一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置及试验方法
阅读说明：本技术 一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置及试验方法 (Supercritical carbon dioxide corrosion fatigue test device and test method ) 是由 李江 唐丽英 李季 王博涵 刘雪峰 何晓东 侯淑芳 宁娜 周荣灿 于 2021-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置及试验方法,该装置包括超临界二氧化碳试验回路、疲劳试验机、高压釜和控制系统,其中临界二氧化碳试验回路为试验提供所需的超临界二氧化碳环境,试样通过夹具安装于高压釜内的样品台上,并通过拉伸轴与疲劳试验机加载系统相连,疲劳试验机通过拉伸轴对试样进行疲劳加载,控制系统控制超临界二氧化碳试验回路、疲劳试验机和高压釜,从而实现材料在超临界二氧化碳环境中的腐蚀疲劳试验。与现有技术相比,本发明可实现室温～600℃,0～25MPa之间不同温度、压力超临界二氧化碳环境中的腐蚀疲劳试验,本发明还设置有超温、超压自动保护功能,断电保护功能,保证设备长期稳定可靠。(The device comprises a supercritical carbon dioxide test loop, a fatigue testing machine, an autoclave and a control system, wherein the supercritical carbon dioxide test loop provides a required supercritical carbon dioxide environment for a test, a sample is arranged on a sample table in the autoclave through a clamp and is connected with a fatigue testing machine loading system through a stretching shaft, the fatigue testing machine carries out fatigue loading on the sample through the stretching shaft, and the control system controls the supercritical carbon dioxide test loop, the fatigue testing machine and the autoclave, so that the corrosion fatigue test of the material in the supercritical carbon dioxide environment is realized. Compared with the prior art, the invention can realize the corrosion fatigue test in the supercritical carbon dioxide environment at different temperatures and pressures between room temperature and 600 ℃ and between 0 and 25MPa, and is also provided with the automatic overtemperature and overpressure protection function and the power-off protection function, thereby ensuring the long-term stability and reliability of the equipment.)
技术领域
本发明属于金属材料试验研究领域，具体涉及到一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置及试验方法。
背景技术
腐蚀疲劳是材料在交变载荷和腐蚀性介质交互作用下形成裂纹及扩展的现象。腐蚀疲劳广泛存在于能源动力、石油化工等领域，其表现多为管道、焊接等部位的开裂。超临界二氧化碳(S-CO2)布雷顿循环以处于超临界状态的二氧化碳为工质，采用布雷顿循环原理实现能量转换，因其自身的技术优势在新型燃机、第四代核电、火电以及太阳能发电机组中具有潜在的应用。当S-CO2布雷顿循环应用到这些发电机组时，关键部件材料在S-CO2中服役安全性能必定是关注的重点。已有研究表明，金属材料在干燥的、纯S-CO2流体中腐蚀速率相对较低，而在CO2捕捉、存储和运输过程中不可避免的掺杂水蒸气、含硫气体和空气，这些杂质气体加速了合金的腐蚀，在外加应力的交互作用下，应力腐蚀和腐蚀疲劳必然成为关键部件材料潜在的失效形式。
