阅读说明：本技术 一种超粗晶碳化钨粉末及其制备方法 (Ultra-coarse grain tungsten carbide powder and preparation method thereof ) 是由 孙浩斌 颜练武 司守佶 姚海滨 常江 刘欣 李昌业 李晓艳 邵长昆 付道龙 李伟 于 2020-05-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种超粗晶碳化钨粉末及其制备方法。步骤包括：将钨粉与碳黑进行混合,所述碳黑占所述钨粉的重量百分比为1.5-2.0％,在1700±20℃下进行碳化,冷却出料、球磨破碎,得到料I；将料I与碳黑混合,所述碳占所述钨粉的重量百分比为2.0-2.5％,然后在1850±20℃下进行碳化,冷却出料破碎得到料II；将料II经总碳分析分析后,根据碳化钨碳的含量要求为6.13％将碳黑补齐,并将料II和补齐的碳黑混合均匀,然后在2200±50℃下进行碳化,冷却出料破碎破碎过筛,得到超粗晶碳化钨粉末。有益效果：该方法得到40-45微米的超粗晶碳化钨粉末,可有效实现碳化钨晶粒的定向生长。(The invention relates to ultra-coarse grain tungsten carbide powder and a preparation method thereof. The method comprises the following steps: mixing tungsten powder and carbon black, wherein the weight percentage of the carbon black in the tungsten powder is 1.5-2.0%, carbonizing at 1700 +/-20 ℃, cooling, discharging, and performing ball milling and crushing to obtain a material I; mixing the material I with carbon black, wherein the carbon accounts for 2.0-2.5% of the tungsten powder by weight percent, then carbonizing at 1850 +/-20 ℃, cooling, discharging and crushing to obtain a material II; analyzing and analyzing the total carbon of the material II, filling up carbon black according to the content requirement of tungsten carbide carbon of 6.13 percent, uniformly mixing the material II and the filled carbon black, carbonizing at 2200 +/-50 ℃, cooling, discharging, crushing and sieving to obtain ultra-coarse tungsten carbide powder. Has the advantages that: the method can obtain ultra-coarse grain tungsten carbide powder of 40-45 microns, and can effectively realize the directional growth of tungsten carbide grains.)

一种超粗晶碳化钨粉末及其制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金新材料制备领域，本发明涉及一种超粗晶碳化钨粉 末及其制备方法。

背景技术

超粗晶硬质合金具有较好的强度、硬度和耐磨性，冲击韧性好，在钢铁、 模具、采矿、建筑等行业的应用具有可靠性高、使用寿命长等方面的优点。 如高速公路路面铣采用超粗晶粒合金后，其使用寿命比常规硬质合金增加1 倍以上。

我国在超粗晶硬质合金方面的研究水平还很低，主要表现为：合金晶粒 度偏细，冲击韧性较差。其主要原因还在于WC粉末晶粒偏细(特别是研磨 态粒度细)、及粉末均匀性较差，此外我国超粗碳化钨粉末还存在的明显缺 陷在于粉末晶格缺陷较多、结晶不完整，导致湿磨过程中粉末易于破碎。

钨粉碳化过程其实质是碳原子在钨晶粒内部的扩散过程，碳的扩散优先 沿原子间距最大的面即密排面进行，首先转变为W₂C然后转变为WC。由于在 配碳混料的过程中，碳密度小且颗粒细小，因此碳包裹着钨颗粒。随着碳化 过程的进行，碳原子同时从钨晶粒的外围向里扩散，生成多个晶核并各自长 大，形成多晶颗粒。同时由W相转变为WC相的过程中，由质量增加6％，密 度由19.3g/cm³降低为15.7g/cm³，单个钨颗粒的直径膨胀10％，体积膨胀 36％，一部分颗粒本身应力的释放而脆裂，而另一部分WC颗粒内部形成许多 微观缺陷。因此导致了碳化钨颗粒不耐磨。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种超粗晶碳化钨粉末的制备方 法。该方法得到40-45微米的超粗晶碳化钨粉末，可有效实现碳化钨晶粒的 定向生长。

一种超粗晶碳化钨粉末的制备方法，步骤包括：

(1)将钨粉与碳黑进行一次混合，所述一次混合中的碳黑占所述钨粉 的重量百分比为1.5-2.0％，在1700±20℃下进行碳化，冷却出料、球磨破 碎，得到料I；

(2)将料I与碳黑进行二次混合，所述二次混合中的碳黑占步骤(1) 中所述钨粉的重量百分比为2.0-2.5％，然后在1850±20℃下进行碳化，冷 却出料破碎得到料II；

(3)将料II经总碳分析分析后，根据碳化钨的碳的含量要求为6.13％ 将碳黑补齐，并将料II和补齐的碳黑混合均匀，然后在2200±50℃下进行 碳化，冷却出料破碎破碎过筛，得到超粗晶碳化钨粉末。

