高耐磨的氮化硅基陶瓷及其制备方法和应用

文档序号:1307585 发布日期:2020-08-11 浏览:31次 >En<

阅读说明:本技术 高耐磨的氮化硅基陶瓷及其制备方法和应用 (High-wear-resistance silicon nitride-based ceramic and preparation method and application thereof ) 是由 不公告发明人 于 2020-07-06 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种高耐磨的氮化硅基陶瓷及其制备方法和应用,所述氮化硅基陶瓷是将α-Si&lt;Sub&gt;3&lt;/Sub&gt;N&lt;Sub&gt;4&lt;/Sub&gt;和烧结助剂进行球磨混合,干燥得到混合粉体,再将混合粉体干压成型得到生坯;将生坯在1300~1700℃下预烧,降温到室温后获得预烧体;将预烧体在1600~1800℃,轴向加压加至30~100 MPa下进行烧结得到高耐磨氮化硅基陶瓷。本发明的高耐磨氮化硅基陶瓷在高温下的塑性流动实现氮化硅基陶瓷的径向向心流动,从而实现晶粒径向定向织构化,从而获得高耐磨氮化硅基陶瓷。(The invention discloses a high-wear-resistance silicon nitride-based ceramic and a preparation method and application thereof, wherein the silicon nitride-based ceramic is prepared by mixing α -Si 3 N 4 Ball-milling and mixing the powder and a sintering aid, drying to obtain mixed powder, and dry-pressing the mixed powder to obtain a green body; pre-sintering the green body at 1300-1700 ℃, and cooling to room temperature to obtain a pre-sintered body; and sintering the pre-sintered body at 1600-1800 ℃ under axial pressurization and 30-100 MPa to obtain the high-wear-resistance silicon nitride-based ceramic. The plastic flow of the high-wear-resistance silicon nitride-based ceramic realizes the radial centripetal flow of the silicon nitride-based ceramic at high temperature, thereby realizing the radial directional texturing of crystal grains and further obtaining the high-wear-resistance silicon nitride-based ceramic.)

高耐磨的氮化硅基陶瓷及其制备方法和应用

技术领域

本发明属于陶瓷切削刀具技术领域,具体涉及一种高耐磨的氮化硅基陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术

氮化硅基陶瓷是一种以Si3N4为主要成分,含有(或不含有)一种或多种碳化物、氮化物、氧化物为增强相的高性能结构陶瓷材料。在所有的结构陶瓷中其具有高硬度高韧性的良好综合力学性能,热膨胀系数低,导热性好,耐高温性好,抗氧化性强,常用于高温结构零部件,如散热基板、高温轴承、金属切削刀具等。氮化硅陶瓷的致密化需要添加一定含量的烧结助剂,以实现液相烧结,在烧结致密化过程中通常伴随α→β的相变,α-Si3N4属低温稳定晶型,β-Si3N4属高温稳定晶型,α→β的相变过程为不可逆过程。β-Si3N4通常具有长柱状或针状晶体形貌,具有这种晶粒随机分布的微观结构的氮化硅陶瓷通常在不同的方向上均具有较高的强度、韧性和硬度。但是由于β-Si3N4晶粒具有各向异性,在长轴和短轴方向上具有明显的性能差异,因此通过结构设计可以制备出在某一方向上具有某种性能特别优异的材料,以满足更为苛刻的应用条件。其中晶粒定向织构化是实现这种强化的方法之一。

氮化硅基陶瓷刀具红硬性优异,尺寸稳定,可用于高速加工铸铁、淬硬刚、耐热钢和高温合金等金属材料,可以获得比硬质合金刀具更为优异的切削性能。目前,针对氮化硅基陶瓷刀具的优化设计制备可以通过调整晶粒形貌和尺寸,改变烧结助剂的成分含量,添加增强相,形成梯度结构,形成织构化结构等方法实现。由于切削刀具要求刀具的后刀面具有良好的耐磨性,整体具有良好的强度,垂直切削刃的方向具有优异的热导率,因此切削刀具对性能的要求具有各向异性优化的特点。在各种氮化硅基刀具的优化方法中,形成织构化结构是最具潜力的方法。

