阅读说明：本技术 一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法 (Preparation method for extracting silicon carbide from polyurethane wrapped with silicon carbide ) 是由 刘骏 蔡璐 刘波 王钢 汪国雄 张海波 于 2020-05-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法,具体包括以下步骤：S1、原料的称量,S2、废料的破碎处理,S3、加热超声溶解,S4、清洗过滤处理,S5、碳化硅的精制,涉及化工技术领域。该从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法,可实现通过采用充分破碎、采用充分加热搅拌以及采用强化溶解剂的方法,来使碳化硅表面的聚氨酯进行快速溶解,很好的达到了既快速又高效的完成聚氨酯材料溶解的目的,大大提升了溶解效果,缩短了溶解时间,无需花费生产人员大量的时间来进行溶解等待,大大提高了碳化硅生产回收的效率,减轻了生产人员的工作负担,从而大大方便了生产人员的碳化硅回收生产工作。(The invention discloses a preparation method for extracting silicon carbide from polyurethane wrapped with silicon carbide, which specifically comprises the following steps: s1, weighing raw materials, S2, crushing waste materials, S3, heating, ultrasonic dissolving, S4, cleaning, filtering, and refining S5 and silicon carbide, and relates to the technical field of chemical industry. This preparation method of silicon carbide is drawed from polyurethane of parcel silicon carbide, can realize through adopting abundant breakage, adopt the method of abundant heating stirring and adopting the enhanced dissolving agent, make the polyurethane on silicon carbide surface dissolve fast, fine reaching not only quick but also the efficient purpose that the completion polyurethane material dissolved, the dissolution effect has been promoted greatly, the dissolution time has been shortened, need not to spend a large amount of time of producers to dissolve the waiting, the efficiency of silicon carbide production recovery has been improved greatly, producer's work burden has been lightened, thereby the silicon carbide recovery production work of producers has been made things convenient for greatly.)

一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法。

背景技术

碳化硅又名：碳硅石、金钢砂或耐火砂，化学简式：SiC，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑为原料通过电阻炉高温冶炼而成的一种耐火材料，碳化硅在大自然也存在于罕见的矿物，莫桑石中，在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种，我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途。

聚氨基甲酸酯是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称。它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成，聚氨酯大分子中除了氨基甲酸酯外，还可含有醚、酯、脲、缩二脲、脲基甲酸酯等基团。聚氨酯材料，用途非常广，随着聚氨酯的用途越来越广泛，需要聚氨酯材料中添加碳化硅，来提高聚氨酯材料的导热、耐磨和化学性能，因此会产生大量含有碳化硅的聚氨酯废料，需要多这些废料中的碳化硅回收，来达到节能环保的目的。

目前的在对聚氨酯废料中碳化硅提取的过程中，大多是直接将碳化硅外表面包裹的聚氨酯溶解掉，然后进行精制品处理，然而，现有溶解聚氨酯的方法溶解效果较差，溶解时间长，需要花费生产人员大量的时间来进行溶解等待，大大降低了碳化硅生产回收的效率，增加了生产人员的工作负担，不能实现通过从物理化学相结合的方法，来使碳化硅表面的聚氨酯进行快速溶解，无法达到既快速又高效的完成聚氨酯材料溶解的目的，从而给生产人员的碳化硅回收生产工作到来极大的不便。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，解决了现有溶解聚氨酯的方法溶解效果较差，溶解时间长，需要花费生产人员大量的时间来进行溶解等待，大大降低了碳化硅生产回收的效率，增加了生产人员的工作负担，不能实现通过从物理化学相结合的方法，来使碳化硅表面的聚氨酯进行快速溶解，无法达到既快速又高效的完成聚氨酯材料溶解目的的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、原料的称量：首先通过称量设备分别量取50-100g含有碳化硅的聚氨酯废料、12-20mL的溶解剂、5-10mL的碱溶液和3-5ml酸溶液；

S2、废料的破碎处理：将步骤S1称量的含有碳化硅的聚氨酯废料先倒入破碎设备中，通过切刀将大块聚氨酯废料切成小块废料，然后通过辊轴将小块废料破碎成颗粒状废料，之后通过20-60目的筛网进行筛选，从而得到颗粒状废料；

S3、加热超声溶解：将步骤S1量取的溶解剂倒入溶解池中，再将步骤S2筛选出来的废料颗粒转移至溶解池中，然后开启加热设备，将加热池中溶解剂的温度加热至36-52摄氏度，同时启动超声震荡设备，使溶解池中的废料颗粒进行均匀溶解1-2h；

S4、清洗过滤处理：当步骤S3溶解的固体物质大小无明显变化时，将溶解池中的沉淀物和溶液倒入过滤设备中过滤出沉淀物，然后通过清水清洗2-3次，再将清洗完成后的混合溶液再次通过过滤设备进行过滤分离，之后收集滤渣，即可得到碳化硅粗制品；

