一种热喷涂用改性碳化硅的制备方法
阅读说明：本技术 一种热喷涂用改性碳化硅的制备方法 (Preparation method of modified silicon carbide for thermal spraying ) 是由 黄新春 李朝雄 黄章峰 黄新谊 王卫泽 于 2020-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种热喷涂用改性碳化硅的制备方法。该方法包括碳化硅粉的预处理、铬盐溶液的配制,还原剂液的配制,将预处理的碳化硅粉、铬盐溶液、还原剂液抽入高压釜中,经加热反应以使铬盐还原成氢氧化铬沉积在碳化硅表面,再经过滤、洗涤、干燥、高温烧结,即得到氧化铬改性碳化硅。本发明方法制备的改性碳化硅可直接用于等离子喷涂,采用该法制备的碳化硅涂层沉积效率高,涂层致密,气孔率低,热稳定性好,导热性好,硬度高。同时该方法具有工艺简单、生产量大、经济可靠、可以工业推广等优点。(The invention discloses a preparation method of modified silicon carbide for thermal spraying. The method comprises the steps of pretreating silicon carbide powder, preparing a chromium salt solution and preparing a reducing agent solution, wherein pretreated silicon carbide powder, the chromium salt solution and the reducing agent solution are pumped into a high-pressure kettle, the mixture is heated and reacted to reduce chromium salt into chromium hydroxide to be deposited on the surface of silicon carbide, and the chromium hydroxide modified silicon carbide is obtained after filtering, washing, drying and high-temperature sintering. The modified silicon carbide prepared by the method can be directly used for plasma spraying, and the silicon carbide coating prepared by the method has the advantages of high deposition efficiency, compact coating, low porosity, good thermal stability, good thermal conductivity and high hardness. Meanwhile, the method has the advantages of simple process, large production capacity, economy, reliability, industrial popularization and the like.)
技术领域
本发明属于热喷涂技术与材料加工领域，更具体地说，尤其涉及一种热喷涂用改性碳化硅的制备方法。
背景技术
碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，还有很多其他用途，如以特殊工艺把碳化硅粉末涂布于水轮机叶轮或汽缸体的内壁，可提高其耐磨性而延长使用寿命1～2倍；用以制成的高级耐火材料，耐热震、体积小、重量轻而强度高,节能效果好。低品级碳化硅(含SiC约85％)是极好的脱氧剂，用它可加快炼钢速度，并便于控制化学成分，提高钢的质量。此外，碳化硅还大量用于制作电热元件硅碳棒。
碳化硅由于化学性能稳定，高温时也不与氯、氧、硫、强酸反应，导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，价格只有碳化钨、碳化铬等硬质合金的1/10～1/30，是一种理想的硬面涂层材料。但采用等离子喷涂工艺制备碳化硅涂层时，由于等离子焰流的温度高达15000℃，而碳化硅在1800℃以上会产生升华，且高温下粉末部分分解为含碳和硅的蒸汽，难以形成涂层。目前市场上还没有一种适合等离子喷涂用的碳化硅粉末。如何充分利用碳化硅的物理化学性质制备硬面涂层是目前热喷涂材料领域研究热点之一。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺简单，过程易于控制，在采用等离子喷涂时沉积效率高，不升华的改性碳化硅喷涂粉的制备方法。
本发明的技术方案是通过液相还原—高温烧结工艺在碳化硅表面沉积一层氧化铬保护层，实现对碳化硅粉末的表面包覆氧化铬改性。由于氧化铬具有与碳化硅相似的物理性质，同时也是一种常用的硬面涂层材料。氧化铬包覆碳化硅粉末在等离子喷涂时表层的氧化铬首先形成液化保护膜，有效的避免了碳化硅的分解。同时，液化的氧化铬充当粘结相的作用，有利于碳化硅涂层沉积。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种热喷涂用改性碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、用煮沸的氢氧化钠溶液处理碳化硅，以去除其表面的氧化膜及表面粗化，其中氢氧化钠溶液的浓度为5％～53％；
S2、配制浓度为15～250g/l的铬盐溶液；
S3、调配还原剂液，还原剂液为：还原剂10-500g/l、表面活性剂0.25-15g/l、六偏磷酸钠0.1-50g/l；
S4、将S1制得的碳化硅粉末加入S2配制的铬盐溶液中，与过量的还原剂液一起在不断搅拌下，抽入高压釜中，加热至140℃～180℃进行反应10-100min，以使铬盐还原成氢氧化铬均匀沉积在碳化硅表面，形成包裹在碳化硅表面上的氢氧化铬层；
