阅读说明：本技术 一种抗菌可降解无纺布的制备方法 (Preparation method of antibacterial degradable non-woven fabric ) 是由 杨天二 李飞 高翔宇 李小燕 于 2020-05-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种抗菌可降解无纺布的制备方法,第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中,用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为1‰-5‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液,备用；第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％-2.1％,之后经螺杆泵送入一次冲浆槽,再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽,制得改性聚酯纤维浆料；改性玉米淀粉具有良好的可塑性能,所以能够提高离心纺丝制备出改性玉米淀粉纤维的成功率；解决了通过玉米淀粉纺丝出玉米淀粉纤维,可塑性弱,而且纤维不稳定,无法广泛的对其进行应用的技术问题。(The invention discloses a preparation method of an antibacterial degradable non-woven fabric, which comprises the following steps of adding modified corn starch fiber into a dispersion tank, and decomposing the modified corn starch fiber into modified corn starch fiber suspension with the mass percentage concentration of 1-5 per mill by using a dispersion mixer for later use; secondly, crushing the modified polyester fiber, controlling the mass percent concentration to be 1.8-2.1% by a concentration meter, then sending the crushed modified polyester fiber into a primary pulp washing tank by a screw pump, sending the crushed modified polyester fiber into a filtering system by a primary pulp washing pump, and controlling the flow rate by a flow meter and an adjusting valve to enter a secondary pulp washing tank to prepare modified polyester fiber slurry; the modified corn starch has good plasticity, so the success rate of preparing the modified corn starch fiber by centrifugal spinning can be improved; solves the technical problems that the corn starch fiber spun by the corn starch has weak plasticity and unstable fiber and can not be widely applied.)

一种抗菌可降解无纺布的制备方法

技术领域

本发明属于无纺布制备技术领域，具体为一种抗菌可降解无纺布的制备方法。

背景技术

无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成。因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。如多采用聚丙烯(pp材质)粒料为原料，经高温熔融、喷丝、铺纲、热压卷取连续一步法生产而成无纺布根据成分，有涤纶、丙纶、锦纶、氨纶、腈纶等；不同的成分会有截然不同的无纺布风格。而纺粘布，通常指的是涤纶纺粘、丙纶纺粘；而这两种布的风格非常接近，通过高温测试才能判别出。

无纺布是一种非织造布，它是直接利用高聚物切片、短纤维或长丝将纤维通过气流或机械成网，然后经过水刺，针刺，或热轧加固，最后经过后整理形成的无编织的布料。具有柔软、透气和平面结构的新型纤维制品，优点是不产生纤维屑，强韧、耐用、丝般柔软，也是增强材料的一种，而且还有棉质的感觉，和棉织品相比，无纺布的袋子容易成形，而且造价便宜。

中国发明专利CN105054444A公开了一种可降解、阻燃、抗静电型手术衣用无纺布及其制造方法，所述手术衣用无纺布包括：由下至上依次粘结的第一基布层、隔热层、防水层、活性炭吸附层及第二基布层；所述第一基布层由聚羟基丁酸酯与聚乳酸熔融、喷丝形成的复合纤维纵横交错排布形成；所述第二基布层由聚丙烯与改性聚丙烯腈熔融、喷丝形成的复合纤维纵横交错排布形成；所述第一基布层和第二基布层表面分别开设有若干通孔，开孔率为90-95％，孔径为0.1-0.2mm。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种抗菌可降解无纺布的制备方法。

本发明所要解决的技术问题：

通过玉米淀粉纺丝出玉米淀粉纤维，可塑性弱，而且纤维不稳定，无法广泛的对其进行应用，纳米银作为高效抗菌剂，在使用时无法与载体紧密结合，导致纳米银易分散、脱落。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种抗菌可降解无纺布的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为1‰-5‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％-2.1％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得改性聚酯纤维浆料；

第三步、将改性玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与改性聚酯纤维浆料混合，控制改性玉米淀粉纤维悬浮液与改性聚酯纤维浆料的重量比为15-20∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

