一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料及其制备方法 (Melamine sponge/TiO2Composite material and preparation method thereof ) 是由 常薇 张晓栋 张立 黄肖桢 李云锋 杜燕萍 于 2020-03-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种三聚氰胺海绵/TiO<Sub>2</Sub>复合材料,按重量百分比,由以下组分组成：50％～55％的TiO<Sub>2</Sub>,余量为三聚氰胺海绵,上述组分重量百分比之和为100％。该复合材料使用方便,易于回收且对有机染料具有较强的光催化降解能力。本发明还公开了其制备方法,具体为：步骤1,将购买三聚氰胺海绵进行预处理；步骤2,将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌,得到混合溶液A；氨水,水依次缓慢滴加入A溶液中,边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间,然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜,最后,在一定温度下水热,取出后清洗烘干即得。(The invention discloses melamine sponge/TiO 2 The composite material comprises the following components in percentage by weight: 50 to 55 percent of TiO 2 The balance of melamine sponge, and the sum of the weight percentages of the components is 100 percent. The composite material is convenient to use, easy to recover and has strong photocatalytic degradation capability on organic dyes. The invention also discloses a preparation method thereof, which comprises the following steps: step 1, pretreating purchased melamine sponge; step 2, mixing and stirring ethanol and butyl titanate to obtain a mixed solution A; ammonia water and water slowly dropping in turnAdding the mixture into the solution A, and stirring while dropwise adding to obtain a mixed solution B; continuously stirring the mixed solution B to form sol C; and (2) immersing the melamine sponge pretreated in the step (1) into the sol C for treatment for a certain time, transferring the sol C and the melamine sponge into a reaction kettle, performing hydrothermal treatment at a certain temperature, taking out, cleaning and drying to obtain the melamine sponge.)
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料，本发明还涉及该种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法。
背景技术
TiO2由于其廉价无毒、性质稳定、氧化能力强、无二次污染等优点使得其在环境领域得到广泛应用。然而，TiO2自身也存在发展局限性，一是其只能利用太阳光中的紫外光，限制了太阳光的可利用率；二是TiO2经过光照后产生的光生电子和光生空穴易复合，导致TiO2的量子利用率低，同时，纳米级的TiO2在使用过程中难以回收，使其在实际应用中受到很大限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料，该复合材料使用方便，易于回收且对有机染料具有较强的光催化降解能力。
本发明的另一个目的是提供一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，该方法实施简单、有效。
本发明所采用的技术方案是，一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料，按重量百分比，由以下组分组成：50％～55％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，预处理的过程为：首先将购买的三聚氰胺海绵制作成尺寸大小为5CM×2CM×2CM的长方体，然后分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干；其中，预处理时的温度为室温，超声处理时间为1-3小时，超声次数1-3次。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:1-4；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为170mL-200mL，需要加入的水的量为170mL-200mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20-40分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶C中的时间为2-5分钟，需不断挤压吸收溶胶C；反应釜的加热温度为130℃-150℃，加热时间为10-16小时；烘干温度为70℃-90℃，干燥时间5-8小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：50％～55％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明的有益效果是，
(1)本发明一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料中TiO2均匀的负载在三聚氰胺海绵的表面，形成整体式复合材料，对有机染料具有较强的光催化降解能力，使用方便，容易回收，多次使用仍具有较强的光催化活性；
(2)本发明三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，使用溶胶凝胶法与水热法将三聚氰胺海绵/TiO2复合，方法简单，复合效果好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解图；
图3是本发明实施例1制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料重复使用5次的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料，按重量百分比，由以下组分组成：50％～55％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明还提供了上述三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；
步骤1中，预处理的过程为：首先将购买的三聚氰胺海绵制作成尺寸大小为5CM×2CM×2CM的长方体，然后分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干；其中，预处理时的温度为室温，超声处理时间为1-3小时，超声次数1-3次；
