阅读说明：本技术 一种水杨酸甲酯合成设备及其合成工艺 (Methyl salicylate synthesis equipment and synthesis process thereof ) 是由 李冕 王成慧 于 2020-03-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种水杨酸甲酯合成设备,包括反应釜、用于给反应釜配料的配料装置、用于反应脱水的脱水装置、用于支撑反应釜和脱水装置的支撑装置；加入过量的甲醇并通过加压装置增强压强,有效抑制甲醇的挥发,提高水杨酸甲酯的收率和酯化反应的反应速率；通过不断脱水减少第一釜体内反应生成的水,取代通过加入带水剂来实现抑制酯化反应逆向反应的发生,提高水杨酸甲酯的转换率的作用；处理装置将第一釜体挥发的甲醇冷凝后回流,第二釜体内进行脱水脱甲醇时,处理装置也将挥发的甲醇冷凝后回流,提高甲醇的利用率。(The invention discloses methyl salicylate synthesis equipment, which comprises a reaction kettle, a batching device for batching the reaction kettle, a dehydration device for reaction dehydration, and a supporting device for supporting the reaction kettle and the dehydration device; adding excessive methanol and enhancing pressure intensity through a pressurizing device, effectively inhibiting the volatilization of the methanol, and improving the yield of the methyl salicylate and the reaction rate of the esterification reaction; the water generated in the reaction in the first kettle body is reduced by continuous dehydration, and the effect of inhibiting the reverse reaction of the esterification reaction and improving the conversion rate of the methyl salicylate is realized by adding a water-carrying agent instead of adding the water-carrying agent; the processing apparatus refluxes the volatilized methanol of the first kettle body after being condensed, and when the methanol is dehydrated and removed from the kettle in the second kettle body, the processing apparatus refluxes the volatilized methanol after being condensed, thereby improving the utilization rate of the methanol.)

一种水杨酸甲酯合成设备及其合成工艺

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种水杨酸甲酯合成设备及其合成工艺。

背景技术

水杨酸甲酯是重要的化工产品，最初是从冬青类植物中提取,既具有冬青香气,又具有止痛退热作用；作为香料,常用作口腔药和涂剂等医药制剂中的赋香剂,并用于口香糖、冰激凌、可乐及漱口水中。水杨酸甲酯制备通常采用水杨酸与无水甲醇并加入催化剂进行酯化反应制备，但是在制备过程中甲醇容易挥发，导致水杨酸甲酯收率低，而且随着酯化反应的进行不断有水生成，降低酯化反应的反应速率和水杨酸甲酯的转换率。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种水杨酸甲酯合成设备及其合成工艺。

本发明解决上述问题的技术方案为：一种水杨酸甲酯合成设备，包括反应釜、用于给反应釜配料的配料装置、用于反应脱水的脱水装置、用于支撑反应釜和脱水装置的支撑装置；

所述反应釜包括设置在上部的第一釜体，设置在下部并通过连接管道与第一釜体相连第二釜体，所述连接管道上设有电磁阀，所述第一釜体用于进行酯化反应，所述第二釜体用于进一步脱水和脱甲醇，第一釜体的顶盖上设有进料口，第二釜体底部设有出料口；所述脱水装置包括第一泵体，和用于脱水和回收甲醇的处理装置，用于回流甲醇的第二泵体，所述第一泵体抽气端连接抽气管，所述第一釜体上设有第一抽气口，所述第一抽气口通过第一管道连接抽气管，所述第二釜体上设有第二抽气口，所述第二抽气口通过第二管道连接抽气管，所述第一管道和第二管道上设有电磁阀，第一泵体的出气端的出气管连接处理装置的处理进口，处理装置的处理出口通过第三管道连接第一泵体的第一进气口，所述第二泵体的抽气管连接处理装置的甲醇回收箱，第二泵体的出气管连接第一泵体上的甲醇回流口，所述第一釜体通过加压口连接加压装置。

进一步的，所述配料装置包括固体催化剂配料仓、水杨酸配料仓和甲醇配料仓。

进一步的，第一釜体顶盖上的进料口包括固体进料口和液体进料口，所述固体催化剂配料仓和水杨酸配料仓分别通过管道与固体进料口连接，所述甲醇配料仓通过管道与液体进料口连接。

进一步的，所述处理装置包括处理箱，设置在处理箱内部的滤水箱和甲醇回收箱，所述滤水箱一侧设有处理进口，另一侧通过管道与甲醇回收箱连接，甲醇回收箱顶部设有处理出口。

进一步的，所述滤水箱内填充干燥剂，滤水箱侧壁上设有填充口和卸料口。

进一步的，所述甲醇回收箱内设有冷凝器。

进一步的，所述加压装置为压力泵。

进一步的，所述加压装置为钢气瓶。

采用上述合成设备制备水杨酸甲酯的合成工艺为，水杨酸配料仓和甲醇配料仓给第一釜体配料，水杨酸和甲醇按1:5比例进行配料，再加入固体催化剂，启动加压装置对第一釜体进行加压，水杨酸与甲醇反应，反应一段时间后，打开第一泵体对第一釜体内进行脱水并回收甲醇，第二泵体将回收的甲醇回流进第一釜体，反应5-6h，打开连接管上的电磁阀，将第一釜体内的混合物流入第二釜体后关闭连接管上的电磁阀，关闭第一管道上的电磁阀，打开第二管道上的电磁阀，对第二釜体内的混合物进行脱水脱甲醇，同时向第一釜体进行再一次配料，配料完毕后打开第一管道上的电磁阀，第一釜体和第二釜体开始独立运行，第二釜体内的脱水脱甲醇进行2-3h，将制备的水杨酸甲酯从出料口排出。