进一步地，所述改性玉米淀粉纤维由如下方法制成：

(1)将丙三醇和乙二醇分别加入反应釜中，磁力搅拌30min后加入甲酰胺，混合均匀，制得混合液A，将玉米淀粉在75-80℃下干燥10-12h，之后将干燥后的玉米淀粉和混合液A在450-480r/min的转速下搅拌10min，取出并密封保存20h，加入密炼机中，控制密炼机的温度为100-110℃，转速为15-20r/min，密炼25-30min，制得改性玉米淀粉，控制丙三醇、乙二醇、甲酰胺和玉米淀粉的重量比为3∶3∶10∶2；

(2)将步骤(1)制得的改性玉米淀粉加入2-3％氢氧化钠溶液中，以120-150r/min的转速匀速搅拌15-18h，制得改性淀粉纺丝液，之后改性淀粉纺丝液进行离心纺丝，制得改性玉米淀粉纤维，控制离心纺丝的转速为1800-2000r/min，收集距离为110mm，控制改性玉米淀粉与氢氧化钠溶液的重量比为1-1.5∶10。

步骤(1)中先将丙三醇和乙二醇等原料混合，制备出一种混合液A，之后将混合液A与玉米淀粉搅拌混合，混合过程中甲酰胺能够破坏玉米淀粉内部的分子内氢键，玉米淀粉与甲酰胺之间形成分子间氢键，进而对玉米淀粉进行塑化，而且甲酰胺分子能够穿插在玉米淀粉分子之间，增大分子链的距离，消弱分子间的范德华力，进一步增强玉米淀粉的可塑性能；步骤(2)中先将改性玉米淀粉和氢氧化钠溶液混合配置出纺丝液，之后通过离心纺丝制备出改性玉米淀粉纤维，改性玉米淀粉具有良好的可塑性能，所以能够提高离心纺丝制备出改性玉米淀粉纤维的成功率。

进一步地，步骤(2)中纺丝过程中环境温度保持28-30℃，湿度小于55％。

进一步地，所述改性聚酯纤维由如下方法制成：

步骤S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯加入混合溶剂中，磁力搅拌直至聚对苯二甲酸乙二醇酯完全溶解，纺丝制得聚酯纤维，之后加入10％四氯化钛溶液中，滴加10％乙酸调节pH，直至pH＝6.5-6.8，磁力搅拌5h后超声震荡30min，之后取出并用去离子水洗涤三次，之后再次加入10％四氯化钛溶液中声震荡30min，重复三次后取出，洗涤、烘干，制得初步处理后的聚酯纤维，控制聚对苯二甲酸乙二醇酯和10％四氯化钛溶液的重量比为1∶20-25；

步骤S2、将聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，55-60℃水浴加热，磁力搅拌直至完全溶解，加入乙二醇，继续搅拌10-15min，加入硝酸银，升温至110-120℃，磁力搅拌并回流1h，冷却，制得纳米银胶体，控制聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、乙二醇和硝酸银的重量比为1∶5∶2∶0.1-0.2；

步骤S3、向制备的纳米银胶体中加入无水乙醇，超声1-2min，之后加入丙酮，混合均匀后以10000r/min的转速离心1min，干燥，制得纳米银颗粒，将纳米银颗粒加入DMF溶液中，之后加入初步处理后的聚酯纤维，升温至110℃并在此温度下搅拌2h，过滤、洗涤，制得改性聚酯纤维。

步骤S1中先通过对聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝，制得聚酯纤维，之后通过10％四氯化钛溶液对其进行处理，处理后的聚酯纤维表面存在大面积空白，进而能够将四氯化钛溶液中的钛负载在聚酯纤维表面，步骤S2中制备出一种纳米银胶体，之后制备出纳米银颗粒，分散在DMF溶液中，并与初步处理后的聚酯纤维混合，纳米银能够负载在聚酯纤维表面，进而赋予改性聚酯纤维优异的抗菌性能，而且聚酯纤维表面存在的大面积空白能够更好的与纳米银结合，保障体系的稳定性。

