阅读说明：本技术 聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺 (Polyetherimide chemical roughening electroplating process ) 是由 邢洪滨 徐晨阳 姚涛 于 2020-06-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺,包括以下步骤：除油：使用除油粉,搭配超声波设备对聚醚酰亚胺进行除油,操作温度为45-55℃,所述除油粉的用量为40-60g/L,浸泡时间为5-15min；烘烤：使用高温烤箱对所述聚醚酰亚胺进行干燥；粗化：采用塑料粗化剂对所述聚醚酰亚胺进行粗化,加热至80-85℃的条件下,浸泡所述聚醚酰亚胺10-30min；中和：使用硫酸和双氧水对所述塑料粗化剂进行中和,硫酸和双氧水的浓度均为30ml/L,操作温度为20-30℃,浸泡时间为1-3min；活化：使用胶体钯对所述聚醚酰亚胺进行活化；解胶：使用解胶液对所述聚醚酰亚胺进行浸泡；化学铜流程：使用沉铜药水在所述聚醚酰亚胺表面镀铜；电镀：在镀铜后的所述聚醚酰亚胺的表面电镀金属。其粗化效果好,易实现工业化。(The invention discloses a polyetherimide chemical roughening electroplating process, which comprises the following steps: oil removal: deoiling polyetherimide by using deoiling powder and matching with ultrasonic equipment, wherein the operation temperature is 45-55 ℃, the dosage of the deoiling powder is 40-60g/L, and the soaking time is 5-15 min; baking: drying the polyetherimide using a high temperature oven; coarsening: coarsening the polyetherimide by adopting a plastic coarsening agent, and soaking the polyetherimide for 10-30min under the condition of heating to 80-85 ℃; neutralizing: neutralizing the plastic coarse agent by using sulfuric acid and hydrogen peroxide, wherein the concentrations of the sulfuric acid and the hydrogen peroxide are both 30ml/L, the operating temperature is 20-30 ℃, and the soaking time is 1-3 min; and (3) activation: activating the polyetherimide using colloidal palladium; and (3) gel releasing: soaking the polyetherimide by using a degumming solution; chemical copper process: plating copper on the surface of the polyetherimide by using a copper deposition liquid medicine; electroplating: and electroplating metal on the surface of the copper-plated polyetherimide. The coarsening effect is good, and industrialization is easy to realize.)

聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺

技术领域

本发明涉及了粗化电镀领域，具体的是一种聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺。

背景技术

PEI(聚醚酰亚胺)塑料，是琥珀色透明固体，有的阻燃性和低烟性。PEI具有很强的高温稳定性和很好的韧性和强度。因此利用PEI优越的热稳定性可用来制作高温耐热器件。

鉴于PEI塑料的优性能，目前应用广泛，但表面需要加镀金属镀层，才能满足实际应用要求。

电镀金属前必须要粗化塑料表面，这样才能给后续的金属层提供良好的附着力。

现在业界内的做法是高浓度的硫酸+铬酐的粗化流程，对设备要求高，对环境污染大，对操作人员的人身及作业安全极为不利。

发明内容

为了克服现有技术中的缺陷，本发明实施例提供了一种聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺，其粗化效果好，易实现工业化。

为实现上述目的，本申请实施例公开了一种聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺，包括以下步骤：

除油：使用除油粉，搭配超声波设备对聚醚酰亚胺进行除油，操作温度为45-55℃，所述除油粉的用量为40-60g/L，浸泡时间为5-15min。

烘烤：使用高温烤箱对所述聚醚酰亚胺进行干燥；烘烤温度为180-220℃，烘烤时间为60-200min。

预粗化：使用预粗化剂对所述聚醚酰亚胺进行预粗化，预粗化的操作温度为20-30℃，操作时间为1-3min，所述预粗化剂的使用量为1000ml/L。

粗化：采用塑料粗化剂对所述聚醚酰亚胺进行粗化，加热至80-85℃的条件下，浸泡所述聚醚酰亚胺10-30min。

中和：使用硫酸和双氧水对所述塑料粗化剂进行中和，硫酸和双氧水的浓度均为30ml/L，操作温度为20-30℃，浸泡时间为1-3min。

调整：使用表面电性调整剂对所述聚醚酰亚胺进行浸泡，在50-55℃条件下浸泡3-7min。

活化：使用胶体钯对所述聚醚酰亚胺进行活化，胶体钯浓度为40-60ppm，在30-40℃条件下浸泡5-7min。

解胶：使用解胶液对所述聚醚酰亚胺进行浸泡，浸泡温度为48-52℃，所以解胶液的操作浓度为8-12ml/L，浸泡时间为2-4min。

化学铜流程：使用沉铜药水在所述聚醚酰亚胺表面镀铜，所述沉铜药水的组分为0.1mol/L络合剂，3g/L铜离子，5g/L氢氧化钠，4g/L甲醛，工作温度为50-55℃，浸泡时间根据镀铜厚度而定。