S5、碳化硅的精制：将步骤S4得到的碳化硅粗制品置于步骤S1量取的碱溶液中，并通过电磁振荡搅拌设备搅拌15-20min，然后通过过滤设备进行过滤，再将滤渣转移至步骤S1量取的酸溶液中，继续通过电磁振荡搅拌设备搅拌25-30min，酸溶解完成后，再次通过过滤设备进行过滤，同时通过清水冲洗5-8min，即可得到碳化硅精制品。

优选的，所述步骤S1中溶解剂是由0.5-1.5mL甲苯、3-8mL丁酮、0.8-2.3mL二甲基甲酰胺和1.8-3.8mL四氢氟氨混合而成。

优选的，所述步骤S1中碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾或氢氧化铵中的一种。

优选的，所述步骤S1中酸溶液为盐酸或硝酸中的一种。

优选的，所述步骤S2中的破碎设备为双重过滤的切割破碎一体机。

优选的，所述步骤S3中超声震荡设备是采用型号为JH1500W20可编程超声波搅拌机。

(三)有益效果

本发明提供了一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法。具备以下有益效果：该从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，具体包括以下步骤：S1、原料的称量：首先通过称量设备分别量取50-100g含有碳化硅的聚氨酯废料、12-20mL的溶解剂、5-10mL的碱溶液和3-5ml酸溶液，S2、废料的破碎处理：将步骤S1称量的含有碳化硅的聚氨酯废料先倒入破碎设备中，通过切刀将大块聚氨酯废料切成小块废料，然后通过辊轴将小块废料破碎成颗粒状废料，之后通过20-60目的筛网进行筛选，从而得到颗粒状废料，S3、加热超声溶解：将步骤S1量取的溶解剂倒入溶解池中，再将步骤S2筛选出来的废料颗粒转移至溶解池中，然后开启加热设备，将加热池中溶解剂的温度加热至36-52摄氏度，同时启动超声震荡设备，使溶解池中的废料颗粒进行均匀溶解1-2h，S4、清洗过滤处理：当步骤S3溶解的固体物质大小无明显变化时，将溶解池中的沉淀物和溶液倒入过滤设备中过滤出沉淀物，然后通过清水清洗2-3次，再将清洗完成后的混合溶液再次通过过滤设备进行过滤分离，之后收集滤渣，即可得到碳化硅粗制品，S5、碳化硅的精制：将步骤S4得到的碳化硅粗制品置于步骤S1量取的碱溶液中，并通过电磁振荡搅拌设备搅拌15-20min，然后通过过滤设备进行过滤，再将滤渣转移至步骤S1量取的酸溶液中，继续通过电磁振荡搅拌设备搅拌25-30min，酸溶解完成后，再次通过过滤设备进行过滤，同时通过清水冲洗5-8min，即可得到碳化硅精制品，可实现通过采用充分破碎、采用充分加热搅拌以及采用强化溶解剂的方法，来使碳化硅表面的聚氨酯进行快速溶解，很好的达到了既快速又高效的完成聚氨酯材料溶解的目的，大大提升了溶解效果，缩短了溶解时间，无需花费生产人员大量的时间来进行溶解等待，大大提高了碳化硅生产回收的效率，减轻了生产人员的工作负担，从而大大方便了生产人员的碳化硅回收生产工作。

附图说明

图1为本发明的流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供三种技术方案：一种从包裹碳化硅的聚氨酯中提取碳化硅的制备方法，具体包括以下实施例：

实施例1

S1、原料的称量：首先通过称量设备分别量取70g含有碳化硅的聚氨酯废料、16mL的溶解剂、7mL的碱溶液和4ml酸溶液，溶解剂是由1mL甲苯、6mL丁酮、1.5mL二甲基甲酰胺和2mL四氢氟氨混合而成，碱溶液为氢氧化钠溶液，步骤S1中酸溶液为盐酸；

S2、废料的破碎处理：将步骤S1称量的含有碳化硅的聚氨酯废料先倒入破碎设备中，通过切刀将大块聚氨酯废料切成小块废料，然后通过辊轴将小块废料破碎成颗粒状废料，之后通过45目的筛网进行筛选，从而得到颗粒状废料，破碎设备为双重过滤的切割破碎一体机；

S3、加热超声溶解：将步骤S1量取的溶解剂倒入溶解池中，再将步骤S2筛选出来的废料颗粒转移至溶解池中，然后开启加热设备，将加热池中溶解剂的温度加热至45摄氏度，同时启动超声震荡设备，使溶解池中的废料颗粒进行均匀溶解1.5h，超声震荡设备是采用型号为JH1500W20可编程超声波搅拌机；

S4、清洗过滤处理：当步骤S3溶解的固体物质大小无明显变化时，将溶解池中的沉淀物和溶液倒入过滤设备中过滤出沉淀物，然后通过清水清洗2次，再将清洗完成后的混合溶液再次通过过滤设备进行过滤分离，之后收集滤渣，即可得到碳化硅粗制品；

