水媒分散体组合物

文档序号:453179 发布日期:2021-12-28 浏览:18次 >En<

阅读说明:本技术 水媒分散体组合物 (Aqueous dispersion composition ) 是由 D·J·哈索 郭银忠 J·M·利波夫斯基 L·S·西甘 C·A·埃斯科巴马林 J·雅各布斯 于 2020-03-02 设计创作,主要内容包括:一种用于制备水媒分散体组合物的方法,所述水媒分散体组合物使用包括以下步骤的基于挤出机的连续工艺制得:(A)提供挤出机;(B)向所述挤出机中进给以下的混合物:(i)至少一种乙酸乙烯酯共聚物;(ii)至少一种增容剂;和分散剂;(C)向所述挤出机中的步骤(B)的混合物中进给第一水添加物,以提供聚合物连续分散体;(D)将至少一种碱进给到所述挤出机中的步骤(C)的混合物中,以中和步骤(C)的混合物中存在的任何有效酸;以及(E)向所述挤出机中的步骤(D)的混合物中进给第二水添加物,以实现相转换,从而形成水连续分散体。(A method for preparing an aqueous dispersion composition made using an extruder-based continuous process comprising the steps of: (A) providing an extruder; (B) feeding into the extruder a mixture of: (i) at least one vinyl acetate copolymer; (ii) at least one compatibilizer; and a dispersant; (C) feeding a first aqueous additive to the mixture of step (B) in the extruder to provide a continuous dispersion of polymer; (D) feeding at least one base to the mixture of step (C) in the extruder to neutralize any available acid present in the mixture of step (C); and (E) feeding a second water addition to the mixture of step (D) in the extruder to effect a phase inversion to form an aqueous continuous dispersion.)

水媒分散体组合物

技术领域

本发明涉及一种用作热封涂层(HSC)的水媒分散体组合物;更特定地说,本发明涉及一种用作HSC的水媒分散体组合物,其通过基于挤出机的连续相转换方法产生。

背景技术

在食品和工业封装工业中,通常使用黏着剂组合物在低温下(例如小于[<]150摄氏度[℃])对聚合物封装进行热封;在低温下,黏着剂组合物应:(1)稳定,(2)具有合理的粒度和粒度分布,(3)黏度和流变性质允许所述组合物容易施加到衬底上并可涂布于衬底上以提供均匀热封涂层;(4)对环境友好,(5)符合食品接触法规要求,因此适合用于食品封装。

迄今为止,已使用各种方法条件下(例如在高温和高压下)的各种乳化方法制备用作乳液黏着剂产品的低温热封组合物,例如如CN108084370A、CN108148215A和CN108102472A中所公开。此外,基于挤出机的连续直接分散方法也已用于制备基于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA共聚物)的水媒热封产品,其中聚合物熔融物共混物与包括中和剂、水和表面活性剂的含水流在挤出机的乳化区中接触而形成分散体。然而,以上直接乳化方法存在一个或多个问题,例如方法产生的乳化液具有较宽广的粒度分布,其可导致潜在的涂层外观问题,例如黄化、存放期稳定性潜在地减小、粒子与粒子间的粒子组合物不均匀等问题。鉴于现有技术乳化液和方法的以上存在的问题,希望提供一种可用作不存在以上问题的热封涂层的分散体组合物。

发明内容

本发明涉及一种用作HSC的新颖水媒乙酸乙烯酯共聚物分散体组合物。根据本发明的一个优选实施例,乙酸乙烯酯共聚物可包括例如乙烯乙酸乙烯酯(EVA)共聚物分散体组合物。在另一优选实施例中,所述分散体组合物可包括以下组分:(a)至少一种乙酸乙烯酯共聚物;(b)至少一种增容剂;(c)中和之后作为分散剂的至少一种烷基羧酸;(d)第一水添加物,其用以提供聚合物连续分散体;(e)为了中和有效酸以及分离连续产生聚合物连续系统的水添加物而添加的至少一种碱;和(f)第二水添加物,其用以实现相转换成水连续分散体。

在另一实施例中,本发明包括一种制造用作HSC的水媒乙酸乙烯酯共聚物分散体组合物的方法,其中所述方法包括使用基于挤出机的连续相转换方法产生所述分散体。所述方法有利的原因在于,所述方法能够产生与使用连续挤出机的直接乳化方法相比具有更小粒度和更窄粒度分布和更低量(例如<1.5重量%[wt%])的表面活性剂的分散体。使用增加量(例如大于[>]2重量%)的表面活性剂可对所得分散体产物的应用性能产生不良影响,例如由于表面活性剂表面迁移而引起的较低抗水性和较低耐久性能。

