阅读说明：本技术 一种碳化硅陶瓷管制备方法 (Preparation method of silicon carbide ceramic tube ) 是由 邬国平 程雨浩 于明亮 程海林 沈赟 熊礼俊 谢方民 于 2019-11-29 设计创作，主要内容包括：本发明属于碳化硅陶瓷材料制备技术领域,具体为一种高致密性,高加工精度的碳化硅陶瓷管制备方法。所述碳化硅陶瓷管制品组织均匀、具有高致密性,高同轴度。制备方法步骤包括：(1)配置粉末(2)装置调整(3)粉末装填(4)冷等静压成型(5)抽芯截边整理(6)高温烧结。本发明解决了碳化硅陶瓷管的加工变形问题,所制碳化硅陶瓷管适用于核工业等高精度环境。(The invention belongs to the technical field of preparation of silicon carbide ceramic materials, and particularly relates to a preparation method of a silicon carbide ceramic tube with high compactness and high processing precision. The silicon carbide ceramic tube product has uniform structure, high compactness and high coaxiality. The preparation method comprises the following steps: (1) preparing powder (2), adjusting (3) powder filling, (4) cold isostatic pressing, (5) core-pulling edge-cutting finishing, (6) high-temperature sintering. The invention solves the problem of processing deformation of the silicon carbide ceramic tube, and the prepared silicon carbide ceramic tube is suitable for high-precision environments such as nuclear industry and the like.)

一种碳化硅陶瓷管制备方法

技术领域

本发明涉及工程陶瓷材料技术领域，具体讲是一种碳化硅陶瓷管的制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有热导率高、膨胀系数小、体积密度小、硬度高、耐磨性好以及耐高温、化学稳定性好、强度高等特点，因此适合于高温、腐蚀、氧化的环境。核工业热交换器的热交换管在工作过程中，对管件的耐高温、耐腐蚀和抗腐蚀性能有极高的要求，碳化硅因其出色的特性，可以在高温下长时间工作于氧化、腐蚀性气氛和辐射的环境中，故常用于制作核工业热交换器的热交换管。

碳化硅陶瓷的工程可靠性在很大程度上取决于其中缺陷的大小和多少，这些缺陷的存在又直接与成型坯体的结构不均匀性相关，坯体结构不均匀现象会导致烧结后制品的结构更严重不均匀。因此，理想的成型方法及烧结方法应尽可能地减小材料中缺陷的数量和大小，消除或减少密度梯度。按照目前的碳化硅陶瓷管的制备方法，制品存在同轴度不高，加工精度不高等缺点，难以完全满足核工业中的高精度要求。

碳化硅陶瓷成型工业主要有以下几种方法：

(1)干式压力成型：用机械压力或油压把充填在模具中的粉末进行压制成型的方法，对产量大，形状要求比较低的制品，是一种好的成型方法，但是原料配制和选择非常重要且存在难题，否则难以得到均一的密度，原料的流动性和脱模性以及模具的设计一直以来都是研究重点。

(2)泥浆浇铸成型：通常是把粉末分散在水中成为浆料，注入石膏等的多孔质模具中，模具吸收水分后成型。这种方法比较传统，优点是可以对形状较复杂的制品进行成型加工，缺点是模具成本高，成型后干燥容易开裂，并且效率较低，成本较高。

(3)浇注反应烧结：加热碳化硅和碳的混合坯体，坯体中的碳与气态硅或液态硅发生反应，生成一种多孔而纯净的碳化硅或一种气孔由过量硅所填充的碳化硅，但是反应烧结过程控制较为困难，存在死皮的烧结不透现象，正确选择混合料中的碳化硅和碳的比例关系很是重要，并且碳的形态和性质也是影响烧透的关键因素，还需要进一步改进。再有就是无压烧结，原料采用亚微米级的碳化硅粉，在不施加压力的情况下进行烧结，一般要加入碳和硼作为烧结助剂，也有加入稀土类元素作为烧结助剂，烧结在惰性气体保护下或在真空中于不低于2000℃的温度下进行，在烧结的过程中，会发生碳化硅的多型转化和晶粒增长，此种工艺控制合理的烧结温度困难，烧结助剂的选择很是关键。

(4)挤压成型烧结：是在碳化硅粉末中加入水和甲基纤维等有机结合剂，使之有一定塑性，用活塞式螺杆对其加力，使之在一定力的作用下通过模具，是一种保护模具形状的成型方法。因截面形状相同，可对形状相同、任意长度的制品进行成型，但是成型密度低，易留下较大气孔。

浇铸反应烧结和挤压成型烧结两种加工方法都会因为坯体的材质分布不均匀，在烧结的过程中发生不可控的变形，最后的碳化硅陶瓷管成品的同轴度精度不高。本发明采用螺旋填料致密，等静压烧结成型的方法，最后的碳化硅陶瓷管成品致密性更高，性质更稳定，可以满足核工业应用中的高精度要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种制备出的碳化硅陶瓷管具有高致密、高精度的优点，适用于核工业中高精度要求的环境的碳化硅陶瓷管的制备方法。

本发明的技术方案是，提供一种具有以下步骤的碳化硅陶瓷管的制备方法，包括以下步骤：

(1)配置陶瓷原料粉末：将碳化硅粉体、烧结助剂、黏合剂、增塑剂、分散剂、润滑剂配制成填充粉末；

(2)装置调整：将橡胶皮套模具装入吊篮内，将定心套卡入橡胶皮套模具，一芯棒穿过定心套放入橡胶皮套模具内，用下端盖卡入模具内并用卡箍卡紧；定心套的外壁设有螺旋缠绕片；

