一种高纯大尺寸sic晶体衬底材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种高纯大尺寸sic晶体衬底材料的制备方法 (Preparation method of high-purity large-size SIC crystal substrate material ) 是由 陈宇 严丽红 辛藤 于 2020-12-24 设计创作，主要内容包括：本发明适用于半导体技术领域,提供了一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法,包括以下步骤：S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉,将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉,待真空抽至≤10～(-4)Pa以后,再充入稀有气体至所需压强；S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成,待一段时间后降温后,停炉取出样品。本发明通过添加含氯元素的先驱体,实现厚膜外延材料,单层外延层厚度达80微米,突破厚膜生长的重复性、稳定性、一致性等产业化瓶颈共性技术,并且消除硅滴以及硅组分失配等外延缺陷。(The invention is suitable for the technical field of semiconductors, and provides a preparation method of a high-purity large-size SIC crystal substrate material, which comprises the following steps: s1, weighing silicon powder and carbon powder according to a certain stoichiometric ratio, mixing the silicon powder and the carbon powder uniformly, and adding the mixture into a graphite crucible; s2, adding a precursor containing chlorine into the graphite crucible in the S1, and uniformly stirring; s3, putting the graphite crucible in the S2 into a vacuum sintering furnace, closing the furnace, and vacuumizing to be less than or equal to 10 DEG ‑4 After Pa, filling rare gas to the required pressure; and S4, heating to the required temperature according to a certain heating rate for high-temperature synthesis, cooling after a period of time, and stopping the furnace to take out the sample. According to the invention, the chlorine-containing precursor is added to realize a thick film epitaxial material, the thickness of a single-layer epitaxial layer reaches 80 microns, the common technology of industrialization bottlenecks such as repeatability, stability and consistency of thick film growth is broken through, and epitaxial defects such as silicon drops and silicon component mismatch are eliminated.)
技术领域
本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法。
背景技术
SIC晶体衬底材料是支撑电力电子行业发展必不可少的重要材料。其耐高压、耐高频等突出的物理特性可以广泛应用于大功率高频电子器件、电动汽车PCU、光伏逆变、轨道交通电力控制系统等领域，起到减小体积简化系统，提升功率密度的作用。
该项目目标产品SIC晶体衬底材料，主要应用于大容量低损耗功率器件、高频高速器件、特殊环境下使用的功率器件、光微电子器件。目前市面上通常用Lely法制造，国际主流产品正从4英寸向6英寸过渡，且已经开发出8英寸导电型衬底产品。
国内衬底以4英寸为主，质量相对薄弱，主要用于生产10A以下小电流产品，目前单晶生长缓慢且品质纯度不够稳定是碳化硅价格高、市场推广慢的重要原因。
发明内容
本发明提供一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，旨在解决背景技术中国内衬底以4英寸为主，质量相对薄弱，主要用于生产10A以下小电流产品，目前单晶生长缓慢且品质纯度不够稳定是碳化硅价格高、市场推广慢的问题。
本发明是这样实现的，一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-4Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待一段时间后降温后，停炉取出样品。
优选的，S1中的硅粉和碳粉的纯度均≥5N。
优选的，S3中的稀有气体充入流量为5～50mL/min，充入时间为5～50min。
优选的，S3中的稀有气体为Ar气。
优选的，S1中的硅粉和碳粉配比为1∶1。
优选的，S4中的高温合成时温度设定为1500～2500℃。
优选的，S4中的一段时间设定为5～15h。
优选的，S3中的所需压强设定为100～800Toor。
优选的，还包括对S4中样品的测试分析步骤。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过添加含氯元素的先驱体，实现厚膜外延材料，单层外延层厚度达80微米，突破厚膜生长的重复性、稳定性、一致性等产业化瓶颈共性技术，获得高质量的6英寸碳化硅外延材料。并且消除硅滴以及硅组分失配等外延缺陷，生长出表面光亮、厚度及载流子浓度达预定目标的要求。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-4Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待一段时间后降温后，停炉取出样品。