在再一实施例中,本发明包括由以上分散体组合物制备的HSC;和衬底,在所述衬底的表面的至少一部分上含有HSC。

在又一实施例中,本发明包括用上述HSC热封的食品和工业封装材料;以及由上述HSC组合物制备的热封制品。

具体实施方式

本文中的“增容剂”意指在170℃下黏度>1帕斯卡-秒(Pa·s)的树脂,其酸值介于每克树脂50毫克氢氧化钾(KOH)(mg KOH/g树脂)与200毫克KOH/g树脂之间;并且熔点高于100℃。

本文中的“分散剂”意指脂肪酸,原位产生的肥皂。

本文中的“中和剂”意指用于中和酸(例如本文所述的烷基羧酸)的化合物。中和剂的实例包括例如KOH、氨、NaOH、胺和其混合物。

本文中的水意指用于制造本发明的水媒分散体的去离子(DI)水。

在一广泛实施例中,本发明的分散体组合物包含:(a)至少一种乙酸乙烯酯共聚物,例如EVA;(b)至少一种增容剂;(c)至少一种分散剂;(d)第一水添加物,其用以提供聚合物连续分散体;(e)为了中和有效酸以及分离连续产生聚合物连续系统的水添加物而添加的至少一种碱;和(f)第二水添加物,其用以实现相转换成水连续分散体。

用于制备本发明的分散体组合物的乙酸乙烯酯共聚物化合物包含例如所属领域中已知的一种或多种乙酸乙烯酯共聚物化合物。举例来说,共聚物化合物包含乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA);乙酸乙烯酯乙烯共聚物(VAE);其它乙酸乙烯酯共聚物,例如乙酸乙烯酯丙烯酸酯共聚物和乙酸乙烯酯-乙烯-苯乙烯共聚物等等;和其混合物。

按总固体含量计,用于制备本发明的分散体组合物的共聚物化合物的量在一个实施例中是例如50重量%到90重量%,在另一实施例中是80重量%到90重量%并且在再一实施例中是85重量%到90重量%。

乙酸乙烯酯共聚物化合物展现的一些示例性有利特性可包括对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、箔片和其它衬底的更佳黏着力。

在另一实施例中,例如使用含有氧元素的单体作为单体(即共聚单体与乙酸乙烯酯共聚单体)中的一者产生共聚物。举例来说,除例如乙烯的烯烃以外,共聚单体选自一种或多种以下化合物:乙酸乙烯酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸腈等等;和其混合物。

共聚单体化合物在与乙酸乙烯酯共聚单体一起使用时的量在一个实施例中例如是5重量%到70重量%,在另一实施例中是10重量%到50重量%,在再一实施例中是15重量%到40重量%,并且在又一实施例中是15重量%到30重量%。

用于制备本发明的分散体组合物的增容剂化合物包含例如所属领域中已知的一种或多种增容剂化合物。举例来说,在一个实施例中,增容剂化合物包括松香酸、松香酯、萜烯酚醛树脂、纯单体树脂和酚醛树脂或其混合物。

一般来说,增容剂化合物在170℃下的黏度在一个实施例中>1Pa·s、在另一实施例中为1Pa·s到20Pa·s并且在再一实施例中为5Pa·s到8Pa·s。通过任何熟知手段测量增容剂的黏度,例如通过使用常规黏度计,例如博勒飞Thermosel(BrookfieldThermosel)。

一般来说,增容剂化合物具有以下酸值:在一个实施例中为10mg KOH/g树脂到250mg KOH/g树脂,在另一实施例中为50mg KOH/g树脂到200mg KOH/g树脂,在再一实施例中为100mg KOH/g树脂到200mg KOH/g树脂,在又一实施例中为125mg KOH/g树脂到200mgKOH/g树脂,并且在甚至再一实施例中为140mg KOH/g树脂到180mg KOH/g树脂。可通过任何常规滴定方法测量增容剂的酸值。

增容剂化合物的熔点包括例如在一个实施例中高于40℃、在另一实施例中为50℃到200℃、在再一实施例中为100℃到200℃并且在又一实施例中为120℃到180℃。可通过任何熟知手段测量增容剂的熔点。举例来说,通过常规差示扫描热测量定(DSC)方法来测量本发明的增容剂的熔点。

