阅读说明：本技术 一种二维钛铝碳粉体的制备方法 (Preparation method of two-dimensional titanium aluminum carbon powder ) 是由 刘毅 李涛 刘一卓 张利锋 原晓艳 郭守武 霍京浩 王晓飞 于 2019-10-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种二维钛铝碳粉体的制备方法,首先将Ti<Sub>3</Sub>AlC<Sub>2</Sub>粉体和无机盐溶液混合,得到Ti<Sub>3</Sub>AlC<Sub>2</Sub>的初始混合液；其次采用剪切设备对Ti<Sub>3</Sub>AlC<Sub>2</Sub>的初始混合液进行剪切,得到剪切后的混合液；再次对剪切后的混合液进行离心处理,然后将上清液倒掉再加入去离子水,如此反复清洗至上清液为中性；最后将离心出来的沉淀物真空干燥,然后研磨成粉末状即得二维Ti<Sub>3</Sub>AlC<Sub>2</Sub>粉体。本发明通过物理剪切、离心处理和真空干燥的过程得到二维Ti<Sub>3</Sub>AlC<Sub>2</Sub>粉体,具有操作简单易行、重复性强和成本低的特点。(The invention discloses a preparation method of two-dimensional titanium aluminum carbon powder, which comprises the steps of firstly, preparing Ti 3 AlC 2 Mixing the powder with an inorganic salt solution to obtain Ti 3 AlC 2 The initial mixed solution of (1); secondly, adopting a shearing device to the Ti 3 AlC 2 Shearing the initial mixed solution to obtain a sheared mixed solution; centrifuging the sheared mixed solution again, pouring out the supernatant, adding deionized water, and repeatedly cleaning until the supernatant is neutral; finally, the centrifuged precipitate is dried in vacuum and then ground into powder to obtain the two-dimensional Ti 3 AlC 2 And (3) powder. The invention obtains two-dimensional Ti through the processes of physical shearing, centrifugal treatment and vacuum drying 3 AlC 2 The powder has the characteristics of simple and easy operation, strong repeatability and low cost.)

一种二维钛铝碳粉体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种制备二维MAX相粉体的方法，具体涉及一种二维钛铝碳粉体的制备方法。

背景技术

MAX相是一类三元层状化合物的统称，也是M_n+1AX_n的简写形式。MAX相是一种新型可加工陶瓷粉体材料，其中M代表一类早期过渡金属元素，A代表第三或者第四主族元素，X代表C或N元素。据报道，MAX相材料具有高屈服强度、高热稳定性、良好的抗氧化性能、较高的弹性模量和剪切模量以及高温塑性等优良性能；同时MAX相材料也和金属材料一样具有优良的导电导热性能，较低的硬度，有着良好的可加工性。此外，由于MAX相材料的结构特性，还使其拥有类似二硫化钼和石墨的自润滑性能，已成为自润滑材料、高温结构材料、电极电刷材料等的重要发展方向，近年来引起国内外科研机构的广泛关注。

目前，已经有超过60种的MAX相被开发出来，根据n的取值，MAX相也可以被命名为211相、312相、413相及其他相，其中具有代表性的MAX相材料有Ti₃AlC₂和Ti₂AlC等，也是目前研究最多的MAX相材料。尽管对Ti₃AlC₂材料已有较多的研究，但都集中在三维尺度材料的制备及性能研究等方面，而未见对制备二维的Ti₃AlC₂材料的研究，目前对Ti₃AlC₂粉体的研究仅限于利用化学的方法除去Al而得到二维的Ti₃C₂材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二维钛铝碳粉体的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明通过物理剪切、离心处理和真空干燥的过程得到二维Ti₃AlC₂粉体，具有操作简单易行、重复性强和成本低的特点。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二维钛铝碳粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将Ti₃AlC₂粉体和无机盐溶液混合，得到Ti₃AlC₂的初始混合液；

步骤2：采用剪切设备对Ti₃AlC₂的初始混合液进行剪切，得到剪切后的混合液；

步骤3：对剪切后的混合液进行离心处理，然后将上清液倒掉再加入去离子水，如此反复清洗至上清液为中性；

步骤4：将离心出来的沉淀物真空干燥，然后研磨成粉末状即得二维Ti₃AlC₂粉体。

进一步地，步骤1中的无机盐溶液为ZnCl₂溶液。

进一步地，步骤1中的无机盐溶液浓度为8～38mg/mL。

进一步地，步骤1中Ti₃AlC₂粉体与无机盐的摩尔比为1:(2～8)。

进一步地，步骤2中的剪切速率为4500rpm～8500rpm，剪切时间为15min～55min。

进一步地，步骤3中的离心转速为2500rpm～5500rpm。

进一步地，步骤4中干燥温度为60℃，时间为12h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明以Ti₃AlC₂粉体为原料制备二维Ti₃AlC₂粉体，操作简单易行，所用设备均为本领域常规仪器，工艺周期短，对工艺环境的要求较低，成本低廉，重复性强的特点，适用于锂离子电池负极材料和电催化催化剂等领域，这种二维超薄的Ti₃AlC₂材料，比表面积进一步增大，拥有比Ti₃AlC₂块体材料具有更优异的电化学性能；同时，这种二维超薄的Ti₃AlC₂材料在吸波领域具有极大的潜力。

