b值为1.12，L值为97.67；铅离子2ppm、砷离子2ppm、铁离子2ppm；乙二醇锑溶解温度为17℃时的溶解时间为29分钟。

实施例5

步骤一、将质量比为1:1.5的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为13%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为75%的三氧化二锑加入150g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置50h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1.5的纳米氢氧化镁和纳米氧化锌两种物质粉末混合后压制成直径为1cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降2h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇500g，在氮气气氛中，温度190℃下反应4h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水乙醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至60℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体45.8g。

得到的乙二醇锑中锑含量为57.7%，锑收率为84.04%。a值-0.34，b值1.13，L值97.21。损失主要是因为乙二醇锑离心时析出粘在杯壁上，离心管上造成。乙二醇锑中铅离子3ppm、砷离子2ppm、铁离子3ppm。乙二醇锑在温度为20℃时的溶解时间为25分钟。

实施例6

步骤一、将质量比为1:1.1的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为4%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为90%的三氧化二锑加入150g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置24h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1.5:1的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为1cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降50min。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇500g，在氮气气氛中，温度185℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水乙醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至60℃，在真空度为0.1Mpa下干燥10小时，得到白色乙二醇锑粉体55.25g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.1%，锑收率为84.48%；a值-0.36，b值1.16，L值97.37；铅离子1ppm、砷离子2ppm、铁离子2ppm；使用时该乙二醇锑粉体在温度为15℃下溶解时间为23分钟。

实施例7

步骤一、将质量比为1:1.3的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为2%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为90%的三氧化二锑加入100g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置30h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1.5:1:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.8cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1.5h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇400g，在氮气气氛中，温度180℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至56℃，在真空度为0.1Mpa下干燥9小时，得到白色乙二醇锑粉体56.5g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.9%，锑收率为86.39%；a值-0.38，b值1.15，L值97.36；铅离子2ppm、砷离子2ppm、铁离子1ppm；使用时该乙二醇锑粉体在温度16℃下溶解时间为26分钟。

实施例8

步骤一、将质量比为1:1.5的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为0.2%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为90%的三氧化二锑加入250g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置36h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.5cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降2h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇300g，在氮气气氛中，温度175℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至57℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体58.2g。

得到的乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.8%，锑收率为88.99%；a值-0.37，b值1.13，L值97.60；铅离子3ppm、砷离子3ppm、铁离子1ppm。该乙二醇锑粉体在18℃下溶解时间为28分钟。

实施例9

步骤一、将质量比为1:1.1的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为0.5%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为95%的三氧化二锑加入150g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置24h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1:1的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为1cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1.5h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇280g，在氮气气氛中，温度183℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至58℃，在真空度为0.1Mpa下干燥10小时，得到白色乙二醇锑粉体61.5g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.5%，锑收率为89.08%；a值-0.35，b值1.08，L值98.11；铅离子1ppm、砷离子2ppm、铁离子2ppm。；在乙二醇锑粉体在15℃下，溶解时间为27分钟。

实施例10

步骤一、将质量比为1:1.4的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为5%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为95%的三氧化二锑加入到200g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置48h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1.5的纳米氢氧化镁和纳米氧化锌两种物质粉末混合后压制成直径为0.8cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降2h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇350g，在氮气气氛中，温度180℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至55℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体61.9g。

得到的乙二醇锑中锑含量为58.8%，收率为89.67%；a值-0.38，b值1.16，L值97.63；乙二醇锑中铅离子2ppm、砷离子2ppm、铁离子1ppm；该乙二醇锑在温度为17℃下的溶解时间为26分钟。

实施例11

步骤一、将质量比为1:1.2的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为1%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为95%的三氧化二锑加入100g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置26h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1.5:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.5cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降40min。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇300g，在氮气气氛中，温度184℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至59℃，在真空度为0.1Mpa下干燥9小时，得到白色乙二醇锑粉体62.8g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.6%，锑收率为90.96%；a值-0.36，b值1.16，L值98.22；铅离子2ppm、砷离子2ppm、铁离子2ppm。该乙二醇锑粉体在15℃下的溶解时间为23分钟。