发明内容

基于此,本发明提出一种高耐磨的氮化硅基陶瓷及其制备方法和应用,旨在通过在高温下的塑性流动实现氮化硅基陶瓷的径向向心流动,从而实现晶粒径向定向织构化,从而获得高耐磨氮化硅基陶瓷。

本发明采用的方法技术方案是:一种高耐磨的氮化硅基陶瓷的制备方法,将α-Si3N4和烧结助剂进行球磨混合,干燥得到混合粉体,再将混合粉体干压成型得到生坯;将生坯在1300~1700℃下预烧,降温到室温后获得预烧体;将预烧体在1600~1800℃,轴向加压加至30~100 MPa下进行烧结得到高耐磨氮化硅基陶瓷。

进一步方案,所述的烧结助剂为Al2O3和Re2O3的混合物,所述的Al2O3和Re2O3的混合物中Al2O3:Re2O3的体积比为(1~4):(1~4),所述的 Re2O3中Re可替换为Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu。

进一步方案,所述的α-Si3N4的纯度为98~100 wt%,所述的α-Si3N4的粒径为< 5µm;所述的Al2O3的纯度为99.8~99.99wt%,所述的Al2O3的粒径为<500 nm;所述的Re2O3的纯度为99 ~99.9wt%,所述的Re2O3的粒径为< 1 µm。

进一步方案,所述α-Si3N4的纯度为98~100 wt%,α-Si3N4的粒径为<3µm。

进一步方案,所述α-Si3N4:Al2O3和Re2O3的混合物的体积比为(45~47):(3~5)。

进一步方案,所述的混合粉体中还包含增强剂,将α-Si3N4、烧结助剂和增强剂进行球磨混合,干燥得到混合粉体。

进一步方案,所述的混合粉体中所述的混合粉体中α-Si3N4:烧结助剂:增强剂的体积比为(60~95):(5~12):(1~35)。

进一步方案,所述的增强剂为β-Si3N4、金刚石、WC、TiC、TiN、TiCN、TiB2、ZrB2、MoSi2和SiC中的一种或几种,所述的β-Si3N4、金刚石、WC、TiC、TiN、TiCN、TiB2、ZrB2、MoSi2、SiC的纯度为99 ~99.9wt%,所述的β-Si3N4、金刚石、WC、TiC、TiN、TiCN、TiB2、ZrB2、MoSi2、SiC的粒径为< 5 µm。此处的增强剂可以为增加任意方向的硬度和耐磨性;提高径向方向的裂纹扩展阻力,提高韧性。

进一步方案,将α-Si3N4和烧结助剂进行球磨混合,干燥得到混合粉体,再将混合粉体干压成型得到生坯;将生坯在保护气氛保护下,在1300~1700℃下预烧,降温到室温后获得预烧体;将预烧体在保护气氛下,以10~150℃/min升温至1200~1500℃,并轴向加压10~30MPa,10~150℃/min继续升温至1600~1800℃,保温20~120 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至30~100MPa,以10~150℃/min降温至700~900℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,得到高耐磨氮化硅基陶瓷。此处采用变温加压和梯度加压,这样的好处是保温前的加压过程,随着温度增加压力增加,有助于保护模具(冷态模具强度低)。保温前的恒压过程,随着温度增加压力保持,提供烧结驱动力,促进致密化。保温后的加压过程,快速提供塑性变形、向心流动驱动力、缩短制备时间。保温后恒压过程,温度、压力保持,保持合适的塑性变形动力,实现晶粒径向定向。致密化和塑性变形的过程并不是完全分开的,前期致密化的过程伴有一定的塑性变形,后期的塑性变形过程也可以进一步提高致密度。由于长柱状晶粒的形成需要一定的温度和时间,因此前期加压过大,预烧体有可能崩碎,或者在没形成长柱状晶粒之前即完成塑性变形填充,那么后期相变形成长柱状晶粒后无法塑性变形,柱状晶粒方向将随机分布。