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:1-4；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为170mL-200mL，需要加入的水的量为170mL-200mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20-40分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶C中的时间为2-5分钟，需不断挤压吸收溶胶C；反应釜的加热温度为130℃-150℃，加热时间为10-16小时；烘干温度为70℃-90℃，干燥时间5-8小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：50％～55％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
实施例1
一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；将购买的三聚氰胺海绵，制作成大小5CM×2CM×2CM的长方体，分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干。
步骤1中预处理温度为25℃，超声处理时间为0.5小时，超声清洗1次。
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:1；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为170mL，需要加入的水的量为170mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为20分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶中的时间为2分钟，需不断挤压吸收溶胶；反应釜的加热温度为130℃，加热时间为10小时；烘干温度为70℃，干燥时间5小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：53％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
图1是实施例1制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的扫描电镜照片，从图中可以看出TiO2均匀的负载在三聚氰胺海绵的表面，三聚氰胺海绵结构完整。
图2是实施例1制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料对亚甲基蓝溶液的光催化降解图，从图中可以看出，吸附平衡30min后，本发明三聚氰胺海绵/TiO2复合材料在500W汞灯照射下，对亚甲基蓝的降解效率达到95％。
图3是实施例1制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料重复使用5次的效果图。从图中可以看出，本发明三聚氰胺海绵/TiO2复合材料重复使用5次仍然具有较好的光催化活性，而且在重复使用过程中容易回收，因而在光催化降解去除有机污染物方面具有很大的应用潜力。
实施例2
一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；将购买的三聚氰胺海绵，制作成大小5CM×2CM×2CM的长方体，分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干。
步骤1中预处理温度为25℃，超声处理时间为3小时，超声清洗3次。
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:4；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为200mL，需要加入的水的量为200mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为40分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶中的时间为5分钟，需不断挤压吸收溶胶；反应釜的加热温度为150℃，加热时间为16小时；烘干温度为90℃，干燥时间8小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：51％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
实施例3
一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；将购买的三聚氰胺海绵，制作成大小5CM×2CM×2CM的长方体，分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干。
步骤1中预处理温度为25℃，超声处理时间为1小时，超声清洗1次。
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:2；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为180mL，需要加入的水的量为180mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为30分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶中的时间为3分钟，需不断挤压吸收溶胶；反应釜的加热温度为140℃，加热时间为12小时；烘干温度为80℃，干燥时间6小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：52％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
实施例4
一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；将购买的三聚氰胺海绵，制作成大小5CM×2CM×2CM的长方体，分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干。
步骤1中预处理温度为25℃，超声处理时间为2小时，超声清洗2次。
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:3；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为190mL，需要加入的水的量为190mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为30分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶中的时间为4分钟，需不断挤压吸收溶胶；反应釜的加热温度为140℃，加热时间为14小时；烘干温度为80℃，干燥时间7小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：55％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。
实施例5
一种三聚氰胺海绵/TiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将购买的三聚氰胺海绵进行预处理；将购买的三聚氰胺海绵，制作成大小5CM×2CM×2CM的长方体，分别用去离子水、丙酮、乙醇，超声清洗，烘干。
步骤1中预处理温度为常温，超声处理时间为3小时，超声清洗3次。
步骤2，将乙醇与钛酸丁酯混合搅拌，得到混合溶液A；氨水，水依次缓慢滴加入A溶液中，边滴加边搅拌得到B混合溶液；将混合溶液B连续搅拌以形成溶胶C；将经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入到溶胶C中处理一定时间，然后将溶胶C与三聚氰胺海绵转入反应釜，最后，在一定温度下水热一定时间，取出后清洗烘干得到三聚氰胺海绵/TiO2复合材料。
步骤2中，混合溶液A中乙醇和钛酸丁酯的体积比为25:3；每1L的混合溶液A中需要加入的氨水的量为200mL，需要加入的水的量为200mL。
步骤2中，混合溶液B连续搅拌的时间为30分钟；经步骤1预处理过的三聚氰胺海绵浸入溶胶中的时间为5分钟，需不断挤压吸收溶胶；反应釜的加热温度为140℃，加热时间为14小时；烘干温度为80℃，干燥时间7小时。
步骤2制备得到的三聚氰胺海绵/TiO2复合材料按重量百分比，由以下组分组成：50％的TiO2，余量为三聚氰胺海绵，上述组分重量百分比之和为100％。