一种防火涂料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种防火涂料及其制备方法 (Fireproof coating and preparation method thereof ) 是由 胡明 唐帆 钱金均 于 2021-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明属于涂料技术领域。本发明提供了一种防火涂料,包含多元醇50～60份、有机酸50～60份、单体30～40份、硅丙乳液20～30份、溶剂30～40份、流平剂5～10份、填料10～15份。本发明还提供了防火涂料的制备方法,将多元醇、有机酸和单体进行酯化反应,反应过程中采取分步升温的方式,使酯化反应充分进行；然后将酯化反应得到的中间组分和剩余原料混合,即可得到防火涂料。本发明提供的制备方法简单高效,可以有效的将涂料进行分散,得到成品后不会出现结块等现象,适合大规模的制备。(The invention belongs to the technical field of coatings. The invention provides a fireproof coating, which comprises 50-60 parts of polyol, 50-60 parts of organic acid, 30-40 parts of monomer, 20-30 parts of silicone-acrylic emulsion, 30-40 parts of solvent, 5-10 parts of flatting agent and 10-15 parts of filler. The invention also provides a preparation method of the fireproof coating, wherein the polyhydric alcohol, the organic acid and the monomer are subjected to esterification reaction, and the esterification reaction is fully performed by adopting a step-by-step heating mode in the reaction process; and then mixing the intermediate component obtained by the esterification reaction with the rest raw materials to obtain the fireproof coating. The preparation method provided by the invention is simple and efficient, can effectively disperse the coating, does not cause the phenomena of agglomeration and the like after obtaining a finished product, and is suitable for large-scale preparation.)
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种防火涂料及其制备方法。
背景技术
建筑钢结构自面世以来，相对于传统建筑材料具有重量轻、施工快、布置灵活等优点，被广泛采用。钢材可以视为一种不会燃烧的建筑材料，但钢材作为建筑材料在防火方面又存在一些难以避免的缺陷，钢材的机械性能，如屈服点、抗拉及弹性模量等均会因温度的升高而急剧下降。一般不加保护的钢结构的耐火极限为15分钟左右，通常在450～650℃温度中就会失去承载能力，发生很大的形变，导致钢柱、钢梁弯曲甚至于结构坍塌。钢材的因火失效极易造成建筑物的倒塌，无防护或防护不到位的钢结构建筑一旦发生火灾往往造成特大事故，造成人员和经济的损失。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种防火涂料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种防火涂料，由包含下列质量份的原料制备得到：多元醇50～60份、有机酸50～60份、单体30～40份、硅丙乳液20～30份、溶剂30～40份、流平剂5～10份、填料10～15份。
作为优选，所述多元醇包含1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
作为优选，所述有机酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸；
所述单体为桐油、亚麻油或梓油。
作为优选，所述溶剂为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚；
所述填料为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
本发明还提供了所述防火涂料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将多元醇、有机酸和单体混合，进行酯化反应，得到中间组分；
(2)将中间组分和剩余原料混合，即得所述防火涂料。
作为优选，所述步骤(1)中酯化反应在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速为150～200rpm。
作为优选，所述步骤(1)中的酯化反应为顺次进行第一步酯化反应，第二步酯化反应和第三步酯化反应；
所述第一步酯化反应的目标温度为100～150℃，所述第一步酯化反应的升温速率为4～6℃/min，所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间为1～2h。
作为优选，所述第二步酯化反应的目标温度为180～200℃，所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率为2～3℃/min，所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间为2～3h。
