阅读说明：本技术 一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法 (Method for dissolving chitosan in alkalescent aqueous solution ) 是由 蔡杰 钟奕 张俐娜 于 2019-02-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法。将壳聚糖加入到碳酸氢盐的水溶液中,直接搅拌溶解壳聚糖；或者将壳聚糖先用稀酸溶解后再用碱中和后,无需分离,继续加入碳酸氢盐,搅拌溶解壳聚糖；将壳聚糖加入到碱液或碳酸盐的水溶液中,通入二氧化碳,生成碳酸氢盐来溶解壳聚糖；将甲壳素和碱液混合后,加热进行脱乙酰化反应生成壳聚糖,将混合物的碱液调整到一定浓度后,通入二氧化碳,生成碳酸氢盐来溶解壳聚糖。加入尿素、硫脲等稳定剂有助于提高弱碱性水溶液的溶解能力。利用本发明公开的溶剂组合和溶解方法可以高效、节能的得到弱碱性的壳聚糖溶液。有利于拓展壳聚糖的应用范围。(The invention discloses a method for dissolving chitosan in a weakly alkaline aqueous solution. Adding chitosan into a bicarbonate water solution, and directly stirring to dissolve the chitosan; or dissolving chitosan with dilute acid, neutralizing with alkali, adding bicarbonate, and stirring to dissolve chitosan; adding chitosan into an aqueous solution of alkali liquor or carbonate, and introducing carbon dioxide to generate bicarbonate to dissolve the chitosan; mixing chitin and alkali liquor, heating for deacetylation reaction to generate chitosan, adjusting the alkali liquor of the mixture to a certain concentration, and introducing carbon dioxide to generate bicarbonate to dissolve the chitosan. The addition of stabilizers such as urea and thiourea is helpful for improving the dissolving capacity of the weakly alkaline aqueous solution. The solvent combination and the dissolving method disclosed by the invention can be used for efficiently and energy-saving obtaining of the weakly alkaline chitosan solution. Is favorable for expanding the application range of the chitosan.)

一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法

技术领域

本发明属于天然高分子领域，具体涉及一种溶解壳聚糖的方法。

背景技术

壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，当甲壳素的脱乙酰度在55％以上时，甲壳素转变为可以溶解在酸性水溶液中的壳聚糖。壳聚糖具有良好的生物相容性和生物可降解性，能够促进伤口的愈合，具有止血作用。将壳聚糖溶解后得到壳聚糖溶液可以制备壳聚糖纤维、壳聚糖膜、壳聚糖水凝胶、壳聚糖气凝胶、壳聚糖微球等新材料，在分离吸附、生物医用材料、柔性电子器件、隔热材料等领域有良好的应用前景。

壳聚糖的分子内和分子间存在大量的氢键，因此难以溶解在水和常见的有机溶剂中。传统的方法是使用低浓度的醋酸或盐酸水溶液溶解壳聚糖，但是壳聚糖在酸性水溶液中容易发生壳聚糖分子链的降解。最近，研究者们开发出一些溶解壳聚糖的碱性水溶剂。目前用于溶解壳聚糖的碱性水溶剂包括氢氧化锂-氢氧化钠-尿素的组合(专利201110099176.3)，氢氧化锂-氢氧化钾-尿素的组合(专利201310405191.5)，氢氧化钠-尿素的组合(Zhang W,Xia W.Dissolution and stability of chitosan in a sodiumhydroxide/urea aqueous solution[J].Journal of Applied Polymer Science,2014,131(3):1082-1090.)和氢氧化锂-尿素的组合(Li C,Han Q,Guan Y,et al.Michaelreaction of chitosan with acrylamides in an aqueous alkali–urea solution[J].Polymer Bulletin,2015,72(8):2075-2087.)。具体的溶解方法是先将壳聚糖加入到这些碱性水溶剂中浸泡，再将混合物冷冻结冰，最后在室温下解冻和搅拌，经过一次或多次冷冻-解冻以后，壳聚糖完全溶解。冷冻-解冻过程消耗大量的能源，这对于工业化应用十分不利，因此，制备壳聚糖碱性水溶液的效率有待提高。