目前在S-CO2腐蚀试验装置领域，主要针对材料在S-CO2中进行均匀腐蚀试验，例如，专利“一种超临界二氧化碳腐蚀实验装置”(专利公开号：CN106896054B)，公开了一种S-CO2腐蚀的试验装置，该专利通过设置二氧化碳气源、增压泵、腐蚀反应釜以及冷却系统，实现了金属材料在S-CO2中的均匀腐蚀试验。专利“一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统”(专利公开号：CN107449728B)公开了一种高温高压超临界二氧化碳均匀腐蚀试验系统，该系统包括依次连通的二氧化碳源、预热装置、反应装置、冷凝装置和排气装置。专利“一种超临界二氧化碳腐蚀试验装置”(专利公开号：CN207992012U)公开了一种可以再700℃、35MPa条件下工作的超临界二氧化碳腐蚀试验装置。以上专利主要针对材料在S-CO2中进行均匀腐蚀试验，并未含有疲劳应力加载系统，无法进行材料在S-CO2的腐蚀疲劳试验，目前国内还没有可以生产整套设备的厂家，国外仅有美国CORTEST、法国TOP INDUSTRIE等公司可以生产相关设备，但价格昂贵，系统复杂，限制了相关试验的广泛开展。为了研究合金材料在S-CO2中的腐蚀疲劳行为，亟待开发相关试验设备。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的以上弊端，提供了一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置及试验方法。
本发明采用如下技术方案来实现的：
一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置，该装置设有超临界二氧化碳试验回路、疲劳试验机、高压釜和控制系统；
超临界二氧化碳试验回路与高压釜进出口连接，为试验提供所需的超临界二氧化碳环境，试样通过夹具安装于高压釜内的样品台上，并通过拉伸轴与疲劳试验机加载系统相连，疲劳试验机通过拉伸轴对试样进行疲劳加载，控制系统控制超临界二氧化碳试验回路、疲劳试验机和高压釜，从而实现材料在超临界二氧化碳环境中的腐蚀疲劳试验。
本发明进一步的改进在于，所述超临界二氧化碳试验回路包括用管路依次连接的气源、压力表A、过滤器A、截止阀A、增压泵、缓冲器、高压储罐、压力传感器、压力表B、安全阀、截止阀B、预热器、截止阀C、过滤器B、背压阀、单向阀A、在线气体监测仪和废气处理装置，连接在截止阀A和截止阀B之间的截止阀D，连接在截止阀C和在线气体监测仪之间的截止阀E和单向阀B，以及与气源出口连接的截止阀F和真空泵。
本发明进一步的改进在于，所述增压泵的高压气体出口到所述背压阀之间管路上设置加热保温带。
本发明进一步的改进在于，所述废气处理装置中装有用于中和尾气的碱性溶液KOH或NaOH。
本发明进一步的改进在于，所述超临界二氧化碳试验回路管路采用不锈钢耐压仪表管。
本发明进一步的改进在于，所述高压釜倒置于疲劳试验机的托台上，通过连接杆与疲劳试验上横梁连接，高压釜内设有样品台，试样两端通过夹具分别与样品台和拉伸轴连接，拉伸轴伸出高压釜后与疲劳试验机加载系统连接。
本发明进一步的改进在于，所述高压釜采用高温合金材料制成。
本发明进一步的改进在于，所述控制系统包括压力控制单元、温度控制单元、试验机控制单元和数据记录单元；其中所述压力控制单元通过线路同增压泵、压力传感器、高压釜的压力传感器连接，所述温度控制单元通过线路同预热器和高压釜的控温热电偶连接，试验机控制单元与疲劳试验机加载系统连接，数据记录单元与压力控制单元、温度控制单元、试验机控制单元和在线气体监测仪连接，用于记录温度、压力、气体成分和疲劳试验相关数据。
本发明进一步的改进在于，所述试验机控制单元与疲劳试验机加载系统连接，在试验机控制单元上设置有疲劳试验模式、载荷、位移、频率、波形和试验结束条件试验参数。
一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验方法，该试验方法基于所述的一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置，包括如下步骤：
1)安装试样；通过控制系统将疲劳试验上横梁向上移动，带动高压釜体向上移动，分开高压釜体和高压釜盖后，将试样与夹具连接，夹具上端与所述样品台连接，下端与所述拉伸轴的一断奶连接，拉伸轴的另一端伸出高压釜盖后与疲劳试验加载系统连接；
2)拧高压釜；试样安装完毕后，缓慢下降疲劳试验上横梁，使得高压釜体和釜盖在重力作用下自吻合，按照螺栓编号次序拧紧高压釜螺栓，使得高压釜密封好；
3)超临界二氧化碳循环回路抽真空和吹洗；多次对超临界二氧化碳回路进行抽真空和吹洗，直至在线气体监测仪中气体成分数据是否满足试验要求；
4)升压；调节增压泵的高压气体出口到所述背压阀之间管路上的加热保温带的温度至40～80℃之间，打开压力控制单元控制增压泵给整个系统升压，并调节背压阀，使得回路中压力达到目标试验压力；
5)升温；打开温度控制单元控制预热器和高压釜升温，直到温度稳定至目标试验温度；
6)开始试验；打开试验机控制单元，设定控制试验模式、载荷、位移、频率、波形和停机条件试验参数，然后开启自动加载模式，直至疲劳加载结束，在试验过程中所有温度、压力、二氧化碳气体成分和疲劳试验相关数据均通过数据记录单元记录；
7)试验结束；当试验结束后，保存试验数据，先关闭试验机控制单元，然后停止加热，待工质温度降至室温后，释放管路内CO2后，试验结束。
概括来说，本发明至少具有如下有益的技术效果：
1、本发明适用于高温高压超临界二氧化碳环境中进行材料的腐蚀疲劳试验，系统可实现长期稳定运行。
