阅读说明：本技术 一种活性重质碳酸钙的制备方法 (Preparation method of active heavy calcium carbonate ) 是由 张国如 于 2020-06-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种活性重质碳酸钙的制备方法,包括如下步骤：将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级,分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄,粒度变小；采用分室收粉技术,进行粉末收集；向反应釜中加入收集到的粉末,温度控制在100-110℃,进行搅拌；再加入助剂1,温度控制在120-130℃,进行搅拌。向反应釜中加入助剂2,温度控制在135-140℃,进行搅拌,得到活性重质碳酸钙。本发明采用双重助剂进行复合处理,在胶黏剂的生产加工中能够将不同类型的物质有机结合在一起,提高产品质量和稳定性。(The invention discloses a preparation method of active heavy calcium carbonate, which comprises the following steps: carrying out two-stage turbine airflow classification on the heavy calcium carbonate, wherein the granularity range of the fine powder product obtained after classification is obviously narrowed, and the granularity is reduced; collecting powder by adopting a chamber-divided powder collecting technology; adding the collected powder into the reaction kettle, controlling the temperature at 110 ℃ and stirring; then adding the assistant 1, controlling the temperature at 120-130 ℃, and stirring. Adding the auxiliary agent 2 into the reaction kettle, controlling the temperature at 135-140 ℃, and stirring to obtain the active heavy calcium carbonate. According to the invention, the double auxiliaries are adopted for composite treatment, so that different types of substances can be organically combined together in the production and processing of the adhesive, and the product quality and stability are improved.)

一种活性重质碳酸钙的制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种活性重质碳酸钙的制备方法。

背景技术

胶黏剂产品广泛应用于建筑、电子仪器仪表及零部件行业中。近年来，随着建筑门窗市场的快速发展，胶黏剂的市场需求不断增长，胶黏剂行业已步入发展的快车道，不仅使用量猛增，产品品种也越来越完善，人们对胶黏剂的产品质量需求也越来越高，普通的国产胶黏剂已不能满足需求，从而由日本原装进口的东之胶在中国市场迅速穿走，众多的消费者对其更是十分青睐。胶黏剂的主流产品是聚硫胶和硅酮胶，但聚硫胶存在环保问题，因此使用率越来越低，而硅酮胶不存在环保问题且成本大大降低，因此成为胶黏剂的主要产品是大势所趋。

碳酸钙具有颗粒粒径分布较窄、白度高、分散效果好的特点，被广泛用作胶黏剂的填充料，现有碳酸钙具有原料易得、价格低廉，稳定性好、色泽单纯、无毒等诸多优点，而被广泛用于塑料、橡胶、造纸、油墨、建材、电线、电缆等领域，成为用量最大的填充材料。但由于碳酸钙属于无机粉体，粒子表面是亲水疏油的，呈强极性，在有机介质中难以分散均匀，与基材之间结合力低，在受到外力冲击是，易造成界面缺陷，导致材料性能下降；纳米级的碳酸钙粉末，表面能高，吸附作用越强，粒子互团聚，无法在聚合物基体中很好分散，从而影响其使用的实际效果。目前的重质碳酸钙改性技术，国内外相差无几，只是在改性质量控制上有所区别，目前碳酸钙的表面制备方法主要是化学包覆，辅之以机械力化学，使用的表面改性剂包括硬脂酸(盐)、钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂等。

现有的胶黏剂专用填料产品存在以下问题：粒径分布较宽，影响胶黏剂制品的弹力性能；白度较低，影响制品的光泽度；在胶黏剂中分散性差。

发明内容

为了克服现有技术缺陷，本发明采用一种新的胶黏剂专用料的生产工艺，经过本申请所述方法制备得到的产品在胶黏剂中分散效果好，并且能很大程度上代替树脂，降低成本。

技术方案：本发明所提供的活性重质碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；

步骤2：采用分室收粉技术，进行粉末收集，从集粉室被清除下来的粉尘有足够的时间降落入灰斗，再次飞扬的几率很小；清灰频率下降，清灰效率高；清灰所需压缩空气量较少，节省电能；

步骤3：向反应釜中加入步骤1所收集到的粉末，温度控制在100-110℃，进行搅拌；

步骤4：再加入助剂1，温度控制在120-130℃，进行搅拌。

步骤5：向反应釜中加入助剂2，温度控制在135-140℃，进行搅拌，得到活性重质碳酸钙；

其中，所述助剂1为硬脂酸盐，所述助剂2为铝酸酯；

所述重质碳酸钙、所述助剂1、所述助剂2的重量份比为100:0.2-1：0.2-1。

具体的，所述的两级涡轮气流分级采用窄级别两级涡轮气流分级机，通过两台涡轮气流分级机串联而实现。

具体的，所述的分室收粉技术通过设计具有多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，可以实现离线清灰。

优选的，所述重质碳酸钙、所述助剂1、所述助剂2的重量份比为100:0.5：0.5。

优选的，所述步骤3和步骤4的搅拌速度大于所述步骤3的搅拌速度。

优选的，所述步骤3、步骤4和步骤5的搅拌时间为2-5min。

优选的，所述步骤3的温度控制在105℃，搅拌时间为3min；所述步骤4的温度控制在125℃，搅拌时间为3min；所述步骤5温度控制在135℃，搅拌时间为3min。