本发明具有有益效果：

本发明提供了一种水杨酸甲酯合成设备及其合成工艺，加入过量的甲醇并通过加压装置增强压强，有效抑制甲醇的挥发，提高水杨酸甲酯的收率和酯化反应的反应速率；通过不断脱水减少第一釜体内反应生成的水，取代通过加入带水剂来实现抑制酯化反应逆向反应的发生，提高水杨酸甲酯的转换率的作用；处理装置将第一釜体挥发的甲醇冷凝后回流，第二釜体内进行脱水脱甲醇时，处理装置也将挥发的甲醇冷凝后回流，提高甲醇的利用率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为处理装置的结构示意图；

图中：1-第一釜体，2-第二釜体，3-连接管道，4-出料口，5-第一泵体，6-处理装置，7-第二泵体，8-第一管道，9-第二管道，10-第三管道，11-加压装置，12-固体催化剂配料仓，13-水杨酸配料仓，14-甲醇配料仓，15-固体进料口，16-液体进料口，17-处理箱，18-滤水箱，19-甲醇回收箱。

具体实施方式

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

如图1所示，一种水杨酸甲酯合成设备，包括反应釜、用于给反应釜配料的配料装置、用于反应脱水的脱水装置、用于支撑反应釜和脱水装置的支撑装置。

如图1所示，所述反应釜包括设置在上部的第一釜体，设置在下部并通过连接管道与第一釜体相连第二釜体，所述连接管道上设有电磁阀，所述第一釜体用于进行酯化反应，所述第二釜体用于进一步脱水和脱甲醇，第一釜体的顶盖上设有固体进料口和液体进料口，第二釜体底部设有出料口，所述配料装置包括固体催化剂配料仓、水杨酸配料仓和甲醇配料仓，所述固体催化剂配料仓和水杨酸配料仓分别通过管道与固体进料口连接，所述甲醇配料仓通过管道与液体进料口连接；所述脱水装置包括第一泵体，和用于脱水和回收甲醇的处理装置，用于回流甲醇的第二泵体，所述第一泵体抽气端连接抽气管，所述第一釜体上设有第一抽气口，所述第一抽气口通过第一管道连接抽气管，所述第二釜体上设有第二抽气口，所述第二抽气口通过第二管道连接抽气管，所述第一管道和第二管道上设有电磁阀，第一泵体的出气端的出气管连接处理装置的处理进口，处理装置的处理出口通过第三管道连接第一泵体的第一进气口，所述第二泵体的抽气管连接处理装置的甲醇回收箱，第二泵体的出气管连接第一泵体上的甲醇回流口。

如图2所示，所述处理装置包括处理箱，设置在处理箱内部的滤水箱和甲醇回收箱，所述滤水箱一侧设有处理进口，另一侧通过管道与甲醇回收箱连接，甲醇回收箱顶部设有处理出口，所述滤水箱内填充干燥剂，滤水箱侧壁上设有填充口和卸料口，所述甲醇回收箱内设有冷凝器。

如图1所示，所述支撑装置包括反应釜支撑架和用于安装第一泵体和处理装置的支撑座，所述第二泵体安装在处理箱顶部。

如图1所示，所述第一釜体通过加压口连接加压装置，所述加压装置为钢气瓶或压力泵。

采用上述合成设备制备水杨酸甲酯的合成工艺为：水杨酸配料仓和甲醇配料仓给第一釜体配料，水杨酸和甲醇按1:5比例进行配料，再加入固体催化剂，启动加压装置对第一釜体进行加压，水杨酸与甲醇反应，反应一段时间后，打开第一泵体对第一釜体内进行脱水并回收甲醇，第二泵体将回收的甲醇回流进第一釜体，反应5-6h，打开连接管上的电磁阀，将第一釜体内的混合物流入第二釜体后关闭连接管上的电磁阀，关闭第一管道上的电磁阀，打开第二管道上的电磁阀，对第二釜体内的混合物进行脱水脱甲醇，同时向第一釜体进行再一次配料，配料完毕后打开第一管道上的电磁阀，第一釜体和第二釜体开始独立运行，第二釜体内的脱水脱甲醇进行2-3h，将制备的水杨酸甲酯从出料口排出。

本发明通过加入过量的甲醇并通过加压装置增强压强，有效抑制甲醇的挥发，提高水杨酸甲酯的收率和酯化反应的反应速率；通过不断脱水减少第一釜体内反应生成的水，取代通过加入带水剂来实现抑制酯化反应逆向反应的发生，提高水杨酸甲酯的转换率的作用；处理装置将第一釜体挥发的甲醇冷凝后回流，第二釜体内进行脱水脱甲醇时，处理装置也将挥发的甲醇冷凝后回流，提高甲醇的利用率。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。