阅读说明：本技术 一种季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成方法 (Method for synthesizing pentaerythritol polyoxyethylene ether stearate ) 是由 黎明杰 陈伟钧 彭延平 李玉博 于 2020-04-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成方法,包括如下步骤：步骤1：加热熔化：将硬脂酸、季戊四醇聚氧乙烯醚和固定超强酸催化剂投入反应釜中进行加热熔化,其中,季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量为5000～9000；直至反应釜内物料全部熔化；步骤2：酯化反应：将步骤1中的物料继续在反应釜中进行酯化反应,直至通过取样测试物料酸值≤15mg·KOH/g；步骤3：冷却过滤：将步骤2中的物料取出反应釜,降温冷却后过滤,得到季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯。通过本发明实现有效提高季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率,满足企业的生产需求。(The invention discloses a method for synthesizing pentaerythritol polyoxyethylene ether stearate, which comprises the following steps: step 1: heating and melting: putting stearic acid, pentaerythritol polyoxyethylene ether and a fixed super acid catalyst into a reaction kettle for heating and melting, wherein the molecular weight of the pentaerythritol polyoxyethylene ether is 5000-9000; until the materials in the reaction kettle are completely melted; step 2: esterification reaction: continuing carrying out esterification reaction on the material in the step 1 in a reaction kettle until the acid value of the material is less than or equal to 15mg KOH/g through sampling test; and step 3: cooling and filtering: and (3) taking the materials in the step (2) out of the reaction kettle, cooling, and filtering to obtain the pentaerythritol polyoxyethylene ether stearate. The invention effectively improves the synthesis conversion rate of the pentaerythritol polyoxyethylene ether stearate and meets the production requirements of enterprises.)

一种季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成方法

技术领域

本发明涉及高分子化合物制备领域，具体涉及一种季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成方法。

背景技术

增稠剂是近年来迅速发展起来的一类新型功能高分子材料，主要用于提高产品的黏度或稠度。具有用量小、增稠明显、使用方便等特点，因此被广泛地应用到化妆品、食品添加剂、制药、采油、造纸、印染、皮革加工等工业。

目前使用于日化行业的增稠剂达200多种，主要有无机盐类、表面活性剂类、水溶性高分子类和脂肪醇脂肪酸类等，在日常用品方面，可用于洗洁精，使产品透明、稳定、泡沫丰富、手感细腻和易于漂洗，另外还经常应用于化妆品、牙膏等。增稠剂是日化行业产品配方的骨架结构和核心基础,对产品的外观、流变性质、稳定性、肤感等都至关重要。此外水溶性高分子量化合物在日化行业不但用作增稠剂，而且还可以用作悬浮剂、分散剂和定型剂等，它是一类能起着提高产品粘度、改善产品稳定性、改善产品稳定性、改变产品流变形态的物质，常起着增稠、稳定、乳化、悬浮、保持水分等重要作用。

季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯作为增稠剂的一种，在化妆品领域，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯是一种高分子量的复合植物油脂，适合于水性清洁体系的性能卓越的新型非离子液体乳化剂，具有增稠效果，同时具有剪切流变性，对泡沫和用后肤感没有影响。

目前，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率不高，难以满足企业的生产需求。

发明内容

本发明的目的是设计一种季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成方法，使其实现有效提高季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率，满足企业的生产需求。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成方法，包括如下步骤：

步骤1：加热熔化：将硬脂酸、季戊四醇聚氧乙烯醚和固定超强酸催化剂投入反应釜中进行加热熔化，其中，季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量为 5000～9000；直至反应釜内物料全部熔化；

步骤2：酯化反应：将步骤1中的物料继续在反应釜中进行酯化反应，直至通过取样测试物料酸值≤15mg·KOH/g；

步骤3：冷却过滤：将步骤2中的物料取出反应釜，降温冷却后过滤，得到季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯。

优选地，步骤1中季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量＝(硬脂酸的加入量×季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量)/(284×4)，结果四舍五入保留至整数。

优选地，步骤1中固体超强酸催化剂的加入量＝(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×(1～2％)，结果四舍五入保留至整数。

优选地，步骤1中反应釜的加热温度为100～120℃，反应釜搅拌速率为80～200r/min，反应釜抽真空至负压-0.95MPa以上。

优选地，步骤2中反应釜的加热温度为180～250℃，釜底微通氮气使得负压压力维持在-0.95MPa以上。

优选地，步骤3中冷却降温至100～120℃。

优选地，步骤1中的季戊四醇聚氧乙烯醚的制备方法包括以下步骤：以市售的季戊四醇为原料，加入环氧基化碱性催化剂、酸性催化剂中的一种或多种，再以环氧乙烷做为增链剂，制备成季戊四醇聚氧乙烯醚。

优选地，步骤1固体超强酸催化剂为SO42-/Fe2O3、SO42-/ZrO2、 SO42-/TiO2、SO42-/TiO2-ZrO2、SO42-/TiO2-SnO2、SO42-/TiO2-La2O3、 MoO3/TiO2中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