目前还没有壳聚糖在弱碱性水溶剂中溶解的报道。相较于强碱性水溶剂和酸性水溶剂，壳聚糖在弱碱性的水溶液中更加稳定，不易发生壳聚糖分子链的降解。此外，弱碱性的水溶剂对设备没有腐蚀性，更加安全环保，这对于工业化应用十分有价值。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种新的溶剂组合和溶解方法高效、节能的得到壳聚糖溶液。

本发明提供的技术方案具体如下：

第一方面，提供一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法，包括以下步骤：

(1)配制弱碱性水溶液，所述弱碱性水溶液由碳酸氢盐、稳定剂和水组成；其中，碳酸氢盐的终浓度为：0.2～1.5mol·kg^-1，所述稳定剂的终浓度为0.3～5.0mol·kg^-1尿素或0.3～1.2mol·kg^-1硫脲或两种的混合物，余量为水；

(2)将壳聚糖加入到步骤(1)的弱碱性水溶液中，在冰点到35℃的条件下连续搅拌30分钟以上，壳聚糖溶解，脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。

优选地，碳酸氢盐的终浓度是0.3～1.2mol·kg^-1，稳定剂的终浓度是1.0～4.0mol·kg^-1尿素或0.4～1.0mol·kg^-1硫脲，余量为水。

第二方面，提供一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法，包括以下步骤：

(1)将壳聚糖溶解在稳定剂和浓度为0.1～1.0mol·kg^-1的无机或有机酸水溶液中，加入适量的碱调节溶液pH到中性，壳聚糖析出；所述稳定剂为终浓度0.3～5.0mol·kg^-1尿素或0.3～1.2mol·kg^-1硫脲或两者的混合物；所述调节溶液pH的碱是碱性氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的任意一种，或是它们的混合物；所述无机或有机酸优选为醋酸、盐酸、柠檬酸等；

(2)向(1)中壳聚糖和水的混合物加入碳酸氢盐，在冰点到35℃的条件下连续搅拌10分钟以上，壳聚糖溶解，脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；所述的碳酸氢盐终浓度为0.2～1.5mol·kg^-1。

优选地，步骤(1)中加入的稳定剂的终浓度优选为1.0～4.0mol·kg^-1尿素或0.4～1.0mol·kg^-1硫脲；步骤(2)中所述碳酸氢盐的终浓度为0.3～1.2mol·kg^-1。

第三方面，提供一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法，包括以下步骤：

(1)配制碱性水溶液，所述碱性水溶液由碱性氢氧化物或者碳酸盐、稳定剂和水组成；其中，碱性氢氧化物的终浓度为：0.2～1.5mol·kg^-1，碳酸盐的终浓度为0.1～0.75mol·kg^-1，所述稳定剂的终浓度为0.3～5.0mol·kg^-1尿素或0.3～1.2mol·kg^-1硫脲或两者的混合物，余量为水；

(2)将壳聚糖加入到步骤(1)的碱性水溶液中，通入二氧化碳，在冰点到35℃的条件下连续搅拌30分钟以上，当溶液pH值到7～10左右时，碱性氢氧化物或者碳酸盐转变为碳酸氢盐，壳聚糖溶解，脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；

所述的碱性氢氧化物为金属氢氧化物、氢氧化铵、季铵碱，优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵或是它们的混合物；所述的碳酸盐优选为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵，或是它们的混合物。

优选地，步骤(1)配制的碱性水溶液中碱性氢氧化物的终浓度为0.3～1.2mol·kg^-1，碳酸盐的终浓度为0.15～0.6mol·kg^-1，所述稳定剂是终浓度为1.0～4.0mol·kg^-1尿素或0.4～1.0mol·kg^-1硫脲，余量为水。

第四方面，提供一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法，包括以下步骤：

(1)将甲壳素和质量摩尔浓度为8.0～12.5mol·kg^-1的氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液混合后，加热进行脱乙酰化反应生成壳聚糖；

(2)将(1)所得混合物中氢氧化钠或氢氧化钾的浓度调整为0.2～1.5mol·kg^-1，将混合物温度降低到冰点到35℃之间，加入稳定剂，在室温下通入二氧化碳，当溶液pH值到7～10左右时，氢氧化钠或氢氧化钾转变为碳酸氢盐，搅拌30分钟以上，壳聚糖溶解，经过脱泡后得到透明的壳聚糖溶液；所述稳定剂为终浓度0.3～5.0mol·kg^-1尿素或0.3～1.2mol·kg^-1硫脲中的一种或两者的混合物。