优选的，所述步骤(1)、(2)以及(3)中的碳化均采用立式高温中频 炉，氢气流量为3-4m³/h，每炉的装舟量为300-310公斤，冷却时间为22-24 小时。

优选的，所述步骤(1)中碳化时连续升温到所需碳化温度，升温时间 为6-6.5小时，升温后保温时间为4-4.5小时。

优选的，所述步骤(2)中碳化时连续升温到所需碳化温度，升温时间 为7-7.5小时，升温后保温时间为5.0-5.5小时。

优选的，所述步骤(3)中碳化时连续升温到所需碳化温度，升温时间 为10-11小时，升温后保温时间为6.0-6.5小时。

优选的，所述步骤(1)中钨粉费氏粒度为35-40微米。

本发明还提供一种超粗晶碳化钨粉末，所述超粗晶碳化钨粉末的费氏粒 度为40-45μm，总碳为6.13±0.03％，游离碳≤0.06％，化合碳≥6.09％。

有益效果：该方法得到40-45微米的超粗晶碳化钨粉末，可有效实现碳 化钨晶粒的定向生长。钨粉碳化过程中，实现碳化钨晶粒成核后的定向生长 是重要的，这样可以避免碳化钨晶粒在不同方向膨胀而碎化或者由于晶界过 多而形成大量的微观缺陷。本发明采用三阶段配碳可有效实现碳化钨晶粒的 定向生长。

具体实施方式

本发明提供一种超粗晶碳化钨粉末，其费氏粒度为40-45μm，其主要成 分要求如表1所示。

表1超粗晶碳化钨粉末主要成分要求

分析项目	总碳	游离碳	化合碳
				指标(％)	6.13±0.03	≤0.06	≥6.09

一种超粗晶碳化钨粉末的制备方法，步骤包括：

(1)先将钨粉与重量百分比为1.5-2.0％的冶金级碳黑进行混合，然后 在立式高温中频炉于1700±20℃下进行碳化4-4.5小时，冷却出料、球磨破 碎，得到料I；

(2)将料I与重量百分比为2.0-2.5％的碳混合，然后在立式高温中频 炉于1850±20℃下进行保温碳化5.0-5.5小时，冷却出料破碎得到料II；

(3)将料II经分析后与按化学计量比补齐碳混合均匀，然后在2200 ±50℃下进行保温碳化6.0-6.5小时，冷却出料破碎破碎过筛，得到40-45 微米的超粗晶碳化钨粉末。

本申请中分阶段配碳、分阶段碳化是重要的。钨粉碳化过程中，实现碳 化钨晶粒成核后的定向生长是重要的，这样可以避免碳化钨晶粒在不同方向 膨胀而碎化或者由于晶界过多而形成大量的微观缺陷。本发明采用三阶段配 碳可有效实现碳化钨晶粒的定向生长。

为了方便连续生产，本发明采用立式高温中频炉。采用中频炉碳化时， 氢气流量为3-4m³/h，每炉的装舟量为300-310公斤，冷却时间为22-24小 时。

采用中频炉碳化时，连续升温到所需碳化温度，升温时间分别为：步骤 (1)6-6.5小时，步骤(2)7-7.5小时，步骤(3)10-11小时。保温时间 分别为：步骤(1)4-4.5小时，步骤(2)5.0-5.5小时，步骤(3)6.0-6.5。

步骤(1)中所述钨粉费氏粒度为35-40微米。为了达到以上目标，原 材料钨粉粒度粗大，本发明采用本公司生产的未掺杂超粗晶钨粉为原材料， 钨粉费氏粒度为35-40微米。

下面结合具体实施例对本申请进行阐述。

实施例1：

采用Fsss粒度为36μm的未掺杂钨粉300公斤，第一次配碳4.57公斤， 混合均匀后在立式中频炉中于1700℃碳化4小时。冷却出料后破碎再配碳 6.85公斤，混合均匀后在立式中频炉中于1850℃下碳化5.0小时。冷却出 料后破碎分析后再配碳8.18公斤，混合均匀后在立式中频炉中于2200℃下 碳化6.0小时，冷却出料后破碎过筛分析其Fsss粒度为41μm，其余指标见 表3。

实施例2：

采用Fsss粒度为38μm未掺杂钨粉300公斤，第一次配碳4.87公斤， 混合均匀后在立式中频炉中于1700℃碳化4.5小时。冷却出料后破碎再配碳 6.89公斤，混合均匀后在立式中频炉中于1850℃下碳化5.0小时。冷却出 料后破碎分析后再配碳7.86公斤，混合均匀后在立式中频炉中于2200℃下 碳化6.5小时，冷却出料后破碎过筛分析其Fsss粒度为43μm，其余指标见 表3。

实施例3：

采用Fsss粒度为40μm未掺杂钨粉300公斤，第一次配碳5.87公斤， 混合均匀后在立式中频炉中于1700℃碳化4.0小时。冷却出料后破碎再配碳 7.84公斤，混合均匀后在立式中频炉中于1850℃下碳化5.5小时。冷却出 料后破碎分析后再配碳5.91公斤，混合均匀后在立式中频炉中于2200℃下 碳化6.5小时，冷却出料后破碎过筛分析其Fsss粒度为45μm，其余指标见 表3。

表2超粗碳化钨主要成分指标

	总碳(％)	游离碳(％)	化合碳(％)
				实施例1	6.13	0.03	6.10
实施例2	6.11	0.03	6.09
				实施例3	6.12	0.02	6.10

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。 因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的 说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并 未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内 的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。