一种以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的工艺

文档序号:1237539 发布日期:2020-09-11 浏览:39次 >En<

阅读说明:本技术 一种以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的工艺 (Process for producing metallic chromium by taking aluminum-chromium slag as main material and performing vacuum decarburization in vacuum sintering furnace ) 是由 高红军 赵鹏达 冯继刚 陈位移 曹杨 田刚 于 2020-05-11 设计创作,主要内容包括:一种以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的工艺,将铝铬渣和碳质原料混合,置于三相电弧炉熔炼后,自然冷却,分离出下层碳化铬;将碳化铬研磨后,再与氧化铬、防爆纤维、碳质原料、甲基纤维素、水混合均匀,压制成圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,在25℃~70℃保温2~3小时并使真空度降至10&lt;Sup&gt;-1&lt;/Sup&gt;Pa以下,继续升温至1300℃~1500℃,真空烧结10小时~30小时,随炉冷却,得到金属铬。优点是:原料成本低廉,无需特殊的生产设备及处理手段,节省劳动力资源,工艺流程简单,产品提取率高。(A process for producing metallic chromium by using aluminum chromium slag as a main material and performing vacuum decarburization in a vacuum sintering furnace comprises the steps of mixing the aluminum chromium slag with a carbonaceous raw material, putting the mixture into a three-phase arc furnace for smelting, naturally cooling, and separating out lower-layer chromium carbide; grinding chromium carbide, uniformly mixing with chromium oxide, explosion-proof fiber, carbonaceous raw material, methyl cellulose and water, pressing into a cylindrical mixed material rod, placing the cylindrical mixed material rod into a vacuum sintering furnace, preserving heat for 2-3 hours at 25-70 ℃, and reducing the vacuum degree to 10 ‑1 And (4) continuously heating to 1300-1500 ℃ below Pa, carrying out vacuum sintering for 10-30 hours, and cooling along with the furnace to obtain the metal chromium. The advantages are that: low raw material cost, no need of special production equipment and treatmentMeans, labor resource saving, simple process flow and high product extraction rate.)

一种以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的 工艺

技术领域

本发明涉及一种铝铬渣生产金属铬的工艺,特别涉及一种以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的工艺。

背景技术

金属铬的冶炼以铬铁矿等为主要原料,经过氧化焙烧,铬酸钠的浸出,铬酸钠制取氢氧化铬,经沉淀洗涤过滤后获取固体氢氧化铬,回转窑煅烧氢氧化铬后获取氧化铬,最后获取的氧化铬经铝热还原法制得金属铬,因铝热还原法冶炼金属铬的回收率一般在90%左右,产生的熔渣(又称铝铬渣)中含有一定量的氧化铬和金属铬,造成了一定的资源浪费,长期存放,又容易造成铬(Ⅵ)污染。

CN105568004 A公开了“一种铝铬渣冶炼金属铬的方法”,方法是:将粒度≤10mm铝铬渣和粒度≤10mm的石油焦混合均匀,送到干燥窑中烘干至水分≤0.5%,加入到三相电弧炉中冶炼,高温冶炼,将电弧炉炉缸底部的液态碳化铬转移到等离子电弧炉中,向等离子电弧炉的炉缸内通入氧气,并加入氧化钙和造渣剂氟化钙,高温熔炼后向等离子电弧炉通入氩气作为保护气,加入铝粒继续冶炼,得到合格的液态金属铬,倾倒在砂壳模具中,自然冷却,除去表面的杂质,破碎,得到金属铬。该方法可以获得纯度为96wt%~99wt%的金属铬。但此方法需要将高温熔融态的碳化铬在三相电弧炉中转移到等离子电弧炉中,同时需要通入保护气体、熔炼过程加入铝粒和通入氧气等操作,工艺复杂,且三相电弧炉和等离子电弧炉都是高功率热工设备,工艺成本高。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷,目的在于提供一种成本低廉、工艺简单和产品提取率高的以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的工艺。

为实现上述目的,本发明所采用的技术方案:

一种以铝铬渣为主料在真空烧结炉中真空脱碳生产金属铬的工艺,所述生产工艺包括如下步骤:

(1)将铝铬渣和碳质原料混合,置于三相电弧炉熔炼后,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将步骤(1)获得的碳化铬研磨成粒度80目~150目,再将碳化铬与氧化铬、防爆纤维、碳质原料、甲基纤维素、水按照混合均匀,所述碳化铬与氧化铬、防爆纤维、碳质原料、甲基纤维素、水的质量比分别70:(20~40)、70:(0~2)、70:(0~4)、70:(0~2)、70:(0~2),压制成圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,在25~70℃保温2~3小时并使真空度降至10- 1Pa以下,继续升温至1300℃~1500℃,真空烧结10小时~30小时,随炉冷却,得到金属铬。