优选地，步骤(2)中调整混合物中氢氧化钠或氢氧化钾的浓度的方法包括：将步骤(1)所得混合物经过过滤、压榨除去过量的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，加适量的水使混合物中氢氧化钠或氢氧化钾的终浓度为0.2～1.5mol·kg^-1。

优选地，步骤(2)中加入的稳定剂的终浓度为1.0～4.0mol·kg^-1尿素或0.4～1.0mol·kg^-1硫脲；步骤(2)中所述碳酸氢盐的终浓度为0.3～1.2mol·kg^-1。

本发明上述壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法中，所述的碳酸氢盐包括碱金属碳酸氢盐、碱土金属碳酸氢盐、碳酸氢铵，优选碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸氢镁中的一种或多种。

第五方面，提供由上述壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法制备得到的壳聚糖弱碱性水溶液。

第六方面，提供由上述壳聚糖弱碱性水溶液制备的壳聚糖成型品及其衍生物。

由上述壳聚糖弱碱性水溶液制备的壳聚糖成型品及其衍生物的方法是按照上述壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法得到的壳聚糖弱碱性溶液按照膜状物、板状物、管状物、丁状物、颗粒状物和纤维状物的制备方法进行加工和改性得到的。

与现有技术比较，本发明具有以下优点和有益效果：

本发明提供一种绿色、节能的方法得到弱碱性的壳聚糖水溶液。利用这种壳聚糖溶液可以制备成任意形式的壳聚糖成型品：如膜状物、板状物、管状物、丁状物、颗粒状物和纤维状物，还可以加工成各种壳聚糖衍生物。本发明的优点在于所采用的溶剂是一种弱碱性的水溶剂，壳聚糖分子链不容易降解，不具备腐蚀性。同时，溶解方法不仅绿色环保，而且溶解过程无需冷冻解冻，适合于工业化生产及实际应用，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

通过以下详细说明可以进一步理解本发明的特点和优点。所提供的实施例仅是对本发明方法的说明，而不以任何方式限制本发明揭示的其余内容。

以下实施例中所采用的壳聚糖都是从含有α-甲壳素和β-甲壳素的天然的虾壳、蟹壳、鱿鱼顶骨、硅藻、昆虫等生物中提取出来的，具体提取步骤为用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用氧化剂脱色，水洗后干燥，得到纯化的甲壳素。壳聚糖是通过甲壳素在氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液中发生脱乙酰化反应后制备的，或者是从试剂公司购买到的壳聚糖纯品。

实施例1

将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢水溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热1h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢锂—0.3mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌3h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例2

将蟹壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为8.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢钠—0.3mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例3

将鱿鱼骨用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢钾—0.3mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在35℃下搅拌12h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例4

将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢水溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg^-1碳酸氢铵—0.3mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例5

将蟹壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，用过氧化氢水溶液进行脱色，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为8.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg^-1碳酸氢镁—0.3mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌12h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例6

将鱿鱼顶骨用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为9.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢锂—5mol·kg^-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例7

将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢钠—5mol·kg^-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例8

将蟹壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢钾—5mol·kg^-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例9

将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢铵—5mol·kg^-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例10

将虾壳用碱液浸泡除去蛋白质，酸液浸泡除去无机盐，得到纯化的甲壳素。将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢镁—5mol·kg^-1尿素水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例11

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢锂—1mol·kg^-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在0℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例12

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢钠—1mol·kg^-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例13

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢钾—1mol·kg^-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在20℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例14

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢铵—1mol·kg^-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例15

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢镁—1mol·kg^-1尿素水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例16

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢锂—4mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例17

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢钠—4mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例18

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢钾—4mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例19

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢铵—4mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例20

将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢镁—4mol·kg^-1尿素水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例21

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢锂—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，壳聚糖溶解，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例22

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热90min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢钠—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在10℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例23

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢钾—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在15℃下搅拌200min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例24

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢铵—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例25

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢镁—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例26

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢锂—0.3mol·kg^-1碳酸氢钠—0.3mol·kg^-1碳酸氢钾—0.3mol·kg^-1碳酸氢铵—0.3mol·kg^-1碳酸氢镁—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例27