用于制备本发明的分散体组合物的增容剂化合物的量包括在一个实施例中为例如总固体含量的5重量%到30重量%,在另一实施例中为9重量%到20重量%,在再一实施例中为9重量%到15重量%,并且在又一实施例中为9重量%到12重量%。

使用增容剂化合物的一些益处包括例如增容剂使得EVA聚合物与分散剂容易发生相互作用,并且增容剂使得EVA聚合物与衬底容易发生相互作用,从而可增强黏合性能。

用于制备本发明的分散体组合物的分散剂或分散剂化合物包括例如所属领域中已知的一种或多种分散剂。举例来说,在一个实施例中,分散剂包括烷基羧酸;油酸(脂肪酸,原位产生的肥皂);二聚酸;每个酸具有>12到<20的碳原子的其它烷基羧酸;和其混合物。

用于制备本发明的分散体组合物的分散剂的浓度包括例如在一个实施例中<2重量%的调配物固体,在另一实施例中<1.5重量%,在再一实施例中<1重量%,在又一实施例中为0.66重量%到1重量%,并且甚至另一实施例中为0.66重量%到0.75重量%。

当恰当地选择恰当量的分散剂时,一些示例性有利特性包括(1)向分散体中的聚合物粒子提供稳定性,和(2)向衬底提供分散体的表面张力与润湿能力的平衡。

制造本发明的分散体组合物的方法可包括将一种或多种水添加物加入到组合物中。举例来说,在一个优选实施例中,将第一水添加物以足以形成聚合物连续分散体的量添加到组合物中。

举例来说,第一水添加物的量在一个实施例中以总固体和水计为3.5重量%到6重量%,在另一实施例中为3.5重量%到5重量%并且在再一实施例中为3.5重量%到4.5重量%。

本发明的分散体组合物包括碱以中和组合物中的有效酸并且分离连续产生聚合物连续系统的水添加物。用于制备本发明的分散体组合物的碱化合物包括例如所属领域中已知的一种或多种碱。举例来说,中和剂或碱化合物包括氢氧化钾水溶液(KOH)、氢氧化钠(NaOH)、氨和其混合物。在一个优选实施例中,碱化合物为例如:在另一实施例中具有10重量%到90重量%、20重量%到90重量%并且在再一实施例中为具有40重量%到50重量%的浓度的KOH。

用于制备本发明的分散体组合物的碱的量为例如:在一个实施例中,组分的理论中和酸值为70百分比(%)到130%,在另一实施例中,为80%到120%,在再一实施例中,为90%到110%,并且在又一实施例中,为90%到100%。

碱所展现的一些示例性有利特性可包括使聚合物粒子稳定的中和。

如前所述,制造本发明的分散体组合物的方法包括将一种或多种水添加到组合物中。在一优选实施例中,将第二水添加物添加到组合物中,例如以足以实现相转换成水连续分散体的量添加。

举例来说,以(1)总固体、(2)第一水添加物和(3)第二水添加物计,第二水添加物的量在一个实施例中>3.5重量%,在另一个实施例中为20重量%到90重量%,在再一实施例中为30重量%到70重量%,在又一实施例中为40重量%到60重量%。

本发明的分散体组合物还可包括任选的其它额外化合物或添加剂;并且所述任选的化合物可与组分(a)-(f)中的一者或多者组合添加到组合物中。可用于制备本发明的分散体组合物的任选的添加剂或试剂包括例如所属领域中已知的用于其用途或功能的任选的一种或多种化合物。举例来说,任选的添加剂包括但不限于消泡剂、流变改性剂、润湿剂和其混合物。

当用于制备本发明的分散体组合物时,任选的化合物的量包括例如在一个实施例中为0重量%到5重量%、在另一实施例中为0.001重量%到3重量%、在再一实施例中为0.01重量%到2重量%并且在又一实施例中为0.1重量%到1重量%。

在一般实施例中,用于制备本发明的分散体组合物的方法包含混杂(例如熔融掺合)以下的步骤:(a)至少一种乙酸乙烯酯共聚物,例如EVA;(b)至少一种增容剂;(c)至少一种分散剂;(d)第一水添加物,其用以提供聚合物连续分散体;(e)为了中和有效酸以及分离连续产生聚合物连续系统的水添加物而添加的至少一种碱;和(f)第二水添加物,其用以实现相转换成水连续分散体。