电镀：对进行了化学沉铜的所述聚醚酰亚胺进行电镀铜，银，镍，锡，金等金属。

优选的，所述电镀的金属可以是铜、银、镍、金或锡。

本发明的有益效果如下：

1、对设备的要求低，容易实现工业化；对槽体没有特殊的要求，普通槽体即可满足工艺要求。

2、本粗化流程较为温和，操作方便，对操作人员比较友好。

3、本流程粗化效果明显，且操作简单，使塑料表面产生较为平整的粗糙度，在保证后续镀层附着力的前提下，工件外观更加光滑、平整。

4、所涉及的化学品较为环保，废液容易处理。

为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为达到上述目的，本发明提供一种聚醚酰亚胺化学粗化电镀工艺，包括以下步骤：

除油：使用除油粉，搭配超声波设备对聚醚酰亚胺进行除油，操作温度为45-55℃，所述除油粉的用量为45-55g/L，浸泡时间为7-12min。

进一步的，所述除油步骤中操作温度为温度47-52℃，浸泡时间8-12min。

烘烤：使用高温烤箱对所述聚醚酰亚胺进行干燥；烘烤温度为190-210℃，烘烤时间为100-200min。

预粗化：使用预粗化剂对所述聚醚酰亚胺进行预粗化，预粗化的操作温度为20-40℃，操作时间为2-3min，所述预粗化剂的使用量为900-1000ml/L。

粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料粗化剂对所述聚醚酰亚胺进行粗化，加热至80-85℃的条件下，浸泡所述聚醚酰亚胺10-30min。

所述塑料粗化剂使用量为20-40g/L氢氧化钠和50-70g/L的MID EtchingProduct。

可以理解的是，所述粗化步骤中操作温度为温度82-84℃，浸泡时间11-20min。

中和：使用硫酸和双氧水对所述塑料粗化剂进行中和，硫酸和双氧水的浓度均为30ml/L，操作温度为20-30℃，浸泡时间为1-3min。

更优选的，操作温度为23-26℃。

调整：使用表面电性调整剂对所述聚醚酰亚胺进行浸泡，在52-55℃条件下浸泡3-7min。

本发明使用麦德美科技(苏州)有限公司的M-Condition系列产品的表面电性调整剂，所述表面电性调整剂包括A剂、B剂和C剂。

活化：使用胶体钯对所述聚醚酰亚胺进行活化，胶体钯浓度为40-80ppm，在30-40℃条件下浸泡5-7min。

解胶：使用解胶液对所述聚醚酰亚胺进行浸泡，所以解胶液的操作浓度为8-12ml/L，浸泡温度为48-52℃，浸泡时间为2-4min。

化学铜流程：使用沉铜药水在所述聚醚酰亚胺表面镀铜，所述沉铜药水的组分为0.1mol/L络合剂、3g/L铜离子、5g/L氢氧化钠和4g/L甲醛，工作温度为50-55℃，浸泡时间根据镀铜厚度而定。

电镀：对进行了化学沉铜的所述聚醚酰亚胺进行电镀。

可以理解的是，所述电镀的金属可以是铜、银、镍、金或锡。

实施例1

化学浸泡除油：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为ENPREP NS 35的除油粉，搭配超声波设备，操作浓度为50g/L，操作温度为50℃，浸泡时间为10min。

可以理解的是，本步骤可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有利于后续药水的浸润。

烘烤：使用高温烤箱对所述聚醚酰亚胺进行干燥；温度为200℃，时间为120min。

可以理解的是，烘烤可以将样品内的水分赶出，增加镀层的结合力，也防止样品因内部水分导致变形和镀层脱落现象。

预粗化：使用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料类产品专用预粗化剂，型号为M-TreatBIO，操作浓度为1000ml/L，操作温度为25℃，操作时间为3min。

