阅读说明：本技术 一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法 (Preparation method of guarana extract for cigarettes ) 是由 陈志民 何爱民 张丽 李维佳 陈健 于 2020-05-08 设计创作，主要内容包括：本发明属于技术领域,提出了一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法,包括如下步骤：S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净,然后粉碎置于罐体中,加入瓜拉纳体积9-10倍的浸泡液,所述的浸泡液包括质量比为(15-22)：3：(3-8)的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂,超声波浸提,过滤,得到浸提液；S2：浸提液中加入萃取液进行萃取,萃取液与浸提的体积比为(0.4-0.7)：1,然后取上层,过滤得瓜拉纳滤液,S3：将瓜拉纳滤液烘干,得到烟用瓜拉纳提取物。通过上述技术方案,解决了现有技术中瓜拉纳提取物制备方法回收率低、成本高的问题。(The invention belongs to the technical field and provides a preparation method of a guarana extract for cigarettes, which comprises the following steps: s1: purifying the guarana fruits: cleaning the guarana, then crushing and placing the guarana in a tank, and adding a soaking solution which is 9-10 times of the volume of the guarana, wherein the soaking solution comprises the following components in percentage by mass (15-22): 3: (3-8) ultrasonically leaching dichloromethane, tetraethyl orthosilicate and rhamnolipid, and filtering to obtain a leaching solution; s2: adding extract liquor into the leaching liquor for extraction, wherein the volume ratio of the extract liquor to the leaching liquor is (0.4-0.7): 1, then taking the upper layer, and filtering to obtain guarana filtrate, S3: and drying the guarana filtrate to obtain the guarana extract for the cigarettes. Through the technical scheme, the problems of low recovery rate and high cost of the preparation method of the guarana extract in the prior art are solved.)

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法

技术领域

本发明属于技术领域，涉及一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法。

背景技术

瓜拉纳原产于南美洲亚马逊流域，具有提神醒脑、减少疲劳、滋阴壮阳、恢复体力、补充能量、强身健体之功效，其所含的咖啡因能够逐渐而缓慢地刺激神经，刺激维持的有效期长，而且刺激比较温和，对人体没有危害。因而瓜拉纳提取物广泛应用于食品保健饮料、香烟、化妆品中，现有的瓜拉纳提取物有醇提法、水提法、乙醇微波萃取法，其中溶剂提取法选用乙醇有机溶剂做提取溶剂，其提取率较低，成本较高，已经不能满足工业生产的需求。

发明内容

本发明提出一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，解决了现有技术中瓜拉纳提取物制备方法回收率低、成本高的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9-10倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为(15-22)：3：(3-8)的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，过滤，得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸提液的体积比为(0.4-0.7)：1，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液烘干，得到烟用瓜拉纳提取物。

进一步地，所述的超声波浸提时间20-40min，浸提温度25-45℃，超声功率300-400w。

进一步地，所述的萃取温度为30-45℃，萃取时间0.5-1h。

进一步地，所述的烘干温度70-90℃，烘干时间1-1.5h。

进一步地，所述的萃取液包括质量比为1：(1-1.5)：(5-6)的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液。

本发明的工作原理及有益效果为：

1、本发明中采用浸提法和萃取法结合，与现有的醇提法相比，提取时间短，并且提取率高，显著提高了瓜拉纳提取物中咖啡因、氨基酸、单宁酸的含量。

2、本发明中，瓜拉纳浸泡液中通过二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂相互配合协同，提高了瓜拉纳提取物中咖啡因的提取率。

3、本发明萃取液中，通过辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液的相互配合作用，得到的提取物制备烟支，烟支香味优雅自然，甜润舒适，烘烤香明显，而不经过萃取液得到的提取物制备烟支，得到的香烟甜润度不够，烟气干燥欠丰满，对喉部有刺激。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述实施例1-8和对比例1-7所述瓜拉纳果实的用量为1kg。

实施例1

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：3：5的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1：1.2：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例2

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量10倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为15：3：8的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间20min，浸提温度45℃，超声功率300w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.4：1，萃取液包括质量比为1：1.5：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为45℃，萃取时间0.5h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度90℃，烘干时间1h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例3

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9.5倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为22：3：3的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间40min，浸提温度25℃，超声功率400w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.4：1，萃取液包括质量比为1：1：6的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为30℃，萃取时间1h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度70℃，烘干时间1.5h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例4

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为22：3：8的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间40min，浸提温度45℃，超声功率400w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.7：1，萃取液包括质量比为1：1.5：6的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为45℃，萃取时间1h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度90℃，烘干时间1.5h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例5

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量10倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为15：3：3的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间20min，浸提温度25℃，超声功率300w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.4：1，萃取液包括质量比为1：1：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为30℃，萃取时间0.5h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度70℃，烘干时间1h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例6

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为20：3：6的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间25min，浸提温度35℃，超声功率360w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.6：1，萃取液包括质量比为1：1.4：6的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为35℃，萃取时间0.7h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度75℃，烘干时间1.4h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例7

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9.6倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为16：3：7的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间38min，浸提温度38℃，超声功率320w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.4：1，萃取液包括质量比为1：1.1：6的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为32℃，萃取时间1h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度85℃，烘干时间1h，得到烟用瓜拉纳提取物。

