一种药用碘化钠的制备方法
阅读说明：本技术 一种药用碘化钠的制备方法 (Preparation method of medicinal sodium iodide ) 是由 刘萍 谢辉 邹小慧 李雅玉 龚云 王晓兵 于 2021-07-16 设计创作，主要内容包括：发明涉及一种药用碘化钠的制备方法,其步骤为：S1、将氢氧化钠溶解于纯化水中,配制成氢氧化钠溶液；S2、加入甲酸,搅拌并进行加热,保持恒温,进行充分中和反应；S3、缓慢加入精碘,在加入精碘的过程中,降温并维持恒温进行搅拌,加入精碘后升温并维持恒温搅拌；测试料液中游离的碘以及IO-(3)～(-)至合格为止；S4、分析料液中硫酸根含量,加入氢氧化钡,反应生产硫酸钡沉淀；S5、加入氢氧化钠调节料液PH；S6、加入活性炭进行脱色、除杂、过滤；S7、浓缩、分离；S8、干燥后得成品。本发明达到的有益效果是：碘挥发量少、碘充分参与反应、避免产生大量未反应的废料、提高碘化钠含量品质。(The invention relates to a preparation method of medicinal sodium iodide, which comprises the following steps: s1, dissolving sodium hydroxide in purified water to prepare a sodium hydroxide solution; s2, adding formic acid, stirring and heating, keeping constant temperature, and fully neutralizing; s3, slowly adding the refined iodine, cooling and maintaining constant temperature for stirring in the process of adding the refined iodine, and heating and maintaining constant temperature for stirring after adding the refined iodine; testing free iodine and IO in feed solution 3 ‑ Until qualified; s4, analyzing the sulfate radical content in the feed liquid, adding barium hydroxide, and reacting to produce barium sulfate precipitate; s5, adding sodium hydroxide to adjust the pH value of the feed liquid; s6, adding activated carbon for decoloring, removing impurities and filtering; s7, concentrating and separating; and S8, drying to obtain the finished product. The invention achieves the following beneficial effects: the iodine volatilization amount is small, the iodine fully participates in the reaction, the generation of a large amount of unreacted waste materials is avoided, and the content quality of the sodium iodide is improved.)
技术领域
本发明涉及碘化钠的生产方法技术领域，特别是一种药用碘化钠的制备方法。
背景技术
碘化钠的生产方法，主要有铁粉还原法和甲酸还原法。铁粉还原法生产碘化钠，工艺稳定、反应时间短、易操作，但是产生的固体废气物的量非常大。本方案采用甲酸还原法制备碘化钠。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种提高碘化钠含量品质的药用碘化钠的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种药用碘化钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氢氧化钠溶液；
将氢氧化钠溶解于纯化水中，配制成含11％～15％的氢氧化钠溶液；
S2、中和反应；
将甲酸加入步骤S1中的氢氧化钠溶液中，搅拌并进行加热；
当温度升至65℃～85℃时，保持恒温，进行充分中和反应；
S3、合成反应；
缓慢向中和反应后的液体中加入精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在70℃～90℃；并且加精碘的过程中，进行搅拌；
加入精碘后，将料液温度升温至90℃～105℃，保持恒温反应；
恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，测试料液中游离的碘以及IO3 -，当游离的碘和IO3 -，均合格后，说明反应完毕；
S4、去除硫酸根；
由于原料中含有硫酸盐，因此需要对步骤S3中合成反应后的料液进行分析，分析料液中硫酸根含量，加入氢氧化钡，反应产生硫酸钡沉淀；
S5、调节PH
加入氢氧化钠调节料液PH至7～9；
S6、脱色、除杂、过滤；
加入活性炭脱色和吸附杂质，加入活性炭后煮沸料液10～30min；
然后停止加热、停止搅拌，进行静止，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；
然后再进行过滤；
S7、浓缩、分离；
对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％～40％时，冷却至82±2℃；
然后进行离心分离，得到固体物料；
S8、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
进一步地，所述的步骤S2中，甲酸加入氢氧化钠后，在加热和搅拌料液时，温度升至 70℃～75℃，且恒温保持5min～30min。
优选地，所述的步骤S3中，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在75℃～85℃；步骤S3中，在加入精碘过程后，将料液温度升温至95℃～102℃，保持恒温的反应时间为4h～6h。
优选地，所述的步骤S2中恒温保持10min；步骤S3中恒温反应时间为5h。
进一步地，所述的步骤S4中，按去除75％～85％硫酸根定量加入氢氧化钡；该沉淀反应在95±5℃温度进行，且反应完成后要求测试SO4 2-含量≤0.1g/L。
优选地，所述的步骤S5中，加入活性炭煮沸液体20min左右，静止30min左右。
优选地，所述的步骤S5中，在加入活性炭后，通过高温蒸汽的方式将料液煮沸，在通入高温蒸汽的同时实现搅拌。
通过上述步骤制备形成的成品中，碘化钠含量≥99.1％。
本方案的反应原理是：氢氧化钠、甲酸中和反应生成甲酸钠，甲酸钠与碘反应生成碘化钠。其反应原理为：2NaOH+HCOOH+I2＝2NaI+2H20+CO2↑。
