阅读说明：本技术 一种化学镍热处理工艺 (Chemical nickel heat treatment process ) 是由 朱万宇 游健 黄皓 李云仕 赵景勋 吴传伟 于 2020-06-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种化学镍热处理工艺,S3、将铝锂合金金属零件放入钝化液中,钝化液由浓度为110~130g/LK<Sub>2</Sub>Cr<Sub>2</Sub>O<Sub>7</Sub>和2～3g/LCrO<Sub>3</Sub>组成,控制钝化液温度为60~70℃,钝化时间为10~15min,钝化时间到达规定的时间后,即可完成对镀镍层的钝化处理；S4、利用清水清洗钝化后的铝锂合金金属零件,清洗后利用压缩空气吹干铝锂合金金属零件；S5、将吹干后的铝锂合金金属零件放入真空热处理炉中,对真空热处理炉抽真空,抽真空后将炉体内温度升温至250~450°C,保温时间控制在1~2h,保温达到规定时间后停止保温,铝锂合金金属零件随炉冷却到室,从而完成对镀镍层的热处理。本发明的有益效果是：工艺简单、有效改善铝锂合金表面镀镍层与基体之间的结合力、提高镀镍层耐腐蚀性能。(The invention discloses a chemical nickel heat treatment process, S3, placing an aluminum lithium alloy metal part into a passivation solution, wherein the concentration of the passivation solution is 110-130 g/LK 2 Cr 2 O 7 And 2 to 3g/LCrO 3 The method comprises the following steps of controlling the temperature of a passivation solution to be 60-70 ℃, passivating for 10-15 min, and completing passivation treatment of a nickel-plated layer after the passivation time reaches a specified time; s4, cleaning the passivated aluminum lithium alloy metal parts by clean water, and drying the aluminum lithium alloy metal parts by compressed air after cleaningA part; s5, placing the dried aluminum lithium alloy metal part into a vacuum heat treatment furnace, vacuumizing the vacuum heat treatment furnace, heating the temperature in the furnace body to 250-450 ℃ after vacuumizing, controlling the heat preservation time to be 1-2 h, stopping heat preservation after the heat preservation reaches the specified time, and cooling the aluminum lithium alloy metal part to a room along with the furnace, thereby completing the heat treatment of the nickel-plated layer. The invention has the beneficial effects that: the process is simple, the binding force between the nickel plating layer on the surface of the aluminum lithium alloy and the matrix is effectively improved, and the corrosion resistance of the nickel plating layer is improved.)

一种化学镍热处理工艺

技术领域

本发明涉及提高镀镍层性能的技术领域，特别是一种化学镍热处理工艺。

背景技术

通过电解或化学方法在金属或某些非金属上镀上一层镍的方法，称为镀镍。镀镍分电镀镍和化学镀镍。电镀镍是在由镍盐、导电盐、pH缓冲剂、润湿剂组成的电解液中，阳极用金属镍，阴极为镀件，通以直流电，在阴极（铝锂合金金属零件）上沉积上一层均匀、致密的镍镀层。从加有光亮剂的镀液中获得的是亮镍，而在没有加入光亮剂的电解液中获得的是暗镍。化学镀又称为无电解镀，也可以称为自催化电镀。具体过程是指：在一定条件下，水溶液中的金属离子被还原剂还原，并且沉淀到固态基体表面上的过程。

经研究发现镀镍层能够提升铝锂合金金属零件的耐腐蚀性能，因此在铝锂合金金属零件上电镀镍层后，显著提高了铝锂合金金属零件的使用寿命。然而，若铝锂合金金属零件在高酸碱性条件下镍层表面仍然会被腐蚀，腐蚀到一定程度后对铝锂合金金属零件的基材进行腐蚀，因此仅仅镀镍已经无法满足使用要求。此外，镍层使用一段时间后或受到撞击后，镍层很容易从基材上掉落，其主要原因是镍层与基材的结合能力差，从而降低了铝锂合金金属零件的使用寿命。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种工艺简单、有效改善铝锂合金表面镀镍层与基体之间的结合力、提高镀镍层耐腐蚀性能的化学镍热处理工艺。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种化学镍热处理工艺，它包括以下步骤：

