阅读说明：本技术 一种鞋材专用分散剂的制备方法 (Preparation method of special dispersing agent for shoe materials ) 是由 连江斌 连嘉杰 陈惠香 于 2019-09-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种鞋材专用分散剂的制备方法,分散剂采用高活性原材料以及多官能度基础聚醚,具体包括脱水、酯化反应、测氧含量、催化剂加入、测氧含量以及封端反应等步骤研制出鞋材专用分散剂,不但可以提高产品反应活性、分散性及硬度,满足不断提高的下游客户要求,适合用于整个聚氨酯鞋材行业。(The invention discloses a preparation method of a special dispersing agent for shoe materials, wherein the dispersing agent adopts high-activity raw materials and multifunctional basic polyether, and specifically comprises the steps of dehydration, esterification reaction, oxygen content measurement, catalyst addition, oxygen content measurement, end capping reaction and the like, so that the special dispersing agent for shoe materials is developed, the reaction activity, the dispersibility and the hardness of products can be improved, the continuously improved downstream customer requirements can be met, and the special dispersing agent is suitable for the whole polyurethane shoe material industry.)

一种鞋材专用分散剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种分散剂的制备方法，尤其是鞋材专用的分散剂。

背景技术

中国制鞋业异军突起，在短短的十多年，鞋业呈现强大的发展态势，我国是世界上最大的制鞋产地，目前已经有了十分完善的产业链和产业发展平台。中国鞋业已经呈现产业集群式发展状态。

因此，鞋材专用分散剂市场前景非常可观，约占聚醚总量的5％。近年来我国聚氨酯原液市场受原料价格影响，放慢了增长的速度，目前聚氨酯鞋材所占比例不到6％，因此存在聚氨酯鞋材的市场空间仍然很大。另外，由于聚醚工业入行门槛较低，聚醚生产能力扩展极快，因此聚醚市场存在严重的供应过剩问题。

目前市面上关于鞋材专用分散剂的技术不够成熟，设备老旧，装置落后，产品频繁切换，产品质量不稳定。从原材料入手，提高产品的质量，使产品在市场上更有竞争力。

发明内容

本发明针对现有技术存在的缺失，其目的在于提出一种鞋材专用分散剂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种鞋材专用分散剂的制备方法，分散剂采用高活性原材料以及多官能度基础聚醚，具体包括如下步骤：

步骤一、脱水：将88-95重量份的高活性聚醚进入间歇性釜内升温脱水，温度100-120℃，压力≤-0.093MPa，每2h测一次水分，水分≤0.05％合格。

步骤二、酯化反应：将物料降温至40-60℃，加入0.5-5重量份的顺丁烯二酸酐，氮气鼓泡半小时，压力0.02-0.2MPa，温度40-60℃。

步骤三、测氧含量：≤100PPm。

步骤四、催化剂加入：升温控制在125-135℃开始计时泄压，泄压时间2小时，泄压至常压，开加料口倒入0.01-0.05重量份的催化剂。

步骤五、测氧含量：≤100PPm。

步骤六、封端反应：先泄压至0.02-0.04Mpa；然后加入3-9重量份的环氧乙烷，压力≤0.4Mpa，温度：120-135℃；内压10小时，温度：120-135℃，压力≤0.43Mpa；所制得的产品为浅黄色-琥珀色，成品测酸值和粘度。

优选的，所述步骤一所述的高活性聚醚选用官能度为4-8官。

优选的，所述步骤四所述的催化剂为二价金属氧化物、二价金属的环烷酸盐、季氨碱其中一种。

通过以上描述可知，本发明与现有技术相比较，本发明具有的优点在于：

1、本发明选用高活性多官能度聚醚，有效提高产品硬度，基础聚醚与环氧乙烷反应，制备的含有诱导不饱和双键的分散剂能够提高分散剂性能，降低产品粘度，降低客户成本；

2、本发明高活性的聚醚和环氧乙烷能有效提高产品的反应活性，产品转化率提高，残留单体低，减轻环保压力。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所述的鞋材专用分散剂，其原料组分重量份配比如下：