实施例8

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量10倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为21：3：4的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间40min，浸提温度45℃，超声功率400w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.7：1，萃取液包括质量比为1：1：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为30℃，萃取时间0.5h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度90℃，烘干时间1h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例1

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：3的二氯甲烷、正硅酸四乙酯，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1：1.2：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例2

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：5的二氯甲烷、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1：1.2：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例3

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液为二氯甲烷，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1：1.2：5的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例4

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：3：5的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：将浸提液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例5

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：3：5的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1.2：5的山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例6

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：3：5的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1：5的辛基酚聚氧乙烯醚、25％质量分数的硫酸钠水溶液，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例7

一种烟用瓜拉纳提取物的制备方法，包括如下步骤：

S1：瓜拉纳果实提纯：将瓜拉纳清洗干净，然后粉碎置于罐体中，加入瓜拉纳质量9倍的浸泡液，所述的浸泡液包括质量比为18：3：5的二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂，超声波浸提，超声波浸提时间30min，浸提温度30℃，超声功率350w，过滤得到浸提液；

S2：浸提液中加入萃取液进行萃取，萃取液与浸泡液的体积比为0.5：1，萃取液包括质量比为1：1.2的辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇，萃取温度为40℃，萃取时间0.6h，然后取上层，过滤得瓜拉纳滤液；

S3：将瓜拉纳滤液放置在烘干箱内进行烘干，烘干温度80℃，烘干时间1.2h，得到烟用瓜拉纳提取物。

对比例8

将瓜纳拉果实混合粉碎至80目，80℃下用8倍质量的50％醇水溶剂浸提5h，真空浓缩得到相对密度1.18的浸膏，即为烟用瓜拉纳提取物。

提取结果检测

按照GB 5009.124-2016食品安全国家标准食品中氨基酸的测定进行咖啡因的测定，按照GB T 5009.139-2003饮料中咖啡因的测定进行咖啡因的测定，按照LY/T 1642-2005单宁酸分析试验方法进行单宁酸的测定，检测结果如下表1所示。

表1

	咖啡因(mg/kg)	氨基酸(mg/kg)	单宁酸(mg/kg)
				实施例1	32	3.9	1.4
实施例2	30	4.0	1.5
				实施例3	31	3.8	1.5
实施例4	33	3.6	1.6
				实施例5	32	3.6	1.5
实施例6	30	3.9	1.4
				实施例7	30	4.0	1.5
实施例8	32	3.7	1.6
				对比例1	17	1.8	0.5
对比例2	18	2.0	0.4
				对比例3	17	2.0	0.5

注：咖啡因(mg/kg)表示1kg瓜拉纳果实提取出的咖啡因毫克量，氨基酸(mg/kg)表示1kg瓜拉纳果实提取出的氨基酸毫克量，单宁酸(mg/kg)表示1kg瓜拉纳果实提取出的单宁酸毫克量。

由上述对比例1-3和实施例1-8比较可知，本发明瓜拉纳浸泡液通过二氯甲烷、正硅酸四乙酯、鼠李糖脂相互配合协同，提高了瓜拉纳提取物中咖啡因、氨基酸、单宁酸的提取率。

将实施例1-8和对比例4-7的瓜拉纳提取物作为原料，加入原料4倍重量的水，30分钟内加热至90℃，并保持3小时，待冷却后，得红棕色反应产物；

各称取100克云南叶组烟丝(清香型)，按烟丝重量的0.1％，分别称取红棕色反应产物0.1克，用4倍质量的水稀释后，用喷雾器分两次均匀喷洒在叶组烟丝上，室温放置2-4小时，再在120℃条件下烘烤至烟丝含水量13％为止，然后按常规卷制成烟支，再按YC/T29-1996标准平衡烟支水份，请专业人员评吸。

空白样：取100克云南叶组烟丝(清香型)，0.4g水用喷雾器分两次均匀喷洒在叶组烟丝上，室温放置2-4小时，再在120℃条件下烘烤至烟丝含水量13％为止，然后按常规卷制成烟支，再按YC/T29-1996标准平衡烟支水份，请专业人员评吸。

评吸结果为：对比例4-7的瓜拉纳提取物制备得到的烟支，烟气柔和、清新、香气谐调，喉部有刺激，尤其是对比例4得到的烟支，烟气干燥欠丰满，喉部刺激明显，实施例1-8的瓜拉纳提取物制备得到的烟支，烟气柔软、平滑、舒适感好，口腔舒适干净，喉部无刺激，烟香清雅、丰富、透发，香气量增加明显，甜烤果香明显，香气谐调，烟香留长。而空白样制备的烟支喉部刺激明显，口腔不适，烟气干燥刺激。

可见本发明通过萃取液通过辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液的相互配合作用，改善了瓜拉纳提取物作为烟用香精的刺激性和香气协调性、舒适性，分析原因为萃取液中辛基酚聚氧乙烯醚、山梨醇、25％质量分数的硫酸钠水溶液协同对浸提液进行了精提，提高了瓜拉纳提取物中有效香精的纯度，减少了杂质香精提取物的含量。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。