阅读说明：本技术 一种玫瑰茄红色素的新型制备方法 (Novel preparation method of roselle red pigment ) 是由 黄晓德 赵伯涛 钱骅 陈斌 朱羽尧 于 2018-08-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种玫瑰茄红色素制备方法。目前,我国玫瑰茄红色素的提取制备多采用浸泡提取、减压浓缩、层析分离纯化、真空干燥工艺,该工艺提取过程的加热能耗大、耗水量大,产品质量不稳定,易产生废液造成环境污染,而且浸泡提取以单次单罐方式进行,无法实现提取的连续性,提取效率低下,已成为玫瑰茄红色素生产的瓶颈问题。本发明通过对提取分离设备及工艺的改进,将水循环连续逆流提取工艺与分级膜过滤纯化工艺进行集成,实现了玫瑰茄红色素的连续提取,减少了生产废水,同时实现了提取分离的连续性,大大提高了生产效率,具有良好的应用前景。(The invention relates to a preparation method of roselle red pigment. At present, the extraction and preparation of the hibiscus sabdariffa red pigment in China mostly adopt the processes of soaking extraction, reduced pressure concentration, chromatographic separation and purification and vacuum drying, the process has the disadvantages of large heating energy consumption, large water consumption, unstable product quality and easy generation of waste liquid to cause environmental pollution in the extraction process, and the soaking extraction is carried out in a single-pot mode, so that the continuity of extraction cannot be realized, the extraction efficiency is low, and the process becomes the bottleneck problem of the production of the hibiscus sabdariffa red pigment. The invention integrates the water circulation continuous countercurrent extraction process and the classification membrane filtration purification process by improving the extraction separation equipment and the process, realizes the continuous extraction of the roselle red pigment, reduces the production wastewater, realizes the continuity of extraction separation, greatly improves the production efficiency and has good application prospect.)

一种玫瑰茄红色素的新型制备方法

技术领域

本发明属于植物活性功能成分提取技术领域，具体涉及一种玫瑰茄红色素的新型制备方法。

背景技术

玫瑰茄红色素是从锦葵科植物玫瑰茄的花萼中提取出来的色素物质。现代化学分析表明玫瑰茄红色素的主要组分是花青素类物质，主要组分为飞燕草素-3-接骨木二糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-接骨木二糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷等。国内外大量研究证明，玫瑰茄红色素不仅可以作为染料、调色剂用于饮料、糕点等食品的调色，而且具有抗氧化、抗突变等生理作用，近年来在保健品、医药等领域也受到广泛的重视。

目前，国内外花青素的提取大多采用水溶剂回流提取、加热浓缩、真空干燥等传统工艺生产。不但生产中的能耗和水耗较大，而且花青素在加热过程中容易发生降解，导致产品的色价和活性降低。近年来随着微滤、超滤、纳滤等技术的进步，通过对过滤膜孔径的控制，达到除杂、分离、浓缩目的，实现色素的低温分离，避免了加热对花青素结构及活性的影响，同时通过提取溶剂的循环利用降低了资源损耗。经检索相关专利文献发现，本发明所涉及的提取、分离技术虽在部分文献中有所提及，但仅仅是作为实验方法比较，并未形成成套实用的技术。

本发明的目的在于克服现有玫瑰茄红色素制备技术过程中能耗大、温度高、水耗大的缺点。通过实验比较表明：应用本发明的组合陶瓷膜除杂、纳滤膜浓缩技术，实现了玫瑰茄红色素的常温浓缩，避免了传统加热浓缩对与色素稳定性的影响，结合冻干工艺，使产品色价较由传统方法的30左右，提高到了60以上；应用本发明的溶剂循环工艺实现了对提取溶剂的多次利用，使每公斤花萼的平均单次提取耗水量由20kg下降到4kg，下降幅度大80%。可见本发明方法是一种经济高效的玫瑰茄红色素提取制备方法。

发明内容

本发明涉及一种以玫瑰茄花萼为原料提取制备玫瑰茄红色素的新方法，主要包括以下6个步骤。

（1）原料处理

玫瑰茄花萼经过筛选去杂，烘干或晒干，粉碎至40目，即为提取原料。

（2）逆流提取

将上述所得玫瑰茄花色素提取原料，于连续逆流提取器内加入10-20倍重量的pH1.0-2.5的水，作为起始提取溶剂， 30-40℃条件下，起始投入提取原料逆流提取1.5-2.0小时，达到物料出口是，得玫瑰茄红色素提取液。

（3）微滤去杂

将上述步骤2所得提取液，经管道连接至孔径0.5-1.0微米和0.01-0.05微米的二级串联陶瓷膜，通过加压过滤，除去提取液中残留的固体颗粒和部分大分子物质，一级过滤工作压力为0.12-0.16MPa，二级过滤工作压力为0.15-0.2MPa，分别得到体积比为9-9.5∶1 的滤过液和截留液，滤过液及为除去杂质的色素提取液，截留液为杂质液。

（4）纳滤浓缩

将上述步骤3所得去除杂质的色素提取液，用过孔径为1-20nm的有机纳滤膜，过滤过程中膜的工作压力为1.2-1.6MPa，浓缩至浓缩液重量为提取原料重量的0.3-1.5倍。即为色素提取浓缩液，流出的滤过液作为提取液进行循环利用。

（5）冷冻干燥

将上述步骤4所得色素提取浓缩液，直接进行冷冻干燥或50-60℃真空干燥得玫瑰茄红色素。

（6）溶剂循环

将上述步骤4纳滤浓缩过程中产生的流出液，经循环泵通过传输管道输回流到逆流提取器的溶剂入口，作为提取液循环利用。

具体实施方式

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实施案例：

步骤1选取无杂质的市售玫瑰茄花萼1公斤作为起始提取原料，置于逆流萃取器中，加入10公斤，pH1.5的水，30℃逆流提取2小时后，打开出液阀门将提取输至0.5微米和0.01微米的二级串联陶瓷膜，保持一级过滤工作压力为0.14MPa，二级过滤工作压力为0.18MPa，除去提取液中残留的固体颗粒和部分大分子物质.

将上得去除杂质的色素提取液，用过孔径为5nm的有机纳滤膜，过滤过程中膜的工作压力为1.6MPa，浓缩至浓缩液重量为提取原料重量的0.5倍。即为色素提取浓缩液，流出的滤过液作为提取液进行循环利用，将所得色素提取浓缩液，直接进行冷冻干燥得玫瑰茄红色素56.2g，测定色价为E1% 520nm=63.2。