作为进一步的优选,所述碳化铬与氧化铬、防爆纤维、碳质原料、甲基纤维素、水的质量比为70:(35~40)、70:(1.5~2)、70:(3~4)、70:(1.5~2)、70:(1.5~2)。

作为进一步的优选,所述铝铬渣颗粒为冶炼铬铁合金产生的炉渣,主要物相为刚玉相和铝铬固溶体相;所述铝铬渣颗粒的主要化学成分是:Al2O3为75wt%~85wt%,Cr2O3为10wt%~15wt%,CaO≤3wt%,Fe2O3≤2wt%,MgO≤2wt%;其中,铝铬渣的粒径为0.1mm~5mm。

作为进一步的优选,所述氧化铬的主要化学成分Cr2O3≥99wt%;所述氧化铬的粒径为≤200目。

作为进一步的优选,所述混合料棒的直径10mm~50mm、高10mm~50mm。

作为进一步的优选,所述防爆纤维的直径≤0.5mm,长度10mm~15mm;所述防爆纤维的软化收缩温度在100℃~130℃。

作为进一步的优选,步骤(1)和步骤(2)中所述碳质原料包括石油焦、焦炭、石墨、炭黑中的至少一种。

作为进一步的优选,步骤(2)中继续升温时,升温速度为10℃/min~20℃/min。

作为进一步的优选,步骤(1)中所述铝铬渣与碳质原料的质量比为100:(3~4)。

作为进一步的优选,步骤(1)中在三相电弧炉熔炼时,熔炼温度为1900℃~2000℃,熔炼时间为4小时~8小时。

由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:

1、本发明所用原料价格低廉,且其中铝铬渣属于工业固体废弃物,具有环境危害,采用铝铬渣作为原料制取金属铬,可以解决铝铬渣造成的资源浪费及铬(Ⅵ)污染问题。

2、本发明无需特殊的生产设备及处理手段,节省劳动力资源,工艺流程简单。

3、本发明利用铝铬渣和碳质元素之间的碳化反应及反应产物比重的不同,实现铝铬渣中铬质元素和铝质元素的高效分离。

4、本发明利用铬的碳化物和Cr2O3之间的脱碳-脱氧反应,实现金属铬的制取。

5、本发明将材料压制成圆柱,有利于气体的排出,利用防爆纤维高温烧失,产生气体通道,有利于脱碳-脱氧反应的进行,制备的金属铬无未反应区,产品提取率高。

本发明所制备的金属铬经测定:金属铬中Cr含量为91~95wt%。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。

为避免重复,先将本具体实施方式所涉及的原料统一描述如下,实施例中不再赘述:

a.铝铬渣颗粒为冶炼铬铁合金产生的炉渣,主要物相为刚玉相和铝铬固溶体相;其中,铝铬渣颗粒的主要化学成分是:Al2O3为75wt%~85wt%,Cr2O3为10wt%~15wt%,CaO≤3wt%,Fe2O3≤2wt%,MgO≤2wt%;铝铬渣的粒径为0.1mm~5mm;

b.氧化铬的主要化学成分Cr2O3≥99wt%;所述氧化铬的粒径为≤200目;

c.防爆纤维的直径≤0.5mm,长度10mm~15mm;所述防爆纤维的软化收缩温度在100℃~130℃;

d.碳质原料包括石油焦、焦炭、石墨、炭黑中的至少一种。

实施例1

(1)先将铝铬渣和焦炭按照质量比100:3.5混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼6小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80目~150目,再将碳化铬和氧化铬按照质量比70:20的混合均匀,压制成直径10mm、高10mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,50℃保温2.5小时并使真空度降至10-1Pa以下,继续以15℃/min的速率升温1400℃,在1400℃~1450℃真空烧结20小时,随炉冷却,得到金属铬。

本发明所制备的金属铬经测定:金属铬中Cr含量为91.00wt%。

实施例2

(1)先将铝铬渣和焦炭按照质量比100:3.5混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼6小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80~150目,再将碳化铬、氧化铬、防爆纤维、焦炭、甲基纤维素和水按照质量比70:25:0.5:1:0.5:0.5混合均匀,压制成直径20mm、高20mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,50℃保温2.5小时并使真空度降至10-1Pa以下,以15℃/min的速率升温至1400℃,在1400℃~1450℃真空烧结20小时,随炉冷却,得到金属铬。