通过本发明有效提高季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率达到90％以上。同时，由于固体超强酸催化剂对许多化学反应有较好的催化活性、选择性及重复使用性能，使得固体超强酸催化剂在季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成中能重复使用5～8次，有利于环保。

具体实施方式

实施例1：

步骤1：加热熔化：将227g硬脂酸、999g季戊四醇聚氧乙烯醚和12g 固定超强酸催化剂投入反应釜中，其中，季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量为5000；季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量＝(硬脂酸的加入量×季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量)/(284×4)＝(227×5000)/(284×4)＝999.11≈999g；固体超强酸催化剂的加入量＝(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×1％＝(227+999)×1％＝12.26≈12g。反应釜加热升温至100℃，反应釜搅拌速率为80r/min，反应釜抽真空至负压-0.95MPa以上，直至反应釜内物料全部熔化；其中本实施例中的固体超强酸催化剂从江阴南大合成化学有效公司购买，固定超强酸催化剂第6次重复使用。

步骤2：酯化反应：将步骤1中的物料继续在反应釜中加热升温至180℃进行酯化反应，釜底微通氮气使得负压压力维持在-0.95MPa以上，直至通过取样测试物料酸值≤15mg·KOH/g；

步骤3：冷却过滤：将步骤2中的物料取出反应釜，降温冷却至100℃后过滤，得到季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯。

经检测，本实施例所得到的季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯为1140g，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯合成转化率＝季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成量/(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×100％＝1140/ (227+999)×100％≈93％。

实施例2：

步骤1：加热熔化：将227g硬脂酸、1798g季戊四醇聚氧乙烯醚和41g 固定超强酸催化剂投入反应釜中，其中，季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量为 9000；季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量＝(硬脂酸的加入量×季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量)/(284×4)＝(227×9000)/(284×4)＝1798.41≈1798g；固体超强酸催化剂的加入量＝(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×2％＝(227+1798)×2％＝40.5≈41g。反应釜加热升温至120℃，反应釜搅拌速率为200r/min，反应釜抽真空至负压-0.95MPa以上，直至反应釜内物料全部熔化；其中本实施例中的固体超强酸催化剂从江阴南大合成化学有效公司购买，固定超强酸催化剂第5次重复使用。

步骤2：酯化反应：将步骤1中的物料继续在反应釜中加热升温至250℃进行酯化反应，釜底微通氮气使得负压压力维持在-0.95MPa以上，直至通过取样测试物料酸值≤15mg·KOH/g；

步骤3：冷却过滤：将步骤2中的物料取出反应釜，降温冷却至120℃后过滤，得到季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯。

经检测，本实施例所得到的季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯为1923g，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯合成转化率＝季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成量/(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×100％＝1923/ (227+1798)×100％≈95％。

实施例3：

步骤1：加热熔化：将220g硬脂酸、1307g季戊四醇聚氧乙烯醚和23g 固定超强酸催化剂投入反应釜中，其中，季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量为 6750；季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量＝(硬脂酸的加入量×季戊四醇聚氧乙烯醚的分子量)/(284×4)＝(220×6750)/(284×4)＝1307.21≈1307g；固体超强酸催化剂的加入量＝(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×1.5％＝(220+1307)×1.5％≈22.9＝23g。反应釜加热升温至110℃，反应釜搅拌速率为150r/min，反应釜抽真空至负压-0.95MPa以上，直至反应釜内物料全部熔化；其中本实施例中的固体超强酸催化剂从江阴南大合成化学有效公司购买，固定超强酸催化剂第8次重复使用。

步骤2：酯化反应：将步骤1中的物料继续在反应釜中加热升温至220℃进行酯化反应，釜底微通氮气使得负压压力维持在-0.95MPa以上，直至通过取样测试物料酸值≤15mg·KOH/g；

步骤3：冷却过滤：将步骤2中的物料取出反应釜，降温冷却至110℃后过滤，得到季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯。

经检测，本实施例所得到的季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯为1435g，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯合成转化率＝季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成量/(硬脂酸的加入量+季戊四醇聚氧乙烯醚的加入量)×100％＝1435/ (220+1307)×100％≈94％。

其中，实施例1-3中的步骤1中的季戊四醇聚氧乙烯醚的制备方法均包括以下步骤：以市售的季戊四醇为原料，加入环氧基化碱性催化剂、酸性催化剂中的一种或多种，再以环氧乙烷做为增链剂，制备成季戊四醇聚氧乙烯醚。

结论：由实施例1-3中可得知，通过本发明有效提高季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率，季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成转化率均达到90％以上。同时，固体超强酸催化剂在季戊四醇聚氧乙烯醚硬脂酸酯的合成中能重复使用5～8次后仍能有效作为催化剂进行反应，有利于环保。