作为优选，所述第三步酯化反应的目标温度为230～260℃，所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率为1～2℃/min，所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间为3～5h。
作为优选，所述步骤(2)中混合在搅拌状态下进行，所述搅拌的转速为1000～1500rpm，所述搅拌的时间为1～2h。
本发明提供了一种防火涂料，包含多元醇、有机酸、单体、硅丙乳液、溶剂、流平剂和填料。本发明还提供了防火涂料的制备方法，将多元醇、有机酸和单体进行酯化反应，反应过程中采取分步升温的方式，使酯化反应充分进行；然后将酯化反应得到的中间组分和剩余原料混合，即可得到防火涂料。本发明提供的制备方法简单高效，可以有效的将涂料进行分散，得到成品后不会出现结块等现象，适合大规模的制备。
具体实施方式
本发明提供了一种防火涂料，由包含下列质量份的原料制备得到：多元醇50～60份、有机酸50～60份、单体30～40份、硅丙乳液20～30份、溶剂30～40份、流平剂5～10份、填料10～15份。
在本发明中，所述多元醇为50～60份，优选为52～58份，更优选为54～56份。
在本发明中，所述多元醇优选包含1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇和季戊四醇中的一种或几种。
在本发明中，所述有机酸为50～60份，优选为52～58份，更优选为54～56份。
在本发明中，所述有机酸优选为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸或戊二酸。
在本发明中，所述单体为30～40份，优选为32～38份，更优选为34～36份。
在本发明中，所述单体优选为桐油、亚麻油或梓油。
在本发明中，所述硅丙乳液为20～30份，优选为22～28份，更优选为24～26份。
在本发明中，添加硅丙乳液可以有效提高涂料的耐腐蚀性和抗污能力，防止涂装完成后局部涂料破损从而导致整体涂层的失效。
在本发明中，所述溶剂为30～40份，优选为32～38份，更优选为34～36份。
在本发明中，所述溶剂优选为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚或二乙二醇丁醚。
在本发明中，所述流平剂为5～10份，优选为6～9份，更优选为7～8份。
在本发明中，所述流平剂优选为BYK306或AFCONA3777。
在本发明中，所述填料为10～15份，优选为11～14份，更优选为12～13份。
在本发明中，所述填料优选为滑石粉、硬脂酸锌或高岭土。
在本发明中，防火涂料中还可以根据需要添加颜料，所述颜料优选为5～10份，进一步优选为6～9份，更优选为7～8份。
本发明还提供了所述防火涂料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将多元醇、有机酸和单体混合，进行酯化反应，得到中间组分；
(2)将中间组分和剩余原料混合，即得所述防火涂料。
在本发明中，所述步骤(1)中酯化反应优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的转速优选为150～200rpm，进一步优选为160～190rpm，更优选为170～180rpm。
在本发明中，所述步骤(1)中的酯化反应优选为顺次进行第一步酯化反应，第二步酯化反应和第三步酯化反应。
在本发明中，所述第一步酯化反应的目标温度优选为100～150℃，进一步优选为110～140℃，更优选为120～130℃；所述第一步酯化反应的升温速率优选为4～6℃/min，进一步优选为4.4～5.6℃/min，更优选为4.8～5.2℃/min；所述第一步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。
在本发明中，所述第二步酯化反应的目标温度优选为180～200℃，进一步优选为183～197℃，更优选为186～194℃；所述由第一步酯化反应升温至第二步酯化反应的升温速率优选为2～3℃/min，进一步优选为2.2～2.8℃/min，更优选为2.4～2.6℃/min；所述第二步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为2～3h，进一步优选为2.2～2.8h，更优选为2.4～2.6h。
在本发明中，所述第三步酯化反应的目标温度优选为230～260℃，进一步优选为240～250℃，更优选为243～247℃；所述由第二步酯化反应升温至第三步酯化反应的升温速率优选为1～2℃/min，进一步优选为1.2～1.8℃/min，更优选为1.4～1.6℃/min；所述第三步酯化反应到达目标温度后的保温时间优选为3～5h，进一步优选为3.5～4.5h，更优选为3.8～4.2h。
在本发明中，通过酯化反应，将酸、醇和单体进行酯化反应，得到的醇酸树脂可以有效的提高涂料的闪点，从而提高涂料的耐火性能。
在本发明中，所述步骤(2)中混合优选在搅拌状态下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1500rpm，进一步优选为1100～1400rpm，更优选为1200～1300rpm；所述搅拌的时间优选为1～2h，进一步优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1,3-丙二醇55份、间苯二甲酸55份、桐油35份、硅丙乳液25份、二乙二醇甲醚35份、7份BYK306和13份滑石粉。
按照下列方法制备：将1,3-丙二醇、间苯二甲酸和桐油混合，控制搅拌速度为200rpm，按照5℃/min的升温速率升温至135℃，到达135℃后保温1.5h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.5℃/min升温至190℃，到达190℃后保温2.5h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.5℃/min升温至245℃，到达245℃后保温4h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