考虑到Ti₃AlC₂的层与层之间的结合力很强，故以ZnCl₂溶液为无机盐溶液，其目的是让无机盐溶液和Ti₃AlC₂粉体之间产生强作用力，从而粉体的剥离能降低，此外这些极性溶剂(即无机盐溶液)可以使纳米片稳定存在。

附图说明

图1是本发明将Ti₃AlC₂粉体和ZnCl₂溶液按不同摩尔比混合得到的二维Ti₃AlC₂纳米片的SEM图，其中(a)为Ti₃AlC₂粉体和ZnCl₂的摩尔比为1:2得到的二维Ti₃AlC₂纳米片的SEM图，(b)为Ti₃AlC₂粉体和ZnCl₂的摩尔比为1:4得到的二维Ti₃AlC₂纳米片的SEM图，(c)为Ti₃AlC₂粉体和ZnCl₂的摩尔比为1:6得到的二维Ti₃AlC₂纳米片的SEM图，(d)为Ti₃AlC₂粉体和ZnCl₂的摩尔比为1:8得到的二维Ti₃AlC₂纳米片的SEM图。

具体实施方式

下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：

一种二维钛铝碳粉体的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将Ti₃AlC₂粉体和无机盐溶液混合，制备Ti₃AlC₂的初始混合液，其中，Ti₃AlC₂粉体与无机盐的摩尔比为1:(2～8)；无机盐溶液为ZnCl₂溶液且其浓度为8～38mg/mL；

步骤2：采用高速剪切乳化仪以4500rpm～8500rpm的剪切速率对步骤1的初始混合液剪切15min～55min，得到剪切后的混合液；

步骤3：以2500rpm～5500rpm的转速对步骤2得到的混合液进行离心处理，然后将上清液倒掉再加入去离子水，如此反复清洗至上清液为中性；

步骤4：将离心出来的沉淀物置于真空干燥箱中60℃下干燥12h，然后用研钵将沉淀物研磨成粉末状即得二维Ti₃AlC₂相粉体。

下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：

实施例1

步骤1：将Ti₃AlC₂粉体和无机盐溶液混合，制备Ti₃AlC₂的初始混合液，其中，Ti₃AlC₂粉体与无机盐的摩尔比为1:2；无机盐溶液为ZnCl₂溶液，且无机盐溶液的浓度为8mg/mL；；

步骤2：采用高速剪切乳化仪以6000rpm的剪切速率和20min剪切时间对步骤1的初始混合液进行剪切，得到剪切后的混合液；

步骤3：以5500rpm的转速对步骤2得到的混合液进行离心处理，然后将上清液倒掉再加入去离子水，如此反复清洗至上清液为中性；

步骤4：将离心出来的沉淀物置于真空干燥箱中60℃下干燥12h，然后用研钵将沉淀物研磨成粉末状即得二维Ti₃AlC₂粉体。

实施例2

步骤1：将Ti₃AlC₂粉体和无机盐溶液混合，制备Ti₃AlC₂的初始混合液，其中，Ti₃AlC₂粉体与无机盐的摩尔比为1:4；无机盐溶液为ZnCl₂溶液，且无机盐溶液的浓度为15mg/mL；

步骤2：采用高速剪切乳化仪以8500rpm的剪切速率和15min剪切时间对步骤1的初始混合液进行剪切，得到剪切后的混合液；

步骤3：以2500rpm的转速对步骤2得到的混合液进行离心处理，然后将上清液倒掉再加入去离子水，如此反复清洗至上清液为中性；

步骤4：将离心出来的沉淀物置于真空干燥箱中60℃下干燥12h，然后用研钵将沉淀物研磨成粉末状即得二维Ti₃AlC₂粉体。

实施例3

步骤1：将Ti₃AlC₂粉体和无机盐溶液混合，制备Ti₃AlC₂的初始混合液，其中，Ti₃AlC₂粉体与无机盐的摩尔比为1:6；无机盐溶液为ZnCl₂溶液，且无机盐溶液的浓度为25mg/mL；

步骤2：采用高速剪切乳化仪以8500rpm的剪切速率和55min剪切时间对步骤1的初始混合液进行剪切，得到剪切后的混合液；

步骤3：以3000rpm的转速对步骤2得到的混合液进行离心处理，然后将上清液倒掉再加入去离子水，如此反复清洗至上清液为中性；

步骤4：将离心出来的沉淀物置于真空干燥箱中60℃下干燥12h，然后用研钵将沉淀物研磨成粉末状即得二维Ti₃AlC₂粉体。

实施例4

步骤1：将Ti₃AlC₂粉体和无机盐溶液混合，制备Ti₃AlC₂的初始混合液，其中，Ti₃AlC₂粉体与无机盐的摩尔比为1:8；无机盐溶液为ZnCl₂溶液，且无机盐溶液的浓度为38mg/mL；

步骤2：采用高速剪切乳化仪以6000rpm的剪切速率和25min剪切时间对步骤1的初始混合液进行剪切，得到剪切后的混合液；

步骤3：以3500rpm的转速对步骤2得到的混合液进行离心处理，然后将上清液倒掉再加入去离子水，如此反复清洗至上清液为中性；

步骤4：将离心出来的沉淀物置于真空干燥箱中60℃下干燥12h，然后用研钵将沉淀物研磨成粉末状即得二维Ti₃AlC₂粉体。

图1对比可以看到，摩尔比为1:2时的剪切效果不是很明显，而当ZnCl₂溶液浓度较大时的剪切效果更好，Ti₃AlC₂粉体更容易被撕开形成二维的Ti₃AlC₂粉体。