一种药用碘化钾的制备方法
阅读说明：本技术 一种药用碘化钾的制备方法 (Preparation method of medicinal potassium iodide ) 是由 邹小慧 刘萍 王晓兵 谢辉 龚云 胡丽娟 于 2021-07-16 设计创作，主要内容包括：发明涉及一种药用碘化钾的制备方法,其步骤为：S1、将氢氧化钾溶解于纯化水中配制成氢氧化钾溶液；S2、将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中,加入加热、搅拌,并保持恒温充分中和反应；S3、加入精碘,在加入精碘的过程中,采用降温装置维持液体温度在70℃～90℃,加入精碘后,将料液温度升温至90℃～105℃,保持恒温反应；S4、待料液碘离子黄色逐渐消退,再加入氢氧化钾调节PH；S5、加入活性炭进行脱色和吸附杂质,并让液体出现分层,再过滤；S6、再进行浓缩和分离；S7、最后干燥得成品。本发明达到的有益效果是：一次性加入酸和碱、反应快捷、容易控制、碘挥发量少、碘充分参与反应、避免产生大量未反应的废料、节约成本。(The invention relates to a preparation method of medicinal potassium iodide, which comprises the following steps: s1, dissolving potassium hydroxide in purified water to prepare a potassium hydroxide solution; s2, adding formic acid into the potassium hydroxide solution in the step S1, heating, stirring, and keeping constant temperature for sufficient neutralization reaction; s3, adding refined iodine, maintaining the liquid temperature at 70-90 ℃ by adopting a cooling device in the process of adding the refined iodine, heating the liquid material to 90-105 ℃ after adding the refined iodine, and keeping constant temperature reaction; s4, adding potassium hydroxide to adjust the PH value after the iodine ion yellow of the feed liquid gradually fades; s5, adding activated carbon to decolor and adsorb impurities, layering the liquid, and filtering; s6, concentrating and separating; and S7, finally drying to obtain the finished product. The invention achieves the following beneficial effects: the method has the advantages of adding acid and alkali at one time, fast reaction, easy control, small iodine volatilization, full participation of iodine in the reaction, avoidance of generation of a large amount of unreacted waste materials and cost saving.)
技术领域
本发明涉及碘化钾的生产方法技术领域，特别是一种药用碘化钾的制备方法。
背景技术
碘化钾的生产方法，主要有铁粉还原法和甲酸还原法。
铁粉还原法生产碘化钾，工艺稳定、反应时间短、易操作，但是产生的固体废气物的量非常大。
而甲酸还原法，则是先用氢氧化钾与碘反应，生成碘化钾和碘酸钾，生成的部分碘酸钾，加入甲酸还原成碘化钾。但加入甲酸反应过程中，I-和IO3-在酸性条件下，易生成I2，导致碘蒸气逸出，造成料损；另外，用于调节PH的氢氧化钾，易与过量甲酸生成甲酸钾，导致碘化钾含量下降。
为此，本公司在甲酸还原法的基础上，对工艺进行改进，在减少料损的同时，还提高反应效率，提高生产效率。从而节约生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一次性加入酸和碱、反应快捷、容易控制、碘挥发量少、碘充分参与反应、避免产生大量未反应的废料、节约成本的一种药用碘化钾的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种药用碘化钾的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氢氧化钾溶液；
将氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含11％～15％氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
S2、中和反应；
将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；
当温度升至65℃～85℃时，保持恒温，进行充分中和反应；
S3、合成反应；
向中和反应后的液体中加入精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在70℃～90℃；
加入精碘后，将料液温度升温至90℃～105℃，保持恒温反应；
S4、调节PH值；
步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8～9；
S5、分层、过滤；
加入活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液10～30min；
然后停止加热、停止搅拌，进行静止，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；
然后再进行过滤；
S6、浓缩、分离；
对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％～40％时，冷却至30℃～40℃；
然后进行离心分离，得到固体物料；
S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
进一步地，所述的步骤S2中，甲酸加入氢氧化钾后，在加热和搅拌料液时，温度升至65℃～85℃，且恒温保持5min～30min。
进一步地，所述的步骤S3中，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在75℃～85℃；步骤S3中，在加入精碘过程后，将料液温度升温至95℃～102℃，保持恒温的反应时间为2h～5h。