将中间组分和剩余原料混合，在1500rpm转速下搅拌1.5h，即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例2
1,4-丁二醇52份、对苯二甲酸54份、亚麻油32份、硅丙乳液20份、二乙二醇乙醚30份、9份AFCONA3777和14份硬脂酸锌。
按照下列方法制备：将1,4-丁二醇、对苯二甲酸和亚麻油混合，控制搅拌速度为150rpm，按照4℃/min的升温速率升温至110℃，到达110℃后保温1.4h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.2℃/min升温至190℃，到达190℃后保温2h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.8℃/min升温至240℃，到达240℃后保温3h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
将中间组分和剩余原料混合，在1400rpm转速下搅拌1.4h，即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例3
丙三醇54份、己二酸56份、梓油34份、硅丙乳液24份、二乙二醇丁醚34份、9份BYK306和11份高岭土。
按照下列方法制备：将丙三醇、己二酸和梓油混合，控制搅拌速度为170rpm，按照4.8℃/min的升温速率升温至120℃，到达120℃后保温1.4h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.4℃/min升温至186℃，到达186℃后保温2.4h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.4℃/min升温至243℃，到达243℃后保温3.8h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
将中间组分和剩余原料混合，在1200rpm转速下搅拌1.4h，即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例4
季戊四醇56份、戊二酸56份、桐油36份、硅丙乳液26份、二乙二醇甲醚36份、8份BYK306和12份滑石粉。
按照下列方法制备：将季戊四醇、戊二酸和桐油混合，控制搅拌速度为180rpm，按照5.2℃/min的升温速率升温至130℃，到达130℃后保温1.6h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.6℃/min升温至194℃，到达194℃后保温2.6h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.6℃/min升温至247℃，到达247℃后保温4.2h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
将中间组分和剩余原料混合，在1300rpm转速下搅拌1.6h，即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例5
1,3-丙二醇58份、己二酸58份、亚麻油38份、硅丙乳液28份、二乙二醇乙醚38份、8份AFCONA3777和12份硬脂酸锌。
按照下列方法制备：将1,3-丙二醇、己二酸和亚麻油混合，控制搅拌速度为190rpm，按照5.6℃/min的升温速率升温至140℃，到达140℃后保温1.8h完成第一步酯化反应；保温结束后控制升温速率为2.8℃/min升温至197℃，到达197℃后保温2.8h完成第二步酯化反应；保温结束后控制升温速率为1.8℃/min升温至250℃，到达250℃后保温4.5h完成第三步酯化反应，得到中间组分；
将中间组分和剩余原料混合，在1400rpm转速下搅拌1.8h，即可得到防火涂料。
将本实施例制备的防火涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
对比例1
本对比例和实施例1的区别在于，采用55份的环氧树脂来替换实施例1中的1,3-丙二醇、间苯二甲酸和桐油，其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
将本对比例制备的涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
对比例2
本对比例和实施例1的区别在于，本对比例不添加硅丙乳液，其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
将本对比例制备的涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
对比例3
本对比例和实施例1的区别在于，1,3-丙二醇为10份，其余原料、用量和制备方法与实施例1相同。
将本对比例制备的涂料进行性能测试，结果记录在表1中。
表1测试结果
由以上实施例可知，本发明提供了一种防火涂料，本发明提供的涂料，耐火性可达3.8h，具有优异耐火性能的同时，粘结强度可达0.86Mpa、耐水性达到34h、耐冷热循环性达到35次；从对比例1可以看出，本发明中多元醇、单体和羧酸的组合，可以有效的提高涂料的耐火性能；从对比例2可以看出，硅丙乳液的加入是提升涂料成膜后表面完整性的根本，能大大降低涂料因为开裂所导致的涂层保护效果失效；从对比例3中可以看出，过多或过少的酸和醇都对涂料的性能产生影响，不仅影响到耐火性，而且对涂层的成膜性和完整性都有改变，所以在本发明提供的原料用量范围内进行涂料的调配。综上所述，本发明提供的涂料不仅耐火极限高且其他性能没有出现降低，是一种综合性能优异的防火涂料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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