一般来说,适用于本发明中的用于形成均质熔融掺合物的工艺装置和辅助设备可包含任何构件;以及通常用于熔融掺合热塑性树脂并且为熟悉基于挤出机的工艺的人员已知的任何条件。例如,在本发明中可以使用的装置包括热交换器、背压调节器、熔融泵、齿轮泵;捏合机、混合器、转子定子混合器、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机等装置。

另外,可使用各种方案设置工艺设备。举例来说,在一个实施例中,第一混合装置与第二混合装置组合使用。举例来说,在一些实施例中,第一混合装置是例如捏合机、混合器、单螺杆挤出机或多螺杆挤出机;并且第二混合装置是例如挤出机,例如具有多个加热区的双螺杆挤出机。举例来说,在其它实施例中,第一混合装置是例如挤出机,例如双螺杆挤出机;并且第二混合装置是转子定子混合器。

在另一实施例中,使用单挤出机(例如具有多个加热区的双螺杆挤出机,其具有辅助设备,例如背压调节器、熔融泵或齿轮泵)生产本发明的水媒分散体组合物。举例来说,在各种实施例中,挤出机可具有各种区,包括例如(1)输送、熔融和混合区、(2)乳化区以及(3)稀释区;并且可以在预定温度下操作不同区。在一些实施例中,挤出机的输送、熔融和混合区部分可具有长度“L”和直径“D”的机筒,并且所使用的长径比(L/D)为:例如,在一个优选实施例中,不小于12:1,例如12:1到60:1。在一些优选实施例中,用于本发明中的基于挤出机的上述方法更详细地描述于例如Escobar Marin等人在2017年10月31日提交的美国临时专利申请第62/579,354号中。

在另一实施例中,例如使用基于挤出机的连续工艺、根据以下通用方法制备水媒分散体组合物:使用例如受控速率进料器将本发明组合物的以上组分(a)-(f)进给到挤出机中。如上文所描述,本发明中可使用任何常规挤出机。在一个实施例中,挤出机包括例如25毫米(mm)直径的双螺杆挤出机,其具有如上文所描述的L/D比。在一个实施例中,组分(a)-(f)的进料速率(克/分钟(g/min))为例如60g/min到150g/min。本发明的组分经由挤出机转送并熔融以形成液体熔融材料。

挤出机温度廓线可以逐步上升到预定温度。举例来说,在一个实施例中,逐步上升的温度为70℃到240℃,并且在另一实施例中为120℃到150℃。在一个实施例中,接着以预定速率(例如以1.0g/min到2.0g/min的速率)将水进给到挤出机中。在进给水之后,在一个实施例中以预定速率(例如以1.4g/min到2.4g/min的速率)使用挤出机中的第二引入部位将中和剂进给到挤出机中。在一个实施例中,在中和剂之后,经由挤出机的入口位置将相转换水进给到挤出机中;并且以预定速率(例如以1.0g/min到8.0g/min的速率)将水进给到挤出机中。在一个实施例中,还使用两个独立泵以预定速率(例如以20g/min到90g/min的速率)将稀释水在挤出机的一个或两个入口位置(第一和第二入口位置)进给到挤出机中。将挤出机温度廓线重新冷却到例如在挤出机末端附近低于100℃的温度。在挤出机出口处,背压调节器用于将挤出机筒内部的压力调整到适于减少蒸汽形成的压力。一般来说,在一个实施例中,挤出机筒内部的压力为例如2兆帕斯卡[MPa]到4MPa。

在以上程序步骤之后,所得含水分散体产物从挤出机离开。在一个优选实施例中,含水分散体接着经由200微米(μm)过滤器过滤。所得经过滤的含水分散体具有以重量百分比(重量%)度量的固体含量;并且分散体的固体粒子具有以微米度量的体积平均粒度。举例来说,在一个实施例中,分散体的固体含量为30重量%到50重量%;并且在一个实施例中,分散体中的粒子的粒度为0.9μm到2.0μm。在一些实施例中,还可记录粒度模值。使用常规仪器测量含水分散体的固体含量,例如MB45红外固体分析器(购自奥豪斯公司(Ohaus Corporation));并且还使用常规仪器(例如LS-230粒度分析器(购自贝克曼库尔特公司(Beckman Coulter Corporation)))测量含水分散体的固体粒子的粒度。在一个优选实施例中,分散体的固体粒子的固体含量和平均粒度(PS)如实例的表IV中所描述。