本发明所制备的金属铬经测定:金属铬中Cr含量为92.52wt%。

实施例3

(1)先将铝铬渣和焦炭按照质量比100:3.5混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼6小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80~150目,再将碳化铬、氧化铬、防爆纤维、焦炭:甲基纤维素和水按照质量比70:30:1:2:1:1的混合均匀,压制成直径20mm,高20mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中50℃保温2.5小时并使真空度降至10-1Pa以下,以15℃/min的速率升温至1400℃,在1400℃~1450℃真空烧结20小时,随炉冷却,得到金属铬。

本发明所制备的金属铬经测定:金属铬中Cr含量为94.09wt%。

实施例4

(1)先将铝铬渣和焦炭按照质量比100:3.5混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼6小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80~150目,再将碳化铬、氧化铬、防爆纤维、焦炭、甲基纤维素和水按照质量比70:40:2:4:2:2的混合均匀,压制成直径20mm,高20mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,50℃保温2.5小时并使真空度降至10-1Pa以下,以15℃/min的速率升温至1400℃,在1400℃~1450℃真空烧结20小时,随炉冷却,得到金属铬。

本发明所制备的金属铬经测定:金属铬中Cr含量为95.00wt%。

实施例5

(1)先将铝铬渣和焦炭按照质量比100:3.5混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼6小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80~150目,再将碳化铬、氧化铬、防爆纤维、焦炭、甲基纤维素和水按照质量比70:35:1.5:3:1.5:1.5的混合均匀,压制成直径20mm、高20mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,50℃保温2.5小时并使真空度降至10-1Pa以下,以15℃/min的速率升温至1400℃,在1400℃~1450℃真空烧结20小时,随炉冷却,得到金属铬。

本发明所制备的金属铬经测定:金属铬中Cr含量为94.52wt%。

本发明实施例1-实施例5中的铝铬渣、焦炭、氧化铬以及防爆纤维选用的是同一批次的原料进行生产。

表1本发明实施例1-实施例5的原料配比表(单位:质量份数)

实施例 碳化铬 氧化铬 防爆纤维 焦炭 甲基纤维素
实施例1 70 20 0 0 0 0
实施例2 70 25 0.5 1 0.5 0.5
实施例3 70 30 1 2 1 1
实施例4 70 40 2 4 2 2
实施例5 70 35 1.5 3 1.5 1.5

表2本发明实施例1-实施例5的理化成分检测结果表(wt%)

Figure BDA0002486354840000071

由表1可以看出,根据本发明的方法得到了不同理化成分的金属铬,随着氧化铬、防爆纤维、焦炭、甲基纤维素和水的加入量的提高,得到的金属铬中Cr元素含量提高,C、O、Al和Fe元素降低,P和S的含量基本不变,实施例4中Cr元素含量最高。

实施例6

(1)先将铝铬渣和石油焦按照质量比100:3混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼8小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80~150目,再将碳化铬、氧化铬、防爆纤维、焦炭、甲基纤维素和水按照质量比70:40:2:4:2:2的混合均匀,压制成直径30mm、高30mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,20℃下保温3小时并使真空度降至10-1Pa以下,以20℃/min升温至1300℃,在1300℃-1350℃下真空烧结30小时,随炉冷却,得到金属铬。

实施例7

(1)先将铝铬渣和石墨按照质量比100:4混合,置于1900℃~2000℃的三相电弧炉熔炼4小时,自然冷却,分离出下层碳化铬;

(2)将碳化铬研磨成粒度80~150目,再将碳化铬、氧化铬、防爆纤维、焦炭、甲基纤维素和水按照质量比70:40:2:4:2:2的混合均匀,压制成直径50mm、高50mm的圆柱状混合料棒,置于真空烧结炉中,70℃下保温2小时并使真空度降至10-1Pa以下,以10℃/min升温至1450℃,在1450℃-1500℃下真空烧结10小时,随炉冷却,得到金属铬。

表3本发明实施例6和实施例7的理化成分检测结果表(wt%)

实施例 Cr C O Al Fe P S
实施例6 93.89 0.89 1.02 2.19 1.95 0.03 0.02
实施例7 93.69 0.97 0.87 2.34 1.99 0.03 0.02

以上仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

7页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种从掺铋石英光纤中选择性回收锗、铋和硅的方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!