S1、对铝锂合金金属零件进行依次通过阴极电解脱脂、第一次水洗、酸洗和第二次水洗处理；

S2、将铝锂合金金属零件浸入于镀镍槽内进行化学镀，其中镀镍槽内的电镀液由浓度分别为27~30g/L硫酸镍，28~30g/L次磷酸钠，20g/L醋酸钠，20g/L苹果酸，15g/L丁二酸，少许光亮剂，镀液的pH值为4~5，温度为85~90°C，经一段时间的化学镀后，确保铝锂合金金属零件上镀镍层的厚度为10~15微米；

S3、将铝锂合金金属零件放入钝化液中，钝化液由浓度为110~130g/LK₂Cr₂O₇和2～3g/LCrO₃组成，控制钝化液温度为60~70℃，钝化时间为10~15min，钝化时间到达规定的时间后，即可完成对镀镍层的钝化处理；

S4、利用清水清洗钝化后的铝锂合金金属零件，清洗后利用压缩空气吹干铝锂合金金属零件；

S5、将吹干后的铝锂合金金属零件放入真空热处理炉中，对真空热处理炉抽真空，抽真空后将炉体内温度升温至250~450°C，保温时间控制在1~2h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理；

S6、采用扫描电子显微镜和INCA型能谱仪观测和分析镀镍层在热处理前和热处理后的表面微观形貌；

S7、采用盐雾试验分析镀镍层在热处理前和热处理后的耐腐蚀性。

所述步骤S5中进行热处理时，将炉体内温度升温至250°C，保温时间控制在1h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理。

所述步骤S5中进行热处理时，将炉体内温度升温至350°C，保温时间控制在1.5h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理。

所述步骤S5中进行热处理时，将炉体内温度升温至450°C，保温时间控制在2h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理。

本发明具有以下优点：本发明工艺简单、有效改善铝锂合金表面镀镍层与基体之间的结合力、提高镀镍层耐腐蚀性能。

附图说明

图1为镀镍层热处理前的截面 SEM 形貌及 EDS 谱;

图2为镀镍层热处理后的截面 SEM 形貌及 EDS 谱；

图3 为镀镍层热处理前和热处理后经盐雾试验后的腐蚀情况。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：

实施例一：一种化学镍热处理工艺，它包括以下步骤：

S1、对铝锂合金金属零件进行依次通过阴极电解脱脂、第一次水洗、酸洗和第二次水洗处理；

S2、将铝锂合金金属零件浸入于镀镍槽内进行化学镀，其中镀镍槽内的电镀液由浓度分别为27~30g/L硫酸镍，28~30g/L次磷酸钠，20g/L醋酸钠，20g/L苹果酸，15g/L丁二酸，少许光亮剂，镀液的pH值为4~5，温度为85~90°C，经一段时间的化学镀后，确保铝锂合金金属零件上镀镍层的厚度为10~15微米；

S3、将铝锂合金金属零件放入钝化液中，钝化液由浓度为110~130g/LK₂Cr₂O₇和2～3g/LCrO₃组成，控制钝化液温度为60~70℃，钝化时间为10min，钝化时间到达规定的时间后，即可完成对镀镍层的钝化处理；镀镍层在热处理时，金属原子的扩散运动加速，原子间的扩散层越厚，镍层与铝锂合金金属零件的基体之间的结合力越好。在适宜的温度和时间下，热处理能使镀镍层与基体之间形成固溶体，使镀镍层与基体的结合由机械咬合为主转化为金属键的结合，从而大大提高镀层与基体间的结合力。此外，热处理能加速镀层表面形成一层致密氧化膜，氧化膜对镀镍层表面微观形貌上的孔隙起封闭作用，阻止腐蚀介质的进入，使镀层耐蚀性大为提高、钝化膜来提高其耐蚀性。

S4、利用清水清洗钝化后的铝锂合金金属零件，清洗后利用压缩空气吹干铝锂合金金属零件；

S5、将吹干后的铝锂合金金属零件放入真空热处理炉中，对真空热处理炉抽真空，抽真空后将炉体内温度升温至250°C，保温时间控制在1h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理；

S6、采用扫描电子显微镜和INCA型能谱仪观测和分析镀镍层在热处理前和热处理后的表面微观形貌，其中扫描电子显微镜能够观测镀镍层的SEM形貌，INCA型能谱仪能够分析镀镍层的EDS谱；如图1所示，镀镍层热处理前的截面 SEM 形貌及 EDS 谱图，从该图中可以看出镀镍层与基材结合不够紧密，有间隙存在，经热处理后与基体之间的结合相对要紧密得多。如图2所示，镀镍层热处理后的截面 SEM 形貌及 EDS 谱图，从该图中可以看出镀镍层是在基材上生长，与基材结合紧密不易脱落，经热处理后使之与基材能很好地结合在一起，从而具有更好的结合力，从而有效避免了镀镍层从铝锂合金金属零件上脱落，极大的延长了铝锂合金金属零件的使用寿命。