实施例12

步骤一、将质量比为1:1.3的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为2%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为95%的三氧化二锑加入100g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置25h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1.5:1的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.7cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1.5h。

步骤三、将步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇340g，在氮气气氛中，温度179℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至60℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体64.2g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.7%，锑收率为92.99%； a值-0.38，b值1.17，L值97.89；铅离子2ppm、砷离子3ppm、铁离子3ppm；该乙二醇锑粉体在16℃下的溶解时间为21分钟。

实施例13

步骤一、将质量比为1:1.4的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为2.5%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为95%的三氧化二锑加入到200g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置26h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1的纳米氢氧化镁和纳米氧化锌两种物质粉末混合后压制成直径为0.8cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇320g，在氮气气氛中，温度180℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至55℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体65.7g。

得到的乙二醇锑中锑含量为58.9%，锑收率为95.16%；a值-0.35，b值1.07，L值97.91；乙二醇锑中铅离子2ppm、砷离子1ppm、铁离子3ppm。该乙二醇锑粉体在温度为15℃下的溶解时间为26分钟。

实施例14

步骤一、将质量比为1:1.1的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为0.8%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为98%的三氧化二锑加入到200g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置24h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1.5:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.6cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1.5h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇400g，在氮气气氛中，温度178℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至55℃，在真空度为0.1Mpa下干燥10小时，得到白色乙二醇锑粉体66.4g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.9%，锑收率为93.24%；a值-0.36，b值1.07，L值98.26；铅离子1ppm、砷离子2ppm、铁离子3ppm。该乙二醇锑粉体在17℃的溶解时间为25分钟。

实施例15

步骤一、将质量比为1:1.2的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为1.5%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为98%的三氧化二锑加入到150g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置27h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:2:1.5的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.7cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1.5h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇450g，在氮气气氛中，温度178℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至57℃，在真空度为0.1Mpa下干燥9小时，得到白色乙二醇锑粉体67.2g。

得到的乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.2%，锑收率为94.36%；a值-0.37，b值1.18，L值97.75；铅离子2ppm、砷离子1ppm、铁离子1ppm。该乙二醇锑粉体在20℃下的溶解时间为20分钟。

实施例16

步骤一、将质量比为1:1.4的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为3%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为98%的三氧化二锑加入到100g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置28h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为1:1.5:1的纳米氢氧化镁、纳米氧化锌和纳米氧化铈三种物质粉末混合后压制成直径为0.7cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1.5h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇450g，在氮气气氛中，温度178℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至57℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体65.7g。

该乙二醇锑粉体中锑质量分数为58.4%，锑收率为92.26%；a值-0.37，b值1.06，L值98.76；乙二醇锑中铅离子2ppm、砷离子2ppm、铁离子1ppm；该乙二醇锑粉体在温度19℃下的溶解时间为24分钟。

实施例17

步骤一、将质量比为1:1.5的三乙醇胺和聚丙烯酰胺配制成质量分数为3%的碱性水溶液，然后将50g质量分数为98%的三氧化二锑加入到250g配好的碱性水溶液，搅拌30min后，静置27h。

步骤二、用粉末造粒机将质量配比为2:1.5的纳米氢氧化镁和纳米氧化锌两种物质粉末混合后压制成直径为0.8cm丸粒，放入反应柱中。三氧化二锑碱性水溶液通过反应柱，沉降1h。

步骤三、在步骤二吸附后的三氧化二锑碱性水溶液中加入乙二醇310g，在氮气气氛中，温度181℃下反应3h后得到含乙二醇锑混合物。

步骤四、将含乙二醇锑混合物放入高速离心机中分离，上层的乙二醇回收留待下次使用，取出下层的乙二醇锑固体；下层的乙二醇锑固体用无水甲醇洗涤3遍后继续离心，得到的乙二醇锑进行真空干燥。升温至58℃，在真空度为0.1Mpa下干燥8小时，得到白色乙二醇锑粉体68.1g。

得到的乙二醇锑中锑含量为58.7%，锑收率为95.63%；a值-0.38，b值1.08，L值98.52；乙二醇锑中铅离子2ppm、砷离子1ppm、铁离子1ppm。该乙二醇锑粉体在温度18℃下的溶解时间为20分钟。

最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。