进一步方案,所述的保护气氛为氮气或氩气。

进一步方案,预烧体的形状可以为筒形或环形柱体。

进一步方案,为将混合粉体装入干压模具中,干压成型得到筒形生坯,所述的干压成型的成型压力为100~300MPa。

进一步方案,所述筒形生坯的外径为10~100mm,高度为3~80mm,外径与内径之比为1.25~2。

进一步方案,所述筒形生坯的外径与内径之比为1.25~1.6。此处的外内径比影响定向晶粒的方向角,外内径比小,塑性变形程度大,定向程度好,定向角一致性好;筒形壁厚过小,长径比过大会在加压时向内折叠崩塌。

进一步方案,将生坯装入常压烧结炉或气压烧结炉中,在氮气或氩气气氛保护下,以10~50℃/min升温至1300~1700℃,然后进行保温20~120 min,此后以10~150℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,所述预烧体的致密度为60%~90%。预烧可以提供一定强度的坯体,有效避免了干压生坯在石墨模具里裂开崩碎。

进一步方案,将预烧体装入石墨模具中,并置于热压烧结炉或放电等离子烧结炉中,在氮气或氩气气氛保护下以10~150℃/min升温至1200~1500℃,并轴向加压至10~30MPa,此后以10~150℃/min继续升温至1600~1800℃,然后进行保温20~120 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至30~100 MPa,此后以10~150℃/min降温至700~900℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨的氮化硅基陶瓷。

进一步方案,所述石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,上下压头与预烧体接触面为实心平面。在此处由于前期加压过小,升温过程预烧体会继续烧结收缩,造成预烧体外径小于模具内径,后期将塑性变形向外流动,造成外层不能形成径向定向;另外放电等离子烧结需要一定的接触压力,低温下需要的接触压力较小。所以根据不同配方(开始收缩的温度不同),不同预烧体尺寸,需要一个合适的前期和后期压力。

一种高耐磨的氮化硅基陶瓷,所述的氮化硅基陶瓷垂直于氮化硅基陶瓷某一轴线的截面内,长柱状氮化硅晶粒有80%以上数量是具有这个特征:任一长柱状氮化硅晶粒的长轴方向与垂直于氮化硅基陶瓷截面上经过该氮化硅晶粒的外接圆中心线之间的夹角小于30°。

进一步方案,所述的氮化硅基陶瓷垂直于氮化硅基陶瓷某一轴线的截面内,长柱状氮化硅晶粒有80%以上数量是具有这个特征:任一长柱状氮化硅晶粒的长轴方向与垂直于氮化硅基陶瓷截面上经过该氮化硅晶粒的外接圆中心线之间的夹角小于20°。

进一步方案,所述的氮化硅基陶瓷的相对密度为98~100%,所述氮化硅基陶瓷的维氏硬度在垂直于加压方向的面上为15~21GPa,在弦切面中心处为14.5~19 GPa。所述的氮化硅基陶瓷采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒的方法进行测试;此处的相对密度为实际密度与理论密度的百分比,相对密度=(实际密度/理论密度)*100%;弦切面为平行于加压方向的截面;弦切面中心为弦切面上平行于加压方向的中心线的位置。高耐磨的氮化硅基陶瓷在切削刀具领域中的应用。

一种高耐磨的氮化硅基陶瓷切削刀具的制备方法,制备所述的高耐磨的氮化硅基陶瓷后,对氮化硅基陶瓷进行机械开刃加工,获得氮化硅基陶瓷切削刀具。

进一步方案,所述的氮化硅基陶瓷切削刀具的形状为中心带孔的圆片状、方形片状、五角星形片状、六边形片状。

由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有下列优点:

1、本发明的一种高耐磨的氮化硅基陶瓷,晶粒径向定向织构化结构具有径向,轴向的物理机械性能差异性,垂直径向方向的表面具有高耐磨性,且该最佳耐磨表面呈360°环绕结构,其获得的陶瓷用于切削刀具特别是转位刀片可以实现切削刃的最大化利用并保持高面积的裸露耐磨表面,与现有的一维或随机二维织构化相比,具有明显的应用优势。

2、本发明的一种高耐磨的氮化硅基陶瓷,在预烧后采用变温及不同的轴向加压的方法烧结,在高温下的塑性流动实现氮化硅基陶瓷的径向向心流动,从而实现晶粒径向定向织构化,获得的氮氮化硅基陶瓷垂直于氮化硅基陶瓷某一轴线的截面内,长柱状氮化硅晶粒有80%以上数量是具有这个特征:任一长柱状氮化硅晶粒的长轴方向与垂直于氮化硅基陶瓷截面上经过该氮化硅晶粒的外接圆中心线之间的夹角小于30°。