2、本发明设有在线气体监测仪，可实时监测系统内气体成分，并设有尾气回收装置，环保性好。
3、本发明设计巧妙，是在现有疲劳试验机上进行改造与研发，大大节约设备采购成本，且结果准确可靠。
4、本发明通过温度控制单元控制预热器、高温釜的温度，通过压力控制单元控制系统内压力，可以实现室温～600℃，0～25MPa之间不同温度、压力超临界二氧化碳环境中的试验。
5、本发明还设置有超温、超压自动保护功能，断电保护功能，保证设备长期稳定可靠。
附图说明
图1为本发明试验装置整体结构的示意图。
附图标记说明：
1为气源；2为压力表A；3为过滤器A；4为截止阀A；5为增压泵；6为缓冲器；7为高压储罐；8为压力传感器；9为压力表B；10为安全阀；11为截止阀B；12为预热器；13为截止阀C；14为过滤器B；15为背压阀；16为单向阀A；17为在线气体监测仪；18为废气处理装置；19为截止阀D；20为截止阀E；21为单向阀B；22为截止阀F；23为真空泵；24为高压釜；25为托台；26为连接杆；27为疲劳试验上横梁；28为样品台；29为试样；30为夹具；31为拉伸轴；32为疲劳试验加载系统；33为压力控制单元；34为温度控制单元；35为试验机控制单元；36为数据记录单元。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示，本发明提供了一种超临界二氧化碳腐蚀疲劳试验装置，该装置包括二氧化碳试验回路、疲劳试验机和高压釜和控制系统四部分。
其中，二氧化碳试验回路包括用管路依次连接的气源1、压力表A2、过滤器A3、截止阀A4、增压泵5、缓冲器6、高压储罐7、压力传感器8、压力表B9、安全阀10、截止阀B11、预热器12、截止阀C13、过滤器B14、背压阀15、单向阀A16、在线气体监测仪17、废气处理装置18、截止阀D19、截止阀E20、单向阀B21、截止阀F22、真空泵23。为了保证压力稳定性，在增压泵5的高压气体出口到所述背压阀15之间管路上设置加热保温带。
高压釜24倒置于疲劳试验机的托台25上，通过连接杆26与疲劳试验上横梁27连接，高压釜内24设有样品台28，试样29两端通过夹具30分别与样品台28和拉伸轴31连接，拉伸轴31伸出高压釜后与疲劳试验机加载系统32连接。
控制系统包括压力控制单元33、温度控制单元34、试验机控制单元35、数据记录单元36。其中压力控制单元33通过线路同增压泵5、压力传感器8、高压釜24的压力传感器连接，温度控制单元34通过线路同预热器12和高压釜24的控温热电偶连接，试验机控制单元35通过专用线路同疲劳试验机加载系统32，试验机控制单元35上设置试验模式、载荷、位移、频率、波形、试验结束条件等试验参数。数据记录单元36通过专用线路同压力控制单元33、温度控制单元34、试验机控制单元35和在线气体监测仪17连接，记录温度、压力、气体成分和疲劳试验相关数据。
废气处理装置18中装有用于中和尾气的碱性溶液KOH或NaOH。
如图1所示，试验时本发明的具体操作步骤如下：
1、安装试样。通过控制系统将疲劳试验上横梁27向上移动，带动高压釜体向上移动，分开釜体和釜盖后，将试样29通过螺纹与夹具30连接，夹具30上端与所述样品台28连接，下端与所述拉伸轴31连接，拉伸轴31的另一端伸出高压釜盖后与疲劳试验加载系统32连接。
2、拧高压釜。试样安装完毕后，缓慢下降疲劳试验上横梁27，使得高压釜体和釜盖在重力作用下自吻合，按照螺栓编号次序拧紧高压釜螺栓，使得高压釜密封良好。
3、超临界二氧化碳循环回路抽真空和吹洗。关闭气源1，打开二氧化碳循环回路所有的截止阀，启动真空泵23，对整个系统抽真空，时间持续10～15分钟，之后关闭截止阀F22和真空泵23，打开气源1，向系统内注入气源1内的CO2气体，打开截止阀D 19和截止阀E20，对管路进行吹洗，排出管路内的残余空气，观察在线气体监测仪17中气体成分数据是否满足试验要求，若不满足则重复步骤3对二氧化碳循环回路进行多次抽真空和吹洗，直到在线气体监测仪17中气体成分数据是否满足试验要求。
4、升压。关闭截止阀D19、截止阀E 20、截止阀F 22和真空泵23，打开截止阀A 4、截止阀B 11和截止阀C 13，调节增压泵5的高压气体出口到所述背压阀15之间管路上的加热保温带的温度至40～80℃之间，打开压力控制单元33控制增压泵5给整个系统升压，并调节背压阀15，使得回路中压力达到目标试验压力。
5、升温。打开温度控制单元34控制预热器12和高压釜24升温，此时高压釜和回路中的工质温度逐渐上升，当达到设定试验温度后，温度控制单元34会对预热器12和高压釜24温度进行调节，直到温度稳定。
6、开始试验。打开试验机控制单元35，设定控制试验模式、载荷、位移、频率、波形、停机条件等试验参数，然后开启自动加载模式，直至疲劳加载结束。在试验过程中所有温度、压力、二氧化碳气体成分和疲劳试验相关数据均通过数据记录单元36记录。
7、试验结束。当试验结束后，保存试验数据，停止试验机控制单元35，通过温度控制单元34关闭预热器12和高压釜24的加热，通过压力控制单元33关闭高压泵5，待工质温度降至室温后，打开截止阀E 20，释放管路内CO2后，试验结束。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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