一种耐温低透气锂电池隔膜及其制备方法
阅读说明：本技术 一种耐温低透气锂电池隔膜及其制备方法 (Temperature-resistant low-permeability lithium battery diaphragm and preparation method thereof ) 是由 张立斌 沈亚定 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐温低透气锂电池隔膜及其制备方法,包括基膜,以及基膜表面涂覆的耐温浆料；所述基膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、无纺布、聚丙烯/聚乙烯复合隔膜中的一种；所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。本申请加入了自制的聚苯胺,聚苯胺是一种常见的高分子化合物,具有一定的绝缘性能,在正常的电化学制备过程中,将其与质子酸进行掺杂能够使其变为具有导电性能的材料,而在本申请中电池薄膜需要具有一定的绝缘性和耐热性,因此本申请不对其进行掺杂,保证隔膜的正常使用并且,能够保证在复杂的化学环境下能够维持稳定,在电解液中能够稳定存在,因此,聚苯胺的加入能够保证产品膜的化学稳定性的效果。(The invention discloses a temperature-resistant low-permeability lithium battery diaphragm and a preparation method thereof, wherein the lithium battery diaphragm comprises a base film and temperature-resistant slurry coated on the surface of the base film; the base membrane is one of a polyethylene diaphragm, a polypropylene diaphragm, non-woven fabric and a polypropylene/polyethylene composite diaphragm; the temperature-resistant slurry is formed by mixing a first dispersion liquid and a second dispersion liquid. Self-made polyaniline has been added to this application, polyaniline is a common macromolecular compound, certain insulating properties has, in normal electrochemistry preparation process, dope it with protonic acid and can make it become to have the material of conductivity, and the battery film need have certain insulating nature and heat resistance in this application, consequently, this application does not dope it, guarantee the normal use of diaphragm and, can guarantee to maintain stably under complicated chemical environment, can exist steadily in electrolyte, consequently, the effect of the chemical stability of product membrane can be guaranteed in the joining of polyaniline.)
技术领域
本发明涉及电池薄膜技术领域，具体为一种耐温低透气锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池四大主材料之一，随着锂离子电池应用愈加广泛，隔膜的需求量也日益增加。市场对锂离子电池的安全性提出的要求越来越严格，这也对隔膜的性能提出更高的要求，而耐热性就是影响安全的重要指标之一。
市场上有提出使用陶瓷涂覆隔膜来解决耐热性问题，但常规陶瓷涂覆隔膜在150℃以上的使用条件下表现往往不能令人满意；也有提出使用耐温粘接剂制备陶瓷涂覆隔膜以满足更高的耐温性，但其涂层透气增量一般也会超出常规水平，对电池的倍率性能产生负面影响。
本发明通过复配粘接剂和陶瓷制备陶瓷涂覆隔膜，使得隔膜具有高耐温性、低透气性特性，在保证安全性的同时，保持电池的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐温低透气锂电池隔膜及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、无纺布、聚丙烯/聚乙烯复合隔膜中的一种；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
进一步的，所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为0.1-3％。
进一步的，所述润湿剂包括聚醚有机硅类、乙醇、正丁醇、炔醇类聚合物中的一种或多种混合。
进一步的，所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为0.1-10％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.1-10％，所述第一分散液的固体含量为30-80％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为0.1-20％。