在一个实施例中,水媒分散体组合物是例如不含蜡的水媒分散体组合物。在一优选实施例中,例如使用基于挤出机的连续工艺制造不含蜡的水媒分散体组合物。工艺步骤包括例如以下的工艺步骤:

(A)提供挤出机;

(B)向所述挤出机中进给以下的混合物:(i)至少一种乙酸乙烯酯共聚物;(ii)至少一种增容剂;和分散剂;

(C)向所述挤出机中的步骤(B)的混合物中进给第一水添加物,以提供聚合物连续分散体;

(D)将至少一种碱进给到所述挤出机中的步骤(C)的混合物中,以中和步骤(C)的混合物中存在的任何有效酸;和

(E)向所述挤出机中的步骤(D)的混合物中进给第二水添加物以实现相转换,从而形成水连续分散体。

在另一实施例中,上述方法的步骤(B)可以分为两个步骤。举例来说,将(i)至少一种乙酸乙烯酯共聚物与(ii)至少一种增容剂首先混合在一起以形成混合物,接着将混合物以流形式进给到挤出机中;并且将至少一种分散剂以单独的物料流形式进给到挤出机中。

根据上文所描述的方法制备的本发明的分散体组合物具有若干有益特性,包括例如较小粒度和较窄粒子分布,并且此类特性有利地产生例如良好涂层外观;良好涂层均匀性;更优选存放稳定性和优选固体含量。

举例来说,在一个实施例中,本发明的分散体的固体含量为20%固体到80%固体;在另一实施例中为30%固体到70%固体,并且在再一实施例中为35%固体到55%固体。可例如通过奥豪斯MB45红外水分分析器(购自奥豪斯公司)或通过热烘箱测量分散体的固体含量。在一个优选实施例中,通过以上湿度分析器测量分散体的固体含量。

举例来说,本发明的分散体的黏度特性在一个实施例中为10毫帕-秒(mPa.s)到100mPa.s;在另一实施例中为20mPa.s到60mPa.s,并且在再一实施例中为30mPa.s到50mPa.s。例如使用博勒飞DV-II+(购自博勒飞)测量分散体的黏度特性。

举例来说,本发明的分散体中粒子的粒度在一个实施例中为0.2微米(μm)到6μm;在另一实施例中为0.3μm到4μm,并且在再一实施例中为0.4μm到2μm。可通过任何熟知粒度测量仪器测量分散体的粒度。在一个实施例中,例如使用贝克曼库尔特LS 13 320仪器测量分散体的粒度。

除以上特性以外,在例如存放稳定性方面评估分散体组合物的性能,并且在45℃和冷藏条件下通过加速温度老化来测试。举例来说,通过在以下中老化来评估本发明的分散体的存放稳定性:(1)冷藏(4℃)环境和(2)加热(45℃)烘箱,通过每周跟踪分散体的相分离和黏度。如果分散体沉降并分离成两个层;黏度显著改变超过100%;或变成凝胶状(即发生凝胶化),那么分散体存放不稳定。

接着,可将分散体的总体稳定性与使用分批法产生的商业产品进行比较。在一个实施例中,分散体按照例如相比于分批法产物具有“良好”存放稳定性或“更差”存放稳定性来评定。举例来说,“良好”存放稳定性意指表现与分批法商业产品相同或比其更佳的分散体;并且“更差存放稳定性”意指比分批法商业产品更差的分散体。

如前所述,在制得本发明的分散体组合物后,可立即将分散体组合物作为HSC用于各种应用。举例来说,在一个实施例中,HSC分散体组合物可用于在例如食品封装膜等衬底上产生HSC,接着可将膜衬底热封。

可使用各种常规涂布方法(例如凹版涂布、迈耶棒(Meyer rod)涂布、帘式涂布、气刀涂布方法、弹性凸版方法和平版印刷方法)将HSC分散体组合物施加到衬底上。

本发明的分散体组合物提供HSC,其可有利地用于各种应用,例如用于热封食品和工业封装。本发明的HSC还展现若干有益特性,包括例如:良好涂层外观、高黏合强度和高热黏性,并且不黄化。