3、本发明的一种高耐磨的氮化硅基陶瓷制备方法,通过预烧与烧结织构相结合的方法,在预烧工艺很容易实现大批量的操作,有效地节约了成本;由于预烧工艺的存在,在烧结织构工艺可以有效减少耗时的预烧或前期加热时间,实现快速致密化与织构化,预烧可以提供一定强度的坯体,有效避免了干压生坯在石墨模具里裂开崩碎,与一步烧结织构化相比,大大提高了生产效率。

4、本发明的一种高耐磨的氮化硅基陶瓷制备方法,通过控制干压生坯的内径、外径尺寸,预烧工艺和烧结织构工艺,有效并灵活控制最终织构化的程度,晶粒尺寸,从而可以在相同配方内获得氮化硅基陶瓷并应用于陶瓷刀具。

附图说明

图1为本发明实施例1的氮化硅基陶瓷切削刀具的实体及其在不同位置截面的显微形貌照片。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题,技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%)、β-Si3N4(纯度为99.9%)按照α-Si3N4:Al2O3:Yb2O3:β-Si3N4的体积比为90:4.5:4.5:1进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4/ Al2O3 /Yb2O3 /β-Si3N4混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以150MPa干压成型得到外径、内径和高度分别为50mm、30mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入常压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以20℃/min升温至1400℃,然后进行保温30min,此后以30℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,预烧体的致密度为72%。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的2倍,并置于热压烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500℃,并轴向加压至10~30 MPa,此后以20℃/min继续升温至1700℃,然后进行保温60 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至80 MPa,此后以50℃/min降温至700℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨氮化硅基陶瓷。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔圆片状。

2. 性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.5%,其晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为16.7 GPa,在弦切面中心处为16.2GPa。

实施例1制得的氮化硅基陶瓷切削刀具的实体及其在不同位置截面的显微形貌照片,可见氮化硅基陶瓷垂直于氮化硅基陶瓷某一轴线的截面内,长柱状氮化硅晶粒有80%以上数量是具有这个特征:任一长柱状氮化硅晶粒的长轴方向与垂直于氮化硅基陶瓷截面上经过该氮化硅晶粒的外接圆中心线之间的夹角小于30°。

实施例2

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%)、β-Si3N4(纯度为99.9%)按照α-Si3N4 :Al2O3:Yb2O3:β-Si3N4的体积比为90:4.5:4.5:1进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4/ Al2O3 /Yb2O3 /β-Si3N4混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以150MPa 干压成型得到外径、内径和高度分别为60mm、48mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入常压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以20℃/min升温至1400℃,然后进行保温30min,此后以30℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,预烧体的致密度为72%。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的2.5倍,并置于热压烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500℃,并轴向加压至10~30 MPa,此后以20℃/min继续升温至1700℃,然后进行保温60 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至80 MPa,此后以50℃/min降温至700℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得得高耐磨氮化硅基陶瓷。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷烧结体进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔方形片状。

2. 性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.5%,其晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为17.1 GPa,在弦切面中心处为16GPa。

实施例3

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%)、按照α-Si3N4:Al2O3:Yb2O3的体积比为90:4.5:4.5进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4/ Al2O3 /Yb2O3混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以150MPa干压成型得到外径、内径和高度分别为50mm、30mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入常压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以20℃/min升温至1300℃,然后进行保温90min,此后以30℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,预烧体的致密度为65%。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的1.8倍,并置于热压烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500℃,并轴向加压至10~30MPa,此后以20 ℃/min继续升温至1800℃,然后进行保温60min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至30 MPa,此后以50℃/min降温至700℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨的氮化硅基陶瓷。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔圆片状。

2. 性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.8%,其晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为15.6GPa,在弦切面中心处为15.3GPa。