(3)粉末填装：将上定心漏斗卡入皮套，打开定位气缸将橡胶皮套模具固定，将拉杆孔固定至拉板上，开始加入粉末，先上移拉板到指定距离，加入定量的粉末，转动定心套，依靠螺旋缠绕片的螺旋反推力向下挤压加入的粉末，是粉末均匀分布，再继续控制拉板上移指定距离然后继续加料，再转动定心套，往复此过程直到定心套完全取拉出橡胶皮套模具，封住橡胶皮套模具上端盖并用卡箍卡紧；

(4)冷静等压成型：用航吊将吊篮放入等静压设备中，调整压力至110-115MPa开始压制碳化硅陶瓷管，待压力达到最高压力之后保压10秒，再开始泄压至压力为0MPa之后打开设备将吊篮吊出；

(5)抽芯截边整理：将上端盖取出，先将管子坯体内的芯棒抽出，取出下端盖，从橡皮管套内将成型的管子缓慢取出，管材两端50mm不满足要求部分使用车床进行截除；

(6)高温烧结：将压制成型的管子坯体在高温烧结炉中烧结，烧结温度为1900-2300℃，保温2-4小时，升温速率1-10℃/分钟，氩气气氛。

具体地，所述定心套的螺旋缠绕片的外侧侧壁与橡胶皮套模具的内壁间隙配合。

具体地，所述定心套的螺旋缠绕片自下而上沿顺时针设置，且在步骤(3)的转动方向为逆时针。

具体地，所述步骤(3)中加入的陶瓷粉末沿定心套的螺旋缠绕片的顶面往下掉落。

具体地，所述橡胶皮套模具的底部设有震动器，在步骤(3)中第二次加料前或者定心套转动时开启震动器，振动器发出的振动传递到橡胶皮套模具，使加入的料震动均匀。

具体地，所述定心套的顶端连接有滚珠丝杆，滚珠丝杆与丝杆螺母螺纹连接，丝杆螺母转动连接在支架上，丝杆螺母通过联轴器与伺服电机连接，伺服电机正转或者反转通过丝杆螺母驱动滚珠丝杆螺旋上升或者螺旋下降。

采用以上结构后，本发明具有以下优点：本发明采用定心套，不但能使落料分散均匀，而且在反转时，还能起到搅拌均匀的作用，同时还能不断的下压已经位于橡胶皮套模具内的粉末，使橡胶皮套模具的粉末更加均匀，使材质均匀，成型尺寸精度高，能够广泛运用于石油化工、核工业等对精度要求高的关键部位，例如关键热交换部位。

附图说明

图1是本发明碳化硅陶瓷管的等静压模具示意图。

图中所示：

1、震动器，2、下端盖，3、吊篮，4、定心套，5、拉杆，6、定心漏斗，7、定位气缸，9、拉板，10、滚珠丝杆，11、导轨，12、伺服电机，13、橡胶皮套模具。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明的一种碳化硅陶瓷管制备方法，包括以下步骤：

(1)配置粉末

将碳化硅粉体、烧结助剂、黏合剂、增塑剂、分散剂、润滑剂配制成填充粉末；

(2)装置调整

将橡胶皮套模具装入吊篮3内，将定心套4卡入橡胶皮套模具13，一芯棒穿过定心套4放入模具内，用下端盖2卡入橡胶皮套模具13内并用卡箍卡紧；

(3)粉末填装

将上定心漏斗6卡入皮套，打开定位气缸7将橡胶皮套模具13固定，将拉杆5孔固定至拉板9上，开始加入粉末，先上移拉板9到指定距离，加入定量的粉末，所述定心套 4的螺旋缠绕片的外侧侧壁与橡胶皮套模具的内壁间隙配合。所述定心套4的螺旋缠绕片自下而上沿顺时针设置，且转动方向为逆时针。陶瓷粉末沿定心套的螺旋缠绕片的顶面往下掉落。转动时靠螺旋缠绕片的螺旋反推力使得加入的粉末均匀分布，继续控制拉板9上移指定距离然后继续加料，往复此过程直到定心套4完全取拉出模具，封住模具上端盖并用卡箍卡紧；伺服电机12通过连接器与丝杆螺母连接，并驱动丝杆螺母转动，丝杆螺母正向转动则带动滚珠丝杆10螺旋上升，反向转动则带动滚柱丝杆10螺旋下降。伺服电机 12的下方设有供滚珠丝杆10上下升降的导轨11，保证了滚柱丝杆10轴向直线升降。

(4)冷静等压成型

用航吊将吊篮3放入等静压设备中，调整压力至110-115MPa开始压制碳化硅陶瓷管，待压力达到最高压力之后保压10秒，再开始泄压至压力为0MPa之后打开设备将吊篮3吊出；

(5)抽芯截边整理

将上端盖取出，先将管子坯体内的芯棒抽出，取出下端盖2，从橡胶皮套模具13内将成型的管子缓慢取出，管材两端50mm不满足要求部分使用车床进行截除；

(6)高温烧结

将压制成型的管子坯体在高温烧结炉中烧结，烧结温度为1900-2300℃，保温2-4小时，升温速率1-10℃/分钟，氩气气氛。

进一步的，第(2)步中橡皮皮套的两端固定于吊篮3的两端，中间部分用限位圈定位，避免橡胶皮套模具13因为自重扭曲。定心套4为一螺旋结构的螺旋杆。

进一步的，第(3)步的定心漏斗6和定心套4紧固连接，粉末通过定心漏斗6加入后，因定心套的螺旋结构反推力，使得加入的粉末能够紧密填充在橡胶皮套和芯棒之间的空隙。

所述橡胶皮套模具3的底部设有震动器1，在步骤(3)中第二次加料前或者定心套4转动时开启震动器1，振动器1发出的振动传递到橡胶皮套模具13，使加入的料震动均匀。

当然，本发明并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。