优选地，所述的步骤S2中恒温保持10min；步骤S3中恒温反应时间为3.5h。
优选地，所述的步骤S5中，加入活性炭煮沸液体20min左右，静止10min左右。
优选地，步骤S6中，当固液比达到30℃～40℃时，冷却至35℃左右。
制备完成后，在成品中，碘化钾所有指标符合《中国药典》要求，含量为99.1％～99.5％。
优选地，所述的步骤S5中，在加入活性炭后，通过高温蒸汽的方式将料液煮沸，在通入高温蒸汽的同时实现搅拌。
本方案的反应原理是：氢氧化钾、甲酸中和反应生成甲酸钾，甲酸钾与碘反应生成碘化钾。分为两个主要反应：第一步，KOH+HCOOH＝KCOOH+H20；第二步，OH-+COOH-+I2＝2I-+H20+CO2↑。
本发明具有以下优点：
(1)本方案中，先按比例加入氢氧化钾与甲酸，升温到一定温度后，逐步加入碘，整个反应体系属于碱性，碘不易挥发，整个反应过程稳定，易操作，与铁粉还原法对比，减少大量固体废弃物的产生；
(2)本方案与甲酸的两步还原法相比，一次性加入酸和碱，反应快捷，容易控制，颗粒状碘加入水(液)快，不易造成碘蒸气的损失，过程方便、易操作；并且，反应过程利用甲酸根的还原性还原单质碘，还原反应较为容易进行，反应过程相对快捷。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种药用碘化钾的制备方法，包以下步骤：
S1、制备氢氧化钾溶液，将33.85kg氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含12％左右氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
S2、中和反应，将15.87kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；当温度升至65℃左右时，保持恒温10min，进行充分中和反应；
S3、合成反应，向中和反应后的液体中加入75kg精碘，在加入精碘的过程中，开启冷凝回流装置，同时开启夹套冷却水，保证反应温度在75℃左右；加入精碘后，将料液温度升温至95℃，保持恒温反应3.5h；
S4、调节PH值，步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8～9；
S5、分层、过滤，加入0.75kg活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液20min；然后停止加热、停止搅拌，进行静止10min，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；最后进行过滤；
S6、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％左右时，冷却至30℃；然后进行离心分离，得到固体物料；
S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
实施例2
一种药用碘化钾的制备方法，包以下步骤：
S1、制备氢氧化钾溶液，将90.28kg氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含13％左右氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
S2、中和反应，将42.34kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；当温度升至75℃左右时，保持恒温10min，进行充分中和反应；
S3、合成反应，向中和反应后的液体中加入75kg精碘，在加入精碘的过程中，开启冷凝回流装置，同时开启夹套冷却水，保证反应温度在80℃左右；加入精碘后，将料液温度升温至98℃，保持恒温反应3.5h；
S4、调节PH值，步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8～9；
S5、分层、过滤，加入1.56kg活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液20min；然后停止加热、停止搅拌，进行静止10min，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；最后进行过滤；
S6、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到35％，冷却至30℃左右时；然后进行离心分离，得到固体物料；
S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
实施例3
一种药用碘化钾的制备方法，包以下步骤：
S1、制备氢氧化钾溶液，将183.2kg氢氧化钾溶解于纯化水中，配制成含14％左右氢氧化钾的氢氧化钾溶液；
S2、中和反应，将83.8kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钾溶液中，加入同时进行加热和搅拌料液；当温度升至80℃左右时，保持恒温10min，进行充分中和反应；
S3、合成反应，向中和反应后的液体中加入75kg精碘，在加入精碘的过程中，开启冷凝回流装置，同时开启夹套冷却水，保证反应温度在85℃左右；加入精碘后，将料液温度升温至102℃，保持恒温反应3.5h；
S4、调节PH值，步骤S3中恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，再加入氢氧化钾调节PH至8～9；
S5、分层、过滤，加入3kg活性炭进行脱色和吸附杂质，加入活性炭后，煮沸料液20min；然后停止加热、停止搅拌，进行静止10min，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；最后进行过滤；
S6、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到40％左右时，冷却至40℃左右；然后进行离心分离，得到固体物料；
S7、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
上述三个实施例中，在步骤S5中，在加入活性炭后，均通过高温蒸汽的方式将料液煮沸，在通入高温蒸汽的同时实现搅拌。
在上述三个实施例中，进行离心分离时，还会分离出母液。
实验例，采用上述三个实施例，测量生产出的成品中，碘化钾的含量，实验数据和结果如表一所示。
表一原料投入与产品含量情况表
从上述三个实施例的实验结果可以看出，最终制备生成的成品中，碘化钾符合《中国药典》要求，含量为99.1％～99.5％。因此可以得出，本方案的这种制备方法，碘不易挥发，充分地参与了反应，与铁粉还原法对比，减少大量固体废弃物的产生。
同属高含量的碘化钾成品，也从侧面上说明了，本方案这种一次性加入酸和碱的工艺，反应快捷，容易控制；使得颗粒状碘加入水(液)快，不易造成碘蒸气的损失，过程方便、易操作。
上述实施例仅表达了较为优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
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