举例来说,在一个实施例中,通过视觉观测本发明的涂层并且比较本发明的HSC与涂布于PET膜上的分批法HSC来评估由本发明的HSC分散体形成的涂层的外观。可例如根据以下评级系统报告HSC外观:如通过视觉观测所测定的具有“良好”涂层外观的HSC对如通过视觉观测所测定的具有“油性”涂层外观的HSC。具有“良好”涂层外观的HSC为观测到涂层光泽度可接受且光滑度良好的涂层;并且“油性”涂层外观为观测到具有丑陋外观的HSC并且不可接受。另外,通过视觉观测,使用常规分批法制得的HSC还会呈现非所需的“黄色”或不透明,而根据本发明制得的HSC不具有“变黄”外观,而是可观测到具有透明涂层。

举例来说,在一个实施例中,就黏合强度而言,本发明的HSC的密封性能比分批法更好。举例来说,本发明的HSC的黏合强度:在一个实施例中比分批法好20%到300%,在另一实施例中比分批法好50%到200%,在再一实施例中比分批法好60%到150%;并且在又一实施例中比分批法好70%到100%。例如通过如下文在实例中所描述的黏合测试来测量HSC的密封特性。

举例来说,在一个实施例中,本发明的HSC的热黏性特性比分批法更好。举例来说,本发明的HSC的热黏性特性:在一个实施例中比分批法好10%到200%,在另一实施例中比分批法好20%到150%,在再一实施例中比分批法好25%到100%;并且在又一实施例中比分批法好30%到80%。例如使用以200毫米/秒(mm/s)速度操作的温度可控英斯特朗测试仪器(temperature controlled Instron testing instrument),根据ASTM F1921测试方法B测量HSC的热黏性特性。

如前所述,分散体组合物可用于制造食品封装制品用的HSC。可使用分散体组合物的其它应用包括例如工业贴体封装和医学封装应用等应用。

实例

以下实例是为了进一步详细说明本发明而呈现,但不应将其理解为限制权利要求书的范围。除非另有指示,否则所有份数和百分比均以重量计。

以下本发明实例(Inv.Ex.)和比较实例(Comp.Ex.)中所用的各种术语和标示;以及原材料或成分描述于表I中。

表I-化合物列表

表II-组分特性

表III-分散体配方

表IV-分散条件

表IV的注释:(1)“V平均PS”代表“体积平均粒度”。

(2)“NA”代表“不适用”。

(3)“ND”代表“不分散”。

(4)“NM”代表“未测量”。

比较实例A-D

制备分散体的一般程序

在比较实例A-D中使用以下一般程序制备含水分散体:

使用可控速率进料器并且使用表IV中所述的进料速率(g/min)将如表IV中所述的组分1-3进给到25mm直径双螺杆挤出机中。组分1-3经由挤出机转送并熔融以形成液体熔融材料。

挤出机温度廓线逐步上升到表IV的“聚合物熔融区”栏中所描述的温度。将水与中和剂混合在一起并且以表IV中所描述的进料速率进给到挤出机中,以便在初始水引入点处中和。接着,使用两个单独泵将稀释水按照表IV中所描述的进料速率在一个入口位置或两个单独入口位置(第一和第二入口位置)进给到挤出机中。挤出机温度廓线冷却回到挤出机末端附近低于100℃的温度。在挤出机出口处,背压调节器用于将挤出机筒内部的压力调节到适于减少蒸汽形成的压力。

含水分散体产物从挤出机离开。含水分散体经由200μm过滤器过滤。所得经过滤的含水分散体具有以重量百分比(重量%)度量的固体含量;并且分散体的固体粒子具有以微米度量的体积平均粒度(V平均PS)并记录于表IV中。在一些情况下,还记录粒度模值。使用红外固体分析器测量含水分散体的固体含量;并且使用库尔特LS-230粒度分析器(购自贝克曼库尔特公司)测量含水分散体的固体粒子的粒度。分散体的固体粒子的固体含量和平均粒度(PS)描述于表IV中。

实例1和实例2和比较实例E-I

在发明实例1和2和比较实例E-I中,使用以上比较实例A-D中所述的分散体通用制备程序制备含水分散体,但其中在挤出机温度廓线逐步上升到表IV的“聚合物熔融区”栏中所描述的温度之后,分别向挤出机中进给水与中和剂。将水按照表IV中所描述的速率进给到挤出机中,随后按照表IV中所描述的速率在第二引入点添加中和剂。在中和剂之后,在挤出机的入口位置将相转换水进给到挤出机中。