S5、碳化硅的精制：将步骤S4得到的碳化硅粗制品置于步骤S1量取的碱溶液中，并通过电磁振荡搅拌设备搅拌17min，然后通过过滤设备进行过滤，再将滤渣转移至步骤S1量取的酸溶液中，继续通过电磁振荡搅拌设备搅拌27min，酸溶解完成后，再次通过过滤设备进行过滤，同时通过清水冲洗6min，即可得到碳化硅精制品。

实施例2

S1、原料的称量：首先通过称量设备分别量取50g含有碳化硅的聚氨酯废料、12mL的溶解剂、5mL的碱溶液和3ml酸溶液，溶解剂是由0.5mL甲苯、3mL丁酮、0.8mL二甲基甲酰胺和1.8mL四氢氟氨混合而成，碱溶液为氢氧化钾，步骤S1中酸溶液为硝酸；

S2、废料的破碎处理：将步骤S1称量的含有碳化硅的聚氨酯废料先倒入破碎设备中，通过切刀将大块聚氨酯废料切成小块废料，然后通过辊轴将小块废料破碎成颗粒状废料，之后通过20目的筛网进行筛选，从而得到颗粒状废料，破碎设备为双重过滤的切割破碎一体机；

S3、加热超声溶解：将步骤S1量取的溶解剂倒入溶解池中，再将步骤S2筛选出来的废料颗粒转移至溶解池中，然后开启加热设备，将加热池中溶解剂的温度加热至36摄氏度，同时启动超声震荡设备，使溶解池中的废料颗粒进行均匀溶解1h，超声震荡设备是采用型号为JH1500W20可编程超声波搅拌机；

S4、清洗过滤处理：当步骤S3溶解的固体物质大小无明显变化时，将溶解池中的沉淀物和溶液倒入过滤设备中过滤出沉淀物，然后通过清水清洗3次，再将清洗完成后的混合溶液再次通过过滤设备进行过滤分离，之后收集滤渣，即可得到碳化硅粗制品；

S5、碳化硅的精制：将步骤S4得到的碳化硅粗制品置于步骤S1量取的碱溶液中，并通过电磁振荡搅拌设备搅拌15min，然后通过过滤设备进行过滤，再将滤渣转移至步骤S1量取的酸溶液中，继续通过电磁振荡搅拌设备搅拌25min，酸溶解完成后，再次通过过滤设备进行过滤，同时通过清水冲洗5min，即可得到碳化硅精制品。

实施例3

S1、原料的称量：首先通过称量设备分别量取100g含有碳化硅的聚氨酯废料、20mL的溶解剂、10mL的碱溶液和5ml酸溶液，溶解剂是由1.5mL甲苯、8mL丁酮、2.3mL二甲基甲酰胺和3.8mL四氢氟氨混合而成，碱溶液为氢氧化铵，步骤S1中酸溶液为盐酸；

S2、废料的破碎处理：将步骤S1称量的含有碳化硅的聚氨酯废料先倒入破碎设备中，通过切刀将大块聚氨酯废料切成小块废料，然后通过辊轴将小块废料破碎成颗粒状废料，之后通过60目的筛网进行筛选，从而得到颗粒状废料，破碎设备为双重过滤的切割破碎一体机；

S3、加热超声溶解：将步骤S1量取的溶解剂倒入溶解池中，再将步骤S2筛选出来的废料颗粒转移至溶解池中，然后开启加热设备，将加热池中溶解剂的温度加热至52摄氏度，同时启动超声震荡设备，使溶解池中的废料颗粒进行均匀溶解2h，超声震荡设备是采用型号为JH1500W20可编程超声波搅拌机；

S4、清洗过滤处理：当步骤S3溶解的固体物质大小无明显变化时，将溶解池中的沉淀物和溶液倒入过滤设备中过滤出沉淀物，然后通过清水清洗3次，再将清洗完成后的混合溶液再次通过过滤设备进行过滤分离，之后收集滤渣，即可得到碳化硅粗制品；

S5、碳化硅的精制：将步骤S4得到的碳化硅粗制品置于步骤S1量取的碱溶液中，并通过电磁振荡搅拌设备搅拌20min，然后通过过滤设备进行过滤，再将滤渣转移至步骤S1量取的酸溶液中，继续通过电磁振荡搅拌设备搅拌30min，酸溶解完成后，再次通过过滤设备进行过滤，同时通过清水冲洗8min，即可得到碳化硅精制品。

综上，本发明可实现通过采用充分破碎、采用充分加热搅拌以及采用强化溶解剂的方法，来使碳化硅表面的聚氨酯进行快速溶解，很好的达到了既快速又高效的完成聚氨酯材料溶解的目的，大大提升了溶解效果，缩短了溶解时间，无需花费生产人员大量的时间来进行溶解等待，大大提高了碳化硅生产回收的效率，减轻了生产人员的工作负担，从而大大方便了生产人员的碳化硅回收生产工作。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。