进一步的，所述耐温粘接剂包括聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚偏氟乙烯中的一种或多种；
所述分散剂包括聚丙烯酸盐、聚丙烯酸铵盐中的一种或两种混合；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚丙烯酰胺、聚偏氟乙烯中的一种或多种混合；
所述陶瓷粉体包括氧化铝、氧化硅、勃姆石、氢氧化镁中的一种或多种；
所述高粘粘结剂还包括混合料。
进一步的，所述混合料由苯胺、过硫酸铵、磷酸、二氧化锰、甲苯、溶剂、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸制成；
所述苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1.5-1.8:1。
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，制成第二分散液；
S3、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，制成耐温浆料；
S4、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，得到耐温低透气涂布隔膜。
进一步的，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度1m/s-30m/s，分散时间5-180min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度1m/s-30m/s，分散时间5-120min，制成第二分散液；
S3、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度1m/s-10m/s，分散时间5-60min，制成耐温浆料；
S4、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为40-90℃，干燥时间为1-100s，得到耐温低透气涂布隔膜。
进一步的，混合料的制备步骤如下：
S1、将苯胺溶解，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌加热，恒温加热12-13h，过滤，干燥，温度为185℃，得到母料；
本申请使用苯胺和过硫酸铵制备聚苯胺，在制备过程中先将苯胺溶解，冷却，随后逐滴加入，加入的过硫酸铵具有一定的强氧化性和腐蚀性，在潮湿的环境下会分解成氧气和臭氧，因此本申请控制苯胺和过硫酸铵加入的摩尔量在1.5-1.8:1最佳，能够保证过硫酸铵全部反应，进而能够防止过硫酸铵对锂电池中金属的腐蚀。
S2、干燥过程中回收馏出物，冷却，加入二氧化锰和硫酸，搅拌，降温，温度为8-10℃，反应时间为10-12h，升温，温度为20-25℃，加入铁粉，回流加热，温度为95-100℃，反应时间为3-4h，过滤，加入焦亚硫酸钠、和锌粉，加热，过滤，降温离析，得到产物A；
本申请制备得到聚苯胺后，将其进行加热干燥，需要对干燥的温度进行严格控制，控制在185℃，聚苯胺在300℃左右会发生热分解，控制干燥温度能够将残留的苯胺馏出，再进行冷却回收利用进而保证了原料的充分利用。
S3、向得到的产物A中加入甲苯和磷酸，混合均匀后加入溶剂，升温，温度为100-105℃，得到产物B，将得到的产物B与母料混合，得到混合料。
本申请向回收的苯胺中加入二氧化锰和硫酸，经过一系列反映后能够得到相应的产物特丁基对苯二酚，得到的特丁基对苯二酚能够作为优异的抗氧化剂发挥作用，进而能够保证产品耐温性能。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：锂电池薄膜是锂电池的重要组件之一，具有薄膜的性能直接决定了电池的性能，具有很大的影响。
本申请使用常见的聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、无纺布、聚丙烯/聚乙烯复合隔膜等材料作为基膜材料，这部分材料具有优异的耐温性能。得到的耐温粘接剂需要满足其分子量大于1万，Tg在80-250℃，粘度在10-10000mPa.s，能够保证耐温粘接剂与陶瓷颗粒形成的涂层耐温骨架具有较高的耐温性能，在高温的环境中维持隔膜的尺寸。
本申请加入的去离子水需要保证其，电阻率大于0.5MΩ·cm，为耐温浆料组分提供纯净的混合环境，进而保证了隔膜的质量。
本申请加入的陶瓷颗粒能够与耐温粘接剂形成涂层耐温骨架，为了保证具有良好的支撑作用，本申请限定陶瓷粉体，为氧化铝、氧化硅、勃姆石、氢氧化镁中的一种或多种，并且其粒径D50在0.2-2μm，比表面积在1-40g/m2，形状可以为球形、方形、菱形、树枝状、哑铃型，进而能够和耐温粘接剂一同起到支撑作用。
本申请加入了润湿剂，润湿剂能够提高浆料润湿性，但是需要对润湿剂的加入量进行限定，限定润湿剂与耐温浆料质量比为0.1-3％时最佳，能够保证制备得到的耐温浆料固含量10-60％，粘度10-500mPa.s，表面张力＜35mN/m，进而能够保证隔膜产品的质量。
本申请加入了自制的聚苯胺，聚苯胺是一种常见的高分子化合物，具有一定的绝缘性能，在正常的电化学制备过程中，将其与质子酸进行掺杂能够使其变为具有导电性能的材料，而在本申请中电池薄膜需要具有一定的绝缘性和耐热性，因此本申请不对其进行掺杂，保证隔膜的正常使用。本申请加入聚苯胺一方面其制备工艺简单，在复杂的化学环境下能够维持稳定，在电解液中能够稳定存在，因此，聚苯胺的加入能够保证产品膜的化学稳定性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为聚乙烯隔膜；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为0.1％。
所