实施例4

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%)、β-Si3N4(纯度为99.9%)按照α-Si3N4:Al2O3:Yb2O3:β-Si3N4的体积比为90:4.5:4.5:35进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4/ Al2O3 /Yb2O3 /β-Si3N4混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以250MPa干压成型得到外径、内径和高度分别为50mm、30mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入气压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以30℃/min升温至1600℃,然后进行保温120min,此后以100℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,预烧体的致密度为80%。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的2倍,并置于热压烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500℃,并轴向加压至10~30 MPa,此后以20℃/min继续升温至1600℃,然后进行保温120 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至50 MPa,此后以50℃/min降温至700℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨氮化硅基陶瓷。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔圆片状。

2. 性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.5%,其晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为20.3GPa,在弦切面中心处为18.9GPa。

实施例5

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%)、按照α-Si3N4:Al2O3:Yb2O3的体积比为95:6:6进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4/ Al2O3 /Yb2O3混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以300MPa干压成型得到外径、内径和高度分别为50mm、30mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入常压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以50℃/min升温至1700℃,然后进行保温30min,此后以150℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,预烧体的致密度为84%。。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的2倍,并置于热压烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500 ℃,并轴向加压至10~30 MPa,此后以100℃/min继续升温至1800℃,然后进行保温100 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至100 MPa,此后以150℃/min降温至700℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨氮化硅基陶瓷。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔圆片状。

2. 性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.5%,其晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为15.0GPa,在弦切面中心处为14.7GPa。

实施例6

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%),TiC(纯度为99%),按照α-Si3N4:Al2O3:Y2O3:TiC的体积比为77:2:4:15进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4 /Al2O3/ Yb2O3 /TiC混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以200MPa干压成型得到外径、内径和高度分别为50mm、30mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入常压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以20 ℃/min升温至1500℃,然后进行保温30 min,此后以30℃/min降温至室温,取出后获得预烧体,预烧体的致密度为66%。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的2倍,并置于热压烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500 ℃,并轴向加压至10~30 MPa,此后以20 ℃/min继续升温至1650 ℃,然后进行保温100 min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至100 MPa,此后以50℃/min降温至700℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨氮化硅基陶瓷烧结体。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷烧结体进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔六边形片状。

2. 性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨的氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.6%,其氮化硅晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为19.7GPa,在弦切面中心处为18.8GPa。

实施例7

1.制备:

S1:以α-Si3N4为(纯度>98%,粒径 < 5 μm)基体原料,以Al2O3(纯度为99.9%)、Yb2O3(纯度为99.99%),β-Si3N4(纯度为99%),按照α-Si3N4:Al2O3:Y2O3:β-Si3N4的体积比为67:2:4:25进行配料,以乙醇为溶剂,以Si3N4球为球磨介质,在行星球磨机混合8 h后,得到混合均匀的α-Si3N4/Al2O3/Yb2O3/β-Si3N4混合粉体。

S2:将混合粉体装入干压模具中,以200MPa干压成型得到外径、内径和高度分别为50mm、30mm和30mm的筒形生坯。

S3:将筒形生坯装入常压烧结炉中,在氮气气氛保护下,以20 ℃/min升温至1500℃,然后进行保温30 min,此后以30℃/min降温至室温,取出后获得预烧体, 预烧体的致密度为76%。

S4:将预烧体装入石墨模具中,石墨模具的模腔直径与预烧体外径一致,高度为预烧体高度的2倍,并置于放电等离子烧结炉中,在氮气气氛保护下以50 ℃/min升温至1500℃,并轴向加压至10~30 MPa,此后以20 ℃/min继续升温至1800 ℃,然后进行保温100min,并在开始保温的1~5min内轴向加压至80 MPa,此后以50℃/min降温至700 ℃,轴向卸压,并随炉冷却至室温,取出后获得高耐磨氮化硅基陶瓷烧结体。

S5:将获得的高耐磨氮化硅基陶瓷烧结体进行机械开刃加工,获得晶粒径向定向排列的织构化氮化硅基陶瓷切削刀具,刀具为中心带孔六边形片状。

2.性能测试:采用维氏硬度压头垂直所述表面加压于所述位置,载荷为1公斤,保压时间为10秒;本实施例所得的高耐磨氮化硅基陶瓷切削刀具的相对密度为99.9%,其氮化硅晶粒沿径向定向排列,其维氏硬度在垂直于加压方向的面上为17.4GPa,在弦切面中心处为16.9GPa。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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