S5、反应结束后，冷却至90℃以下，抽出悬浮液，过滤、洗涤、干燥，将干燥后的粉末于800℃～1200℃烧结2至6小时，即得到热喷涂用碳化铬改性碳化硅粉末。
优选的，所述S1中碳化硅原料的粒度为200目至1500目。
优选的，所述S2中铬盐可以是铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钠、重铬酸钾中的一种。
优选的，所述S3中所用的还原剂为淀粉、葡萄糖、蔗糖、水合肼，甲醛中任何一种。
优选的，所述S3中所用的表面活性剂聚乙二醇、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的任何一种。
本发明的技术效果和优点：
(1)氧化铬包覆均匀，有利于碳化硅涂层的沉积；
(2)包覆改性工艺新颖，可以应用于其它氧化铬包覆型粉体材料的制备；
(3)改性碳化硅粉末沉积效率高，涂层性能优异；
综上所述，该方法制备的热喷涂用改性碳化硅粉末，具有包覆均匀，沉积效率高，采用该法制备的改性碳化硅粉末喷涂后形成的涂层致密，硬度高，耐腐蚀性好；同时该制备方法具有工艺简单、易于操作、生产成本低和产品质量好、生产量大、经济可靠、可以工业推广等优点。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种热喷涂用改性碳化硅的制备方法；
包括以下步骤：
S1、用煮沸的氢氧化钠溶液处理碳化硅，以去除其表面的氧化膜及表面粗化，其中氢氧化钠溶液的浓度为5％～53％，碳化硅原料的粒度为200目至1500目；
S2、配制浓度为15～250g/l的铬盐溶液，铬盐可以是铬酸钠、铬酸钾、重铬酸钠、重铬酸钾中的一种；
S3、调配还原剂液，还原剂液为：还原剂10-500g/l、表面活性剂0.25-15g/l、六偏磷酸钠0.1-50g/l，还原剂为淀粉、葡萄糖、蔗糖、水合肼，甲醛中任何一种，表面活性剂聚乙二醇、聚丙烯酸、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的任何一种；
S4、将S1制得的碳化硅粉末加入S2配制的铬盐溶液中，与过量的还原剂液一起在不断搅拌下，抽入高压釜中，加热至140℃～180℃进行反应10-100min，以使铬盐还原成氢氧化铬均匀沉积在碳化硅表面，形成包裹在碳化硅表面上的氢氧化铬层；
S5、反应结束后，冷却至90℃以下，抽出悬浮液，过滤、洗涤、干燥，将干燥后的粉末于800℃～1200℃烧结2至6小时，即得到热喷涂用碳化铬改性碳化硅粉末。
实施例1：
1)配制浓度为35克/升的氢氧化钠溶液1000毫升，将200克200目至325目的碳化硅加入氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，倒出上清液，用去离子水将碳化硅粉洗至尾液呈中性；
2)配制浓度为200克/升的铬酸钠液500毫升；
3)配制还原剂液500毫升，其中含葡萄糖200克，聚乙烯比咯烷酮2克，六偏磷酸钠0.5克；
4)将处理后碳化硅粉末加入还原剂液中，在不断搅拌下，将还原剂液、铬酸钠液吸入2升的高压釜中，加热至150℃进行反应30min，以使氧化铬完全还原均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在碳化硅粉末表面上的氢氧化铬层；
5)反应结束后，冷却至80℃，在持续搅拌下，抽出悬浮清液，过滤，用去离子水洗至尾液呈中性，120℃烘干。
6)将干燥后的粉末于1100℃高温烧结2小时，即得到热喷涂用改性碳化硅粉末。
成品的物理性能如下：松装密度1.61g/cm3、流动速度47.6s/50g。采用等离子喷涂工艺制备的涂层沉积效率42％。
实施例2：
1)配制浓度为35克/升的氢氧化钠溶液1000毫升，将200克325目至600目的碳化硅加入氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，倒出上清液，用去离子水将碳化硅粉洗至尾液呈中性；
2)配制浓度为100克/升的重铬酸钠液500毫升；
3)配制还原剂液500毫升，其中含土豆淀粉200克，羧甲基纤维素0.5克，六偏磷酸钠0.5克；
4)将处理后碳化硅粉末加入还原剂液中，在不断搅拌下，将还原剂液、重铬酸钠液吸入2升的高压釜中，加热至140℃进行反应30min，以使氧化铬完全还原均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在碳化硅粉末表面上的氢氧化铬层；
5)反应结束后，冷却至80℃，在持续搅拌下，抽出悬浮清液，过滤，用去离子水洗至尾液呈中性，120℃烘干。
6)将干燥后的粉末于1000℃烧结2小时，即得到热喷涂用改性碳化硅粉末。
成品的物理性能如下：松装密度1.57g/cm3、流动速度61.6s/50g。采用等离子喷涂工艺制备的涂层沉积效率52％。
实施例3：
1)配制浓度为35克/升的氢氧化钠溶液1000毫升，将200克500目至1500目的碳化硅加入氢氧化钠溶液中煮沸10分钟，倒出上清液，用去离子水将碳化硅粉洗至尾液呈中性；
2)配制浓度为200克/升的铬酸钾液500毫升；
3)配制还原剂液500毫升，其中含甲醛200克，聚丙烯酸0.4克，六偏磷酸钠0.5克；
4)将处理后碳化硅粉末加入还原剂液中，在不断搅拌下，将还原剂液、铬酸钾液吸入2升的高压釜中，加热至180℃进行反应60min，以使氧化铬完全还原均匀沉积在核心粉末表面，形成包裹在碳化硅粉末表面上的氢氧化铬层；
5)反应结束后，冷却至80℃，在持续搅拌下，抽出悬浮清液，过滤，用去离子水洗至尾液呈中性，120℃烘干。
6)将干燥后的粉末于1100℃高温烧结2小时，即得到热喷涂用改性碳化硅粉末。
成品的物理性能如下：松装密度1.42g/cm3、流动速度83.4s/50g。采用等离子喷涂工艺制备的涂层沉积效率38％。
综上所述：该方法制备的热喷涂用改性碳化硅粉末，具有包覆均匀，沉积效率高，采用该法制备的改性碳化硅粉末喷涂后形成的涂层致密，硬度高，耐腐蚀性好；同时该制备方法具有工艺简单、易于操作、生产成本低和产品质量好、生产量大、经济可靠、可以工业推广等优点。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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