在本发明中，通过添加含氯元素的先驱体，实现厚膜外延材料，单层外延层厚度达80微米，掺杂浓度范围在1015-1019cm，表面宏观缺陷密度小于8cm-2。在SiC外延生长技术开发方面，工业界普通CVD法外延非掺杂有源层，厚度仅有20多微米。本发明突破厚膜生长的重复性、稳定性、一致性等产业化瓶颈共性技术，获得高质量的6英寸碳化硅外延材料。开发了分区段控制技术。通过采用分区段控制生长室及界面反应前沿的Si蒸气压，使界面前沿的SI蒸汽压大于生长室，保证外延速率远大于分解速率，使界面前沿的SiC组分合适，并且消除硅滴以及硅组分失配等外延缺陷，生长出表面光亮、厚度及载流子浓度达预定目标的要求。
S1中的硅粉和碳粉的纯度均≥5N。
在本发明中，硅粉和碳粉的纯度优选均为5N、6N，或者硅粉的纯度为5N，碳粉的纯度为6N，抑或者硅粉的纯度为6N，碳粉的纯度为5N。
S3中的稀有气体充入流量为5～50mL/min，充入时间为5～50min。
在本发明中，稀有气体充入流量优选为10～40mL/min，进一步优选为20～30mL/min；充入时间优选为10～40min，进一步优选为20～30min。
S3中的稀有气体为Ar气。
在本发明中，氩气是一种无色、无味的单原子气体，相对原子质量为39.948。一般由空气液化后，用分馏法制取氩气。氩气的密度是空气的1.4倍，是氦气的10倍。氩气是一种惰性气体，在常温下与其他物质均不起化学反应，在高温下也不溶于液态金属中。
S1中的硅粉和碳粉配比为1∶1。
S4中的高温合成时温度设定为1500～2500℃。
在本发明中，高温合成时温度优选为1800～2200℃，更优选为2000℃。
S4中的一段时间设定为5～15h。
在本发明中，一段时间优选为6～12h。
S3中的所需压强设定为100～800Toor。
在本发明中，所需压强优选为200～600Toor。
还包括对S4中样品的测试分析步骤。
在本发明中，粉末的XRD衍射数据在室温下由采用为X射线源的Bruker D8ADVANCE X ray衍射仪收集扫描步长为0.02°扫描速率为1sec/step。粉末的SEM图是使用HITACHI公司生产的SUI510扫描电子显微镜测试。粉末的中位粒径(D50)采用SICAS-4800光透式粒度分布测定仪测得。粉末的堆积密度根据粉体质量除以该粉体所占容器的体积求得的。粉末的杂质元素分析用辉光放电质谱(GDMS)仪VC9000直接测定。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种高强度镁合金材料及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；其中，硅粉和碳粉的纯度的为5N。
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-4Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；稀有气体充入流量为5mL/min，充入时间为5min，稀有气体为Ar气，所需压强设定为100Toor。
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待5h后降温后，停炉取出样品。
实施例2
一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；其中，硅粉和碳粉的纯度的为6N。
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-4Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；稀有气体充入流量为10mL/min，充入时间为10min，稀有气体为Ar气，所需压强设定为200Toor。
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待5h后降温后，停炉取出样品。
实施例3
一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；其中，硅粉和碳粉的纯度的为5N。
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至10-4Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；稀有气体充入流量为5mL/min，充入时间为5min，稀有气体为氖气，所需压强设定为100Toor。
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待5h后降温后，停炉取出样品。
实施例4
一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；其中，硅粉和碳粉的纯度的为6N。
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-4Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；稀有气体充入流量为20mL/min，充入时间为20min，稀有气体为Ar气，所需压强设定为400Toor。
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待10h后降温后，停炉取出样品。
实施例5
一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；其中，硅粉和碳粉的纯度的为5N。
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-5Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；稀有气体充入流量为5～50mL/min，充入时间为30min，稀有气体为Ar气，所需压强设定为600Toor。
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待15h后降温后，停炉取出样品。
实施例6
一种高纯大尺寸SIC晶体衬底材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按一定化学计量比称量硅粉和碳粉，将它们混合均匀后加入到石墨坩埚中；其中，硅粉和碳粉的纯度的为5N。
S2、在S1中的石墨坩埚中添加含有氯元素的先驱体并搅拌均匀；
S3、将S2中的石墨坩埚放入真空烧结炉中后关炉，待真空抽至≤10-5Pa以后，再充入稀有气体至所需压强；稀有气体充入流量为50mL/min，充入时间为50min，稀有气体为Ar气，所需压强设定为800Toor。
S4、按一定升温速率进行升温至所需温度进行高温合成，待15h后降温后，停炉取出样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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