本实施例使用的预粗化剂为溶剂型，可使所述聚醚酰亚胺表面的塑料高分子少量溶出，使得所述聚醚酰亚胺的表面达到较为膨胀的状态，有利于后续粗化流程的进行，大大缩短了粗化流程的时间，提高了效率。

粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料粗化剂，所述塑料粗化剂的组分为30g/L氢氧化钠和60g/L MID Etching Product，在加热至80℃的条件下，将所述聚醚酰亚胺浸泡15min。

本步骤可使所述聚醚酰亚胺的表面出现一层均匀的孔洞，有利于催化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力。

中和：使用的是传统的硫酸+双氧水体系，硫酸和双氧水的浓度均为30ml/L，操作温度为25℃，浸泡时间为2min。主要就是中和样品表面残留的粗化剂，防止粗化剂残留对后续镀层的影响。

调整：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition的表面电性调整剂，操作浓度为A剂100ml/L，B剂50ml/L，C剂25ml/L，在52℃条件下浸泡所述聚醚酰亚胺5min。

可以理解的是，本步骤可改变产品表面的电性，促进后续胶体钯的附着。

活化：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Activate的胶体钯，操作浓度为50ppm，在35℃条件下浸泡所述聚醚酰亚胺6min。

可以理解的是，胶体钯被吸附在所述聚醚酰亚胺的表面，为后续的化学铜流程提供催化。

解胶：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Accelerate的解胶剂，操作浓度为10ml/L，在50℃条件下浸泡3min。

可以理解的是，此步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解，让原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积。

化学铜流程：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD的沉铜药水对所述聚醚酰亚胺进行化学沉铜。

所述沉铜药水的组分为0.1mol/L络合剂、3g/L铜离子、5g/L氢氧化钠和4g/L甲醛。

本实施例使用的沉铜药水可使催化后的所述聚醚酰亚胺表面均匀地沉上一层金属铜，然后在所述聚醚酰亚胺表面沉积的铜的催化下，铜离子可持续沉积(速率为5um/H)。

工作温度为52℃，浸泡时间一般为2小时，铜厚为10微米。

这层铜为后续的电镀提供导电层。

电镀金属：对进行了化学沉铜的所述聚醚酰亚胺进行电镀铜，银，镍，锡，金等金属。

可以理解的是，本实施例提供的工艺操作方便，全流程为湿制程，操作温度较为温和，风险较小；可有效粗化PEI工件表面，为后续的金属层提供良好的附着力；对设备的要求降低，产品生产成本也会随之降低。

实施例2

化学浸泡除油：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为ENPREP NS 35的除油粉，搭配超声波设备，操作浓度为60g/L。操作温度为50℃，浸泡时间为10min。

可以理解的是，本步骤可以有效去除产品表面的颗粒污染物，降低样品表面张力，有利于后续药水的浸润。

烘烤：使用高温烤箱对所述聚醚酰亚胺进行干燥；温度为180℃，时间为200min。

可以理解的是，烘烤可以将样品内的水分赶出，增加镀层的结合力，也防止样品因内部水分导致变形和镀层脱落现象。

预粗化：使用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料类产品专用预粗化剂，型号为M-TreatBIO，操作浓度为900ml/L，操作温度为20℃，操作时间为2min。

本实施例使用的预粗化剂为溶剂型，可使所述聚醚酰亚胺表面的塑料高分子少量溶出，使得所述聚醚酰亚胺的表面达到较为膨胀的状态，有利于后续粗化流程的进行，大大缩短了粗化流程的时间，提高了效率。

粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料粗化剂，所述塑料粗化剂的组分为40g/L氢氧化钠和70g/L MID Etching Product，在加热至83℃的条件下，将所述聚醚酰亚胺浸泡10min。

本步骤可使所述聚醚酰亚胺的表面出现一层均匀的孔洞，有利于催化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力。

中和：使用的是传统的硫酸+双氧水体系，硫酸和双氧水的浓度均为30ml/L，操作温度为25℃，浸泡时间为1min。

主要就是中和样品表面残留的粗化剂，防止粗化剂残留对后续镀层的影响。

调整：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition的表面电性调整剂，在55℃条件下浸泡所述聚醚酰亚胺样品5min。

可以理解的是，本步骤可改变产品表面的电性，促进后续胶体钯的附着。

活化：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Activate的胶体钯，操作浓度为80ppm，在35℃条件下浸泡所述聚醚酰亚胺6min。