进一步地，所述混合溶液为二氯甲烷和三氟乙酸按照1∶1的重量比混合而成。

进一步地，步骤S3中控制纳米银胶体、无水乙醇、丙酮和DMF的重量比为1∶1∶5∶10。

本发明的有益效果：

(1)本发明一种抗菌可降解无纺布以改性玉米淀粉纤维和改性聚酯纤维作为原料，改性玉米淀粉纤维赋予其优异的可降解性能，改性聚酯纤维赋予以优异的抗菌性能，改性玉米淀粉纤维在制备过程中步骤(1)中先将丙三醇和乙二醇等原料混合，制备出一种混合液A，之后将混合液A与玉米淀粉搅拌混合，混合过程中甲酰胺能够破坏玉米淀粉内部的分子内氢键，玉米淀粉与甲酰胺之间形成分子间氢键，进而对玉米淀粉进行塑化，而且甲酰胺分子能够穿插在玉米淀粉分子之间，增大分子链的距离，消弱分子间的范德华力，进一步增强玉米淀粉的可塑性能；步骤(2)中先将改性玉米淀粉和氢氧化钠溶液混合配置出纺丝液，之后通过离心纺丝制备出改性玉米淀粉纤维，改性玉米淀粉具有良好的可塑性能，所以能够提高离心纺丝制备出改性玉米淀粉纤维的成功率；解决了通过玉米淀粉纺丝出玉米淀粉纤维，可塑性弱，而且纤维不稳定，无法广泛的对其进行应用的技术问题；

(2)改性聚酯纤维在制备过程中，步骤S1中先通过对聚对苯二甲酸乙二醇酯纺丝，制得聚酯纤维，之后通过10％四氯化钛溶液对其进行处理，处理后的聚酯纤维表面存在大面积空白，进而能够将四氯化钛溶液中的钛负载在聚酯纤维表面，步骤S2中制备出一种纳米银胶体，之后制备出纳米银颗粒，分散在DMF溶液中，并与初步处理后的聚酯纤维混合，纳米银能够负载在聚酯纤维表面，进而赋予改性聚酯纤维优异的抗菌性能，而且聚酯纤维表面存在的大面积空白能够更好的与纳米银结合，保障体系的稳定性，解决了纳米银作为高效抗菌剂，在使用时无法与载体紧密结合，导致纳米银易分散、脱落的技术问题。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种抗菌可降解无纺布的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为3‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得改性聚酯纤维浆料；

第三步、将改性玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与改性聚酯纤维浆料混合，控制改性玉米淀粉纤维悬浮液与改性聚酯纤维浆料的重量比为15∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

改性玉米淀粉纤维由如下方法制成：

(1)将丙三醇和乙二醇分别加入反应釜中，磁力搅拌30min后加入甲酰胺，混合均匀，制得混合液A，将玉米淀粉在75℃下干燥10h，之后将干燥后的玉米淀粉和混合液A在450r/min的转速下搅拌10min，取出并密封保存20h，加入密炼机中，控制密炼机的温度为100℃，转速为15r/min，密炼25min，制得改性玉米淀粉，控制丙三醇、乙二醇、甲酰胺和玉米淀粉的重量比为3∶3∶10∶2；

(2)将步骤(1)制得的改性玉米淀粉加入2％氢氧化钠溶液中，以120r/min的转速匀速搅拌15h，制得改性淀粉纺丝液，之后改性淀粉纺丝液进行离心纺丝，制得改性玉米淀粉纤维，控制离心纺丝的转速为1800r/min，收集距离为110mm，控制改性玉米淀粉与氢氧化钠溶液的重量比为1∶10。

改性聚酯纤维由如下方法制成：

步骤S1、将聚对苯二甲酸乙二醇酯加入混合溶剂中，磁力搅拌直至聚对苯二甲酸乙二醇酯完全溶解，纺丝制得聚酯纤维，之后加入10％四氯化钛溶液中，滴加10％乙酸调节pH，直至pH＝6.5，磁力搅拌5h后超声震荡30min，之后取出并用去离子水洗涤三次，之后再次加入10％四氯化钛溶液中声震荡30min，重复三次后取出，洗涤、烘干，制得初步处理后的聚酯纤维，控制聚对苯二甲酸乙二醇酯和10％四氯化钛溶液的重量比为1∶20；

步骤S2、将聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，55℃水浴加热，磁力搅拌直至完全溶解，加入乙二醇，继续搅拌10min，加入硝酸银，升温至110℃，磁力搅拌并回流1h，冷却，制得纳米银胶体，控制聚乙烯吡咯烷酮、去离子水、乙二醇和硝酸银的重量比为1∶5∶2∶0.1；