优选的，所述重质碳酸钙的颗粒粒径≤6μm，其中粒径2μm以下的颗粒含量占总含量的32％以上。

有益效果：

(1)采用硬脂酸、偶联剂双重助剂进行复合处理，在胶黏剂的生产加工中能够将不同类型的物质有机结合在一起，提高产品质量和稳定性；

(2)采用窄级别两级涡轮气流分级机分级系统，有效地对物料进行两段分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小，满足当代对粉体窄级别的要求；

(3)采用自分室收粉装置，通过设计具有多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，可以实现离线清灰，提高收粉效率，节约能耗。

(4)本产品具有颗粒粒径分布较窄、白度高、分散效果好等特点，可以代替树脂，降低成本。产品经改性后，吸油值较低，在胶黏剂中分散效果较好。与一般填料相比，提高了胶黏剂的粘结力。

(5)本发明所述方法制备得到的改性碳酸钙专用料，主要作为胶黏剂的填充料，有效提高胶黏剂产品的生产质量及生产效率，带动胶黏剂及其制品的技术革新及产品创新，推动行业发展，促进经济增长。

附图说明

图1本发明制备的活性重质碳酸钙的显微镜放大40倍图。

具体实施方式

下面是实施例对本发明方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：

通过两台涡轮气流分级机串联，将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；通过多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，进行粉末收集；同时可以实现离线清灰。

向反应釜中加入上述粉末，将反应釜温度控制在105℃，高速搅拌3min；向反应釜中加入硬脂酸盐，温度控制在125℃，高速搅拌3min。向反应釜中加入铝酸酯，温度控制在135℃，低速搅拌3min，得到活性重质碳酸钙。

重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:0.5：0.5。

实施例2：

通过两台涡轮气流分级机串联，将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；通过多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，进行粉末收集；同时可以实现离线清灰。

向反应釜中加入上述粉末，将反应釜温度控制在105℃，高速搅拌3min；向反应釜中加入硬脂酸盐，温度控制在125℃，高速搅拌3min。向反应釜中加入铝酸酯，温度控制在135℃，低速搅拌3min，得到活性重质碳酸钙。

重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:0.2：0.2。

实施例3：

通过两台涡轮气流分级机串联，将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；通过多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，进行粉末收集；同时可以实现离线清灰。

向反应釜中加入上述粉末，将反应釜温度控制在105℃，高速搅拌3min；向反应釜中加入硬脂酸盐，温度控制在125℃，高速搅拌3min。向反应釜中加入铝酸酯，温度控制在135℃，低速搅拌3min，得到活性重质碳酸钙。

重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:0.8：0.8。

实施例4：

通过两台涡轮气流分级机串联，将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；通过多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，进行粉末收集；同时可以实现离线清灰。

向反应釜中加入上述粉末，将反应釜温度控制在105℃，高速搅拌3min；向反应釜中加入硬脂酸盐，温度控制在125℃，高速搅拌3min。向反应釜中加入铝酸酯，温度控制在135℃，低速搅拌3min，得到活性重质碳酸钙。

重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:1：1。

实施例5：

通过两台涡轮气流分级机串联，将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；通过多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，进行粉末收集；同时可以实现离线清灰。

向反应釜中加入上述粉末，将反应釜温度控制在100℃，高速搅拌2min；向反应釜中加入铝酸酯，温度控制在120℃，高速搅拌2min。向反应釜中加入硬脂酸盐，温度控制在140℃，低速搅拌2min，得到活性重质碳酸钙。

重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:0.5：0.5。

实施例6：

通过两台涡轮气流分级机串联，将重质碳酸钙进行两级涡轮气流分级，分级后得到的细粉产品粒度范围明显变窄，粒度变小；通过多个集粉室，经控制器控制集粉室的进气阀及出气阀以实现各个集粉室工作状态的切换，进行粉末收集；同时可以实现离线清灰。

向反应釜中加入上述粉末，将反应釜温度控制在110℃，高速搅拌5min；向反应釜中加入硬脂酸盐，温度控制在130℃，高速搅拌5min。向反应釜中加入铝酸酯，温度控制在140℃，低速搅拌5min，得到活性重质碳酸钙。

重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:0.5：0.5。

上述实施例中，重质碳酸钙的颗粒粒径≤6μm，其中粒径2μm以下的颗粒含量占总含量的32％以上。

以活化率评价重质碳酸钙的改性效果，上述实施例1-实施例6改性制备的活性重质碳酸钙活化率如下：

编号	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5	实施例6
							活化率％	89	50	57	49	47	73

由上表可知，重质碳酸钙、硬脂酸盐、铝酸酯的重量份比为100:0.5：0.5时，活性重质碳酸钙的改性效果最好，活化率最大。

图1为实施例1制备的活性重质碳酸钙显微镜放大40倍图，活性重质碳酸钙粒径更小，表面变得圆滑，不容易发生团聚现象，具有良好的分散性。

将实施例1～实施例6制备的活性重质碳酸钙和未改性的重质碳酸钙作为对比例，按照相同的配方和加工工艺，填充到同一胶黏剂中，分别测试产品性能，结果如下：

可见，与添加未改性的重质碳酸钙的胶黏剂相比，添加活性重质碳酸钙的胶黏剂，在粘结力和耐水的稳定性上，有明显的提高。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请。