可以理解的是，胶体钯被吸附在所述所述聚醚酰亚胺的表面，为后续的化学铜流程提供催化。

解胶：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Accelerate解胶剂，操作浓度为10ml/L，在50℃条件下浸泡3min。

可以理解的是，此步骤可将包裹钯原子的胶体进行部分分解，让原子钯裸露出来，在后续的化学铜槽液中催化铜的沉积。

化学铜流程：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD的沉铜药水对所述聚醚酰亚胺进行化学沉铜。

所述沉铜药水的组分为0.1mol/L络合剂、3g/L铜离子、5g/L氢氧化钠以及4g/L甲醛。

本实施例使用的沉铜药水可使催化后的所述聚醚酰亚胺表面均匀地沉上一层金属铜，然后在所述聚醚酰亚胺表面沉积的铜的催化下，铜离子可持续沉积(速率为5um/H)。

工作温度为52℃，浸泡时间为2小时，铜厚为10微米。

这层铜为后续的电镀提供导电层。

电镀金属：对进行了化学沉铜的所述聚醚酰亚胺进行电镀铜，银，镍，锡，金等金属。

可以理解的是，本实施例提供的工艺操作方便，全流程为湿制程，操作温度较为温和，风险较小；可有效粗化PEI工件表面，为后续的金属层提供良好的附着力；对设备的要求降低，产品生产成本也会随之降低。

实施例3

化学浸泡除油：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为ENPREP NS 35除油粉，搭配超声波设备，操作浓度为40g/L，操作温度为50℃，浸泡时间为5min。

烘烤：温度为200℃，时间为60min。

可以理解的是，烘烤可以将样品内的水分赶出，增加镀层的结合力，也防止样品因内部水分导致变形和镀层脱落现象。

预粗化：使用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料类产品专用预粗化剂，型号为M-TreatBIO，操作浓度为800ml/L，操作温度为40℃，操作时间为1min。

本实施例使用的预粗化剂为溶剂型，可使所述聚醚酰亚胺表面的塑料高分子少量溶出，使得所述聚醚酰亚胺的表面达到较为膨胀的状态，有利于后续粗化流程的进行，大大缩短了粗化流程的时间，提高了效率。

粗化：采用麦德美科技(苏州)有限公司的塑料粗化剂，所述塑料粗化剂的组分为20g/L氢氧化钠和50g/L MID Etching Product，在加热至85℃的条件下，将所述聚醚酰亚胺浸泡30min。

本步骤可使所述聚醚酰亚胺的表面出现一层均匀的孔洞，有利于催化剂胶体钯的吸附，给后续的镀层提供可靠的附着力。

中和：使用的是传统的硫酸+双氧水体系，硫酸和双氧水的浓度均为30ml/L，操作温度为25℃，浸泡时间为1min。主要就是中和样品表面残留的粗化剂，防止粗化剂残留对后续镀层的影响。

调整：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Condition的表面电性调整剂，操作浓度为A剂100ml/L、B剂50ml/L、C剂25ml/L，在50℃条件下浸泡所述聚醚酰亚胺5min。

可以理解的是，本步骤可改变产品表面的电性，促进后续胶体钯的附着。

活化：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为M-Activate的胶体钯，操作浓度都为30ppm，在35℃条件下浸泡所述聚醚酰亚胺6min。

解胶：使用麦德美科技(苏州)有限公司的解胶M-Accelerate系列产品，操作浓度为10ml/L，在50℃条件下浸泡3min。

化学铜流程：使用麦德美科技(苏州)有限公司的型号为MID Cu XD的沉铜药水对所述聚醚酰亚胺进行化学沉铜。

所述沉铜药水的组分为0.1mol/L络合剂、3g/L铜离子、5g/L氢氧化钠和4g/L甲醛。

本实施例使用的沉铜药水可使催化后的所述聚醚酰亚胺表面均匀地沉上一层金属铜，然后在所述聚醚酰亚胺表面沉积的铜的催化下，铜离子可持续沉积(速率为5um/H)。

工作温度为52℃，浸泡时间一般为2小时，铜厚为10微米。

这层铜为后续的电镀提供导电层。

电镀金属：对进行了化学沉铜的所述聚醚酰亚胺进行电镀铜，银，镍，锡，金等金属。

可以理解的是，本实施例3和实施例1和实施例2相比结果如下：

本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。