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热1h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢锂—0.3mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌3h，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例28

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热1h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢钠—0.3mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例29

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为60％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢钾—0.3mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在35℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例30

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg^-1碳酸氢铵—0.3mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例31

将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.4mol·kg^-1碳酸氢镁—0.3mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例32

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢锂—1.2mol·kg^-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例33

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢钠—1.2mol·kg^-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例34

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢钾—1.2mol·kg^-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例35

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢铵—1.2mol·kg^-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例36

将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热35min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢镁—1.2mol·kg^-1硫脲水溶液95g，加入5g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例37

将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢锂—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在0℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例38

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢钠—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例39

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢钾—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在20℃下搅拌180min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例40

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢铵—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例41

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢镁—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液94g，加入6g壳聚糖，在10℃下搅拌100min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例42

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢锂—1mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例43

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢钠—1mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例44

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢钾—1mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在20℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例45

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢铵—1mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例46

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热40min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢镁—1mol·kg^-1硫脲水溶液97g，加入3g壳聚糖，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例47

将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钠水溶液中加热2h进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢锂—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在0℃下搅拌60min，壳聚糖溶解，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例48

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热90min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为80％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢钠—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在10℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例49

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢钾—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在15℃下搅拌200min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例50

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢铵—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例51

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1碳酸氢铵—1mol·kg^-1尿素—0.4mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，在5℃下搅拌120min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例52

将实施例5中得到的质量分数为3wt％的壳聚糖溶液浸入到60wt％乙醇水溶液中再生2h，得到凝胶，用去离子水洗净后得到物理交联的壳聚糖水凝胶。通过万能试验机测试该水凝胶拉伸性能，得到其断裂强度为2.1MPa，断裂伸长率为108％。

实施例53

将实施例5中得到的质量分数为3wt％的壳聚糖溶液中加入2mL戊二醛，得到凝胶，用去离子水洗净后得到化学交联的壳聚糖水凝胶。通过万能试验机测试该水凝胶压缩性能，得到其断裂强度为4.1MPa，压缩断裂应变为88％。

实施例54

将实施例21中得到的物理交联的壳聚糖水凝胶用乙醇进行置换，得到壳聚糖的乙醇凝胶，将该壳聚糖乙醇凝胶进行二氧化碳临界点干燥得到壳聚糖气凝胶。通过氮气吸附测试该气凝胶的比表面积，其BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积为320m²/g。通过万能试验机测试该水凝胶压缩性能，得到其压缩强度为80.1MPa(压缩应变为80％)。

实施例55

将实施例44中得到的物理交联的壳聚糖气凝胶在氮气氛的保护下加热到600℃进行高温碳化，得到氮元素掺杂的碳气凝胶。

实施例56

将实施例42中得到的物理交联的壳聚糖水凝胶贴在平板上，干燥后得到壳聚糖干膜。通过万能试验机测试其力学性能，得到其断裂强度为112MPa，断裂伸长率为10％。

实施例57

将实施例5得到的壳聚糖溶液通过注射器针头(直径0.3mm)喷丝进入60wt％乙醇水溶液中凝固、再生，用水冲洗干净、增塑后烘干得到壳聚糖纤维。通过万能试验机测试其力学性能，得到其断裂强度为202MPa，断裂伸长率为6％。

实施例58

向实施例5得到的壳聚糖溶液中滴加氯乙酸异丙醇溶液，室温下搅拌4小时，调节溶液pH至中性，将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到羧甲基壳聚糖。

实施例59

将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.1mol·kg^-1醋酸-2.0mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为0.2mol·kg^-1碳酸氢钠，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例60

将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.5mol·kg^-1醋酸-5.0mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为1.5mol·kg^-1碳酸氢钠，在15℃下搅拌30min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例61

将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为1.0mol·kg^-1醋酸-4.0mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸氢钾进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钾使其终浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢钾，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例62

将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为0.1mol·kg^-1盐酸-2.0mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸氢镁进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为1.0mol·kg^-1碳酸氢钠，在5℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例63

将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.5mol·kg^-1盐酸-0.3mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氨水进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钾使其终浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢钾，在0℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例64