S7、采用盐雾试验分析镀镍层在热处理前和热处理后的耐腐蚀性。

实施例二：一种化学镍热处理工艺，它包括以下步骤：

S1、对铝锂合金金属零件进行依次通过阴极电解脱脂、第一次水洗、酸洗和第二次水洗处理；

S2、将铝锂合金金属零件浸入于镀镍槽内进行化学镀，其中镀镍槽内的电镀液由浓度分别为27~30g/L硫酸镍，28~30g/L次磷酸钠，20g/L醋酸钠，20g/L苹果酸，15g/L丁二酸，少许光亮剂，镀液的pH值为4~5，温度为85~90°C，经一段时间的化学镀后，确保铝锂合金金属零件上镀镍层的厚度为10~15微米；

S3、将铝锂合金金属零件放入钝化液中，钝化液由浓度为110~130g/LK₂Cr₂O₇和2～3g/LCrO₃组成，控制钝化液温度为60~70℃，钝化时间为14min，钝化时间到达规定的时间后，即可完成对镀镍层的钝化处理；

S4、利用清水清洗钝化后的铝锂合金金属零件，清洗后利用压缩空气吹干铝锂合金金属零件；

S5、将吹干后的铝锂合金金属零件放入真空热处理炉中，对真空热处理炉抽真空，抽真空后将炉体内温度升温至350°C，保温时间控制在1.5h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理；

S6、采用扫描电子显微镜和INCA型能谱仪观测和分析镀镍层在热处理前和热处理后的表面微观形貌；

S7、采用盐雾试验分析镀镍层在热处理前和热处理后的耐腐蚀性。

实施例三：一种化学镍热处理工艺，它包括以下步骤：

S1、对铝锂合金金属零件进行依次通过阴极电解脱脂、第一次水洗、酸洗和第二次水洗处理；

S2、将铝锂合金金属零件浸入于镀镍槽内进行化学镀，其中镀镍槽内的电镀液由浓度分别为27~30g/L硫酸镍，28~30g/L次磷酸钠，20g/L醋酸钠，20g/L苹果酸，15g/L丁二酸，少许光亮剂，镀液的pH值为4~5，温度为85~90°C，经一段时间的化学镀后，确保铝锂合金金属零件上镀镍层的厚度为10~15微米；

S3、将铝锂合金金属零件放入钝化液中，钝化液由浓度为110~130g/LK₂Cr₂O₇和2～3g/LCrO₃组成，控制钝化液温度为60~70℃，钝化时间为10min，钝化时间到达规定的时间后，即可完成对镀镍层的钝化处理；

S4、利用清水清洗钝化后的铝锂合金金属零件，清洗后利用压缩空气吹干铝锂合金金属零件；

S5、将吹干后的铝锂合金金属零件放入真空热处理炉中，对真空热处理炉抽真空，抽真空后将炉体内温度升温至450°C，保温时间控制在2h，保温达到规定时间后停止保温，铝锂合金金属零件随炉冷却到室，从而完成对镀镍层的热处理；

S6、采用扫描电子显微镜和INCA型能谱仪观测和分析镀镍层在热处理前和热处理后的表面微观形貌；

S7、采用盐雾试验分析镀镍层在热处理前和热处理后的耐腐蚀性。

对实施例一和实施例三中的铝锂合金金属零件进行盐雾试验，对没有经过热处理的铝锂合金金属零件在相同盐雾条件下进行热处理，处理后观察镀镍层的表面腐蚀情况如图3所示，从该图中可以看出镀镍层不经热处理的耐腐蚀时间仅为 48 h，120 h 盐雾试验后的耐腐蚀等级为 5 级；而经热处理后其耐腐蚀时间延长至 72 h，耐腐蚀等级为 8级;但过高温度的热处理使之经 120 h 盐雾试验后的耐腐蚀等级有所下降，为7级。由此可知镀镍层经热处理后，能够极大提高其耐腐蚀性能，处理后的铝锂合金金属零件特别适用于在高酸碱性条件下使用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。