高活性聚醚：88-95份，顺丁烯二酸酐：0.5-5份，催化剂：0.01-0.05份，环氧乙烷：3-9份。

所述步骤一所述的高活性聚醚选用官能度为4-8官。

所述步骤四所述的催化剂为二价金属氧化物、二价金属的环烷酸盐、季氨碱其中一种。

实施例1

一种鞋材专用分散剂的制备方法，分散剂采用高活性原材料以及多官能度基础聚醚，具体包括如下步骤：

步骤一、脱水：将88重量份的高活性聚醚进入间歇性釜内升温脱水，温度100℃，压力≤-0.093MPa，每2h测一次水分，水分≤0.05％合格。

步骤二、酯化反应：将物料降温至40℃，加入0.5重量份的顺丁烯二酸酐，氮气鼓泡半小时，压力0.02MPa，温度40℃。

步骤三、测氧含量：≤100PPm。

步骤四、催化剂加入：升温控制在125℃开始计时泄压，泄压时间2小时，泄压至常压，开加料口倒入0.01重量份的催化剂。

步骤五、测氧含量：≤100PPm。

步骤六、封端反应：先泄压至0.02Mpa；然后加入3重量份的环氧乙烷，压力≤0.4Mpa，温度：120℃；内压10小时，温度：120℃，压力≤0.43Mpa；所制得的产品为浅黄色-琥珀色，成品测酸值和粘度。

实施例2

一种鞋材专用分散剂的制备方法，分散剂采用高活性原材料以及多官能度基础聚醚，具体包括如下步骤：

步骤一、脱水：将95重量份的高活性聚醚进入间歇性釜内升温脱水，温度120℃，压力≤-0.093MPa，每2h测一次水分，水分≤0.05％合格。

步骤二、酯化反应：将物料降温至60℃，加入5重量份的顺丁烯二酸酐，氮气鼓泡半小时，压力0.2MPa，温度60℃。

步骤三、测氧含量：≤100PPm。

步骤四、催化剂加入：升温控制在135℃开始计时泄压，泄压时间2小时，泄压至常压，开加料口倒入0.05重量份的催化剂。

步骤五、测氧含量：≤100PPm。

步骤六、封端反应：先泄压至0.04Mpa；然后加入9重量份的环氧乙烷，压力≤0.4Mpa，温度：135℃；内压10小时，温度：135℃，压力≤0.43Mpa；所制得的产品为浅黄色-琥珀色，成品测酸值和粘度。

实施例3

步骤一、脱水：将90重量份的高活性聚醚进入间歇性釜内升温脱水，温度110℃，压力≤-0.093MPa，每2h测一次水分，水分≤0.05％合格。

步骤二、酯化反应：将物料降温至50℃，加入2.97重量份的顺丁烯二酸酐，氮气鼓泡半小时，压力0.12MPa，温度50℃。

步骤三、测氧含量：≤100PPm。

步骤四、催化剂加入：升温控制在130℃开始计时泄压，泄压时间2小时，泄压至常压，开加料口倒入0.03重量份的催化剂。

步骤五、测氧含量：≤100PPm。

步骤六、封端反应：先泄压至0.02-0.04Mpa；然后加入7重量份的环氧乙烷，压力≤0.4Mpa，温度：120-135℃；内压10小时，温度：120-135℃，压力≤0.43Mpa；所制得的产品为浅黄色-琥珀色，成品测酸值和粘度。

本发明具有以下创新点：

1)选用高活性多官能度聚醚，提高下游产品的硬度；

2)基础聚醚与环氧乙烷反应，制备的含有诱导不饱和双键的分散剂能够提高分散剂性能，降低下游产品粘度，降低客户成本；

3)高活性的原材料即聚醚和环氧乙烷，能提高下游产品的反应活性，产品转化率提高，残留单体低，减轻环保压力。

表1为本发明制得的分散剂的主要技术指标

	本发明制得的分散剂
		水分(％)	＜0.1
酸值(mgKOH/g)	＜50
		黏度(mPa.s/25℃)	3000-5000

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在发明的保护范围之内。