步骤S3、向制备的纳米银胶体中加入无水乙醇，超声1min，之后加入丙酮，混合均匀后以10000r/min的转速离心1min，干燥，制得纳米银颗粒，将纳米银颗粒加入DMF溶液中，之后加入初步处理后的聚酯纤维，升温至110℃并在此温度下搅拌2h，过滤、洗涤，制得改性聚酯纤维，控制纳米银胶体、无水乙醇、丙酮和DMF的重量比为1∶1∶5∶10。

所述混合溶液为二氯甲烷和三氟乙酸按照1∶1的重量比混合而成。

实施例2

一种抗菌可降解无纺布的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为3‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％-2.1％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得改性聚酯纤维浆料；

第三步、将改性玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与改性聚酯纤维浆料混合，控制改性玉米淀粉纤维悬浮液与改性聚酯纤维浆料的重量比为16∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

其余同实施例1。

实施例3

一种抗菌可降解无纺布的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为3‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得改性聚酯纤维浆料；

第三步、将改性玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与改性聚酯纤维浆料混合，控制改性玉米淀粉纤维悬浮液与改性聚酯纤维浆料的重量比为18∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

其余同实施例1。

实施例4

一种抗菌可降解无纺布的制备方法，包括如下步骤：

第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为3‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得改性聚酯纤维浆料；

第三步、将改性玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与改性聚酯纤维浆料混合，控制改性玉米淀粉纤维悬浮液与改性聚酯纤维浆料的重量比为20∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

其余同实施例1。

对比例1

本对比例与实施例1相比，用玉米淀粉纤维代替改性玉米淀粉纤维，制备方法如下所示：

第一步、将玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为3‰的玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将改性聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得改性聚酯纤维浆料；

第三步、将玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与改性聚酯纤维浆料混合，控制玉米淀粉纤维悬浮液与改性聚酯纤维浆料的重量比为15∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

对比例2

本对比例与实施例1相比，用聚酯纤维代替改性聚酯纤维，制备方法如下所示：

第一步、将改性玉米淀粉纤维加入分散池中，用分散搅拌机分解成质量百分比浓度为3‰的改性玉米淀粉纤维悬浮液，备用；

第二步、将聚酯纤维粉碎后经过浓度计控制质量百分比浓度为1.8％，之后经螺杆泵送入一次冲浆槽，再经一次冲浆泵送入过滤系统,经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽，制得聚酯纤维浆料；

第三步、将改性玉米淀粉纤维悬浮液经过经流量计、调节阀控制流量进入二次冲浆槽中与聚酯纤维浆料混合，控制改性玉米淀粉纤维悬浮液与聚酯纤维浆料的重量比为15∶1，充分混合后送入斜网流浆箱形成纤维网；

第四步、将纤维网通过高压水针的穿刺和反弹，纤维相互缠结后用真空吸水装置脱水,送入穿透式烘燥的圆网烘燥机烘干,然后检布、分切、卷取、包装，制得抗菌可降解无纺布。

对比例3

本对比例为市场中一种抗菌可降解无纺布。

对实施例1-4和对比例1-3的降解性能和抗菌性能进行检测，结果如下表所示；

从上表中能够看出实施例1-4降解时间为63-68天，对大肠杆菌抑菌率为98.9-99.8％，对金黄色葡萄球菌抑菌率为96.4-97.8％，对比例1-3降解时间为70-92天，对大肠杆菌抑菌率为95.3-98.5％，对金黄色葡萄球菌抑菌率为71.2-91.2％；所以步骤S2中制备出一种纳米银胶体，之后制备出纳米银颗粒，分散在DMF溶液中，并与初步处理后的聚酯纤维混合，纳米银能够负载在聚酯纤维表面，进而赋予改性聚酯纤维优异的抗菌性能，而且聚酯纤维表面存在的大面积空白能够更好的与纳米银结合，保障体系的稳定性，解决了纳米银作为高效抗菌剂，在使用时无法与载体紧密结合，导致纳米银易分散、脱落的技术问题。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。