本发明具有以下优点：
(1)本方案中，先按比例加入氢氧化钠与甲酸，升温到一定温度后，逐步加入碘，整个反应体系属于碱性，碘不易挥发，整个反应过程稳定，易操作，与铁粉还原法对比，减少大量固体废弃物的产生；同时成品中碘化钠含量品质非常高。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种药用碘化钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氢氧化钠溶液，将32.24kg氢氧化钠溶解于纯化水中，配制成含12％氢氧化钠溶液；
S2、中和反应，将21.17kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钠溶液中，搅拌并进行加热；当温度升至70℃，保持恒温10min，进行充分中和反应；
S3、合成反应，缓慢向中和反应后的液体中加入100kg精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在75℃；并且加精碘的过程中，进行搅拌；加入精碘后，将料液温度升温至95℃，保持恒温反应5h；
恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，测试料液中游离的碘以及IO3 -，当游离的碘和IO3 -，均合格后，说明反应完毕；
游离碘及IO3 -测试方法：按《中华人民共和国药典》2020版NaI标准检测，即取碘化钠溶液2ml，加新沸过的冷水10ml，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟不得显蓝色；
S4、去除硫酸根，分析料液中硫酸根含量，按去除75％～85％硫酸根定量加入氢氧化钡，产生硫酸钡沉淀；该沉淀反应在95±5℃温度进行，且反应完成后要求测试SO4 2-含量≤0.1g/L；
S5、调节PH，加入氢氧化钠调节料液PH至7左右；
S6、脱色、除杂、过滤，加入活性炭脱色和吸附杂质，加入活性炭后煮沸料液20min左右；然后停止加热、停止搅拌，进行静止30min左右，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；然后再进行过滤；
S7、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％～40％时，冷却至82 ±2℃左右；然后进行离心分离，得到固体物料；
S8、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
实施例2
一种药用碘化钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氢氧化钠溶液，将32.24kg氢氧化钠溶解于纯化水中，配制成含12％左右的氢氧化钠溶液；
S2、中和反应，将21.17kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钠溶液中，搅拌并进行加热；当温度升至70℃，保持恒温10min，进行充分中和反应；
S3、合成反应，缓慢向中和反应后的液体中加入100kg精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在75℃；并且加精碘的过程中，进行搅拌；加入精碘后，将料液温度升温至98℃，保持恒温反应5h；
恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，测试料液中游离的碘以及IO3 -，当游离的碘和IO3 -，均合格后，说明反应完毕；
游离碘及IO3 -测试方法：按《中华人民共和国药典》2020版NaI标准检测，即取碘化钠溶液2ml，加新沸过的冷水10ml，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟不得显蓝色；
S4、去除硫酸根，分析料液中硫酸根含量，按去除75％～85％硫酸根定量加入氢氧化钡，产生硫酸钡沉淀；该沉淀反应在95±5℃温度进行，且反应完成后要求测试SO4 2-含量≤0.1g/L；
S5、调节PH，加入氢氧化钠调节料液PH至8左右；
S6、脱色、除杂、过滤，加入活性炭脱色和吸附杂质，加入活性炭后煮沸料液20min左右；然后停止加热、停止搅拌，进行静止30min左右，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；然后再进行过滤；
S7、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％～40％时，冷却至82 ±2℃左右；然后进行离心分离，得到固体物料；
S8、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
实施例3
一种药用碘化钠的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氢氧化钠溶液，将32.24kg氢氧化钠溶解于纯化水中，配制成含14％左右氢氧化钠溶液；
S2、中和反应，将21.17kg甲酸加入步骤S1中的氢氧化钠溶液中，搅拌并进行加热；当温度升至75℃，保持恒温10min，进行充分中和反应；
S3、合成反应，缓慢向中和反应后的液体中加入100kg精碘，在加入精碘的过程中，采用降温装置维持液体温度在85℃；并且加精碘的过程中，进行搅拌；加入精碘后，将料液温度升温至102℃，保持恒温反应5h；
恒温反应后，待料液碘离子黄色逐渐消退，测试料液中游离的碘以及IO3 -，当游离的碘和IO3 -，均合格后，说明反应完毕；
游离碘及IO3 -测试方法：按《中华人民共和国药典》2020版NaI标准检测，即取碘化钠溶液2ml，加新沸过的冷水10ml，加稀硫酸2滴与淀粉指示液0.2ml，避光放置，2分钟不得显蓝色；
S4、去除硫酸根，分析料液中硫酸根含量，按去除75％～85％硫酸根定量加入氢氧化钡，产生硫酸钡沉淀；该沉淀反应在95±5℃温度进行，且反应完成后要求测试SO4 2-含量≤0.1g/L；
S5、调节PH，加入氢氧化钠调节料液PH至9；
S6、脱色、除杂、过滤，加入活性炭脱色和吸附杂质，加入活性炭后煮沸料液20min左右；然后停止加热、停止搅拌，进行静止30min左右，让料液中的小颗粒沉淀，让料液中的悬浮物悬浮，促进料液分层；然后再进行过滤；
S7、浓缩、分离，对过滤后的料液进行加热浓缩，当固液比达到30％～40％时，冷却至82 ±2℃左右；然后进行离心分离，得到固体物料；
S8、将离心后得到的湿品固体物料进行真空干燥，得成品。
上述三个实施例中，在步骤S5中，在加入活性炭后，均通过高温蒸汽的方式将料液煮沸，在通入高温蒸汽的同时实现搅拌。
在上述三个实施例中，进行离心分离时，还会分离出母液。
实验例，采用上述三个实施例，测量生产出的成品中，碘化钠的含量碘化钠含量≥99.1％，从而表明了碘化钠含量高；不仅满足基本药用要求，而且品质非常高。
这是因为，本方案的这种制备方法，碘不易挥发，充分地参与了反应，与铁粉还原法对比，减少大量固体废弃物的产生，从而提高了成品碘化钠的品质。
上述实施例仅表达了较为优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种垃圾焚烧烟气净化和飞灰综合利用的方法