将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为1.0mol·kg^-1盐酸-5.0mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸铵进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢镁使其终浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢镁，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例65

将购买的2g分析纯壳聚糖溶解在98g浓度为0.1mol·kg^-1柠檬酸-4.0mol·kg^-1硫脲的酸性水溶液中，加入等摩尔比的碳酸钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢铵使其终浓度为0.3mol·kg^-1碳酸氢铵，在5℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例66

将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为0.5mol·kg^-1柠檬酸-0.4mol·kg^-1硫脲的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钾进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为1.2mol·kg^-1碳酸氢钠，在0℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例67

将购买的3g分析纯壳聚糖溶解在97g浓度为1.0mol·kg^-1柠檬酸-4.0mol·kg^-1尿素的酸性水溶液中，加入等摩尔比的氢氧化钠进行中和后，壳聚糖析出，继续加入碳酸氢钠使其终浓度为1.0mol·kg^-1碳酸氢钠，在10℃下搅拌10min得到壳聚糖溶液，离心后试管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例68

将甲壳素在质量分数为10.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1氢氧化钠—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为8.6，在5℃下搅拌30min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例69

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.2mol·kg^-1氢氧化钾—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为9.1，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例70

将甲壳素在质量分数为11.0mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.3mol·kg^-1氢氧化锂—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为10.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例71

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.8mol·kg^-1氨水—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为7.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例72

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.75mol·kg^-1碳酸钠—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为7.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例73

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.1mol·kg^-1碳酸钾水—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为7.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例74

将甲壳素在质量分数为11.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为0.5mol·kg^-1碳酸铵—2mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为7.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例76

将甲壳素在浓度为11mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.2mol·kg^-1氢氧化钾—0.3mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为8.7，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例77

将甲壳素在浓度为11mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1氢氧化钾—5mol·kg^-1尿素水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为9.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例78

将甲壳素在质量分数为浓度为10mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1氢氧化钾—0.3mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为7.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例79

将甲壳素在质量分数为12.5mol·kg^-1氢氧化钾水溶液中加热50min进行脱乙酰化反应，得到脱乙酰度为70％左右的壳聚糖。预先准备浓度为1.5mol·kg^-1氢氧化钾—1.2mol·kg^-1硫脲水溶液98g，加入2g壳聚糖，并通入二氧化碳调节溶液pH为10.0，在5℃下搅拌60min，离心脱泡后得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例80

预先准备浓度为10mol·kg^-1的氢氧化钠水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为75％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钠水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol·kg^-1尿素的浓度为2mol·kg^-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到9，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后，得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有少量的壳聚糖不溶物。

实施例81

预先准备浓度为12.5mol·kg^-1的氢氧化钠水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为80％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钠水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钠溶液的浓度为0.5mol·kg^-1尿素的浓度为2mol·kg^-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到10.0，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后，得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部有极少量的壳聚糖不溶物。

实施例82

预先准备浓度为10mol·kg^-1的氢氧化钾水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为75％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钾水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钾溶液的浓度为0.8mol·kg^-1尿素的浓度为5mol·kg^-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到7.0，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后，得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例83

预先准备浓度为12.5mol·kg^-1的氢氧化钾水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为80％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钾水溶液，加入水和一定的尿素，调节氢氧化钾溶液的浓度为0.8mol·kg^-1尿素的浓度为4mol·kg^-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到9，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后，得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例84

预先准备浓度为12.5mol·kg^-1的氢氧化钾水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为80％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钾水溶液，加入水和一定的硫脲，调节氢氧化钾溶液的浓度为0.8mol·kg^-1硫脲的浓度为1.0mol·kg^-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到9，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后，得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。

实施例85

预先准备浓度为12.5mol·kg^-1的氢氧化钾水溶液，加入4g甲壳素，将混合物加热90分钟发生脱乙酰化反应，脱乙酰度为80％左右，将混合物冷却至室温，通过过滤、压榨的方式除去多余的氢氧化钾水溶液，加入水和一定的硫脲，调节氢氧化钾溶液的浓度为0.8mol·kg^-1硫脲的浓度为0.4mol·kg^-1，向碱液中通入二氧化碳调节溶液pH到9，在10℃下搅拌60min，离心脱泡后，得到透明的壳聚糖溶液，离心管底部没有壳聚糖不溶物。