特性测量

固体含量测量

通过奥豪斯MB45红外水分分析器测量分散体的固体含量。将分析器设定成150℃,其中将测量完成设定成90秒(s)中的损失<1毫克(mg)。

黏度测量

通过博勒飞DV-II+测试分散体的黏度。使用RV转子,在每分钟20转(RPM)和25℃下进行测量。

粒度测量

用贝克曼库尔特LS 13 320仪器进行分散体的粒度测量。仪器配备有含有DI水的通用液体模块,并且使用具有1.332的流体折射率和1.5实部与0虚部的样本折射率的光学模型来分析数据。

性能评估测试

通过比较分散体的性能与分批法所制得的商业产品的性能来评估所有分散体组合物的性能。“分批法商业产品”可作为Adcote 37JD1198购自陶氏化学公司(Dow ChemicalCompany)。

使用迈耶棒下拉杆和下拉方法,通过手工将分散体样品涂布于衬底上;并且将干燥涂层重量调节到约5.5-6.0g/m2。在下拉之后,在烘箱中在90℃下干燥湿涂层约2分钟(min)。

存放稳定性

通过每周跟踪相分离和黏度来评估分散体在(1)冷藏(4℃)环境和(2)烘箱热(45℃)老化条件下的存放稳定性。将每一种分散体的总体稳定性与分批法商业产品相比较;并且根据以下评级系统报告结果:具有“良好”存放稳定性的分散体意指表现与分批法商业产品相同的分散体;并且“更差”存放稳定性意指表现比分批法商业产品更差的分散体。

涂层外观

视觉观察由分散体形成于PET膜上的HSC的外观并且与Adcote 37JD1198相比较。根据以下评级系统报告涂层外观:涂层外观“良好”的HSC经观测到具有光泽度可接受且光滑度良好的涂层;而“油性”涂层外观经观测具有丑陋的油性外观并且不可接受。

热封衬底

通过使用以下方法将底涂衬底热封于第二衬底来制备热封衬底:

底涂衬底包含可商购的92g PET、预层合的PET-铝箔边。

第二衬底包含可商购的92g PET、4密耳聚氯乙烯(PVC)薄片、4密耳聚对苯二甲酸乙二酯二醇(PETG)薄片、4密耳低密度聚乙烯(LDPE)薄片、铝(Al)箔。

使用手工下拉程序将本发明的分散体组合物涂布于底涂衬底的表面上。随后使涂有湿分散体组合物的底涂衬底与第二衬底接触。在90℃烘箱中将湿涂布的底涂衬底和第二衬底干燥约2分钟。将干燥的目标涂层重量调整到5.5g/m2到6.0g/m2

热封衬底的黏合测试

在以下条件下进行热封衬底的黏合测试:在2.76巴的压力下,在1.0秒的时间内,以及在两种不同温度(93.33℃和121.11℃)下。

使用25.4×25.4mm2密封面积的条带以254mm/min速度进行黏合测试。测试各样品的三个条带并且报告平均值。

热封衬底的热黏性

根据ASTM F1921测试方法B中所描述的方法,使用温度可控测试仪器(购自英斯特朗(Instron))以200mm/s的速度进行热封衬底的热黏性测量。

存放期稳定性

为了评估存放期稳定性,在4℃下(冰箱中)保存样品以及在45℃下(在烘箱中)保存样品不同的时间段。通过视觉观测来测试样品的存放期稳定性,并且测试结果概述于表V中。

表V-分散体的存放稳定性

在4℃下(在冰箱中)保存样品以及在45℃下(在烘箱中)保存样品不同时间段之后,按照分散体的黏度而言的存放期稳定性概述于表VI中。

表VI-分散体的存放稳定性-黏度

比较实例H与比较实例I的样品产生混浊油性涂层外观;因此对比较实例H与比较实例I的样品不进行进一步的黏合强度测试。

表VI-涂层的黏合强度(90°剥离测试结果-密封到不同衬底的涂布PET

表VII-涂层的黏合强度(90°剥离测试结果-密封到不同衬底的涂布蒂维克 (Tyvek)

表VIII-涂层的黏合强度(90°剥离测试结果)

14页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:使亲水性聚合物生物材料增塑和致密化的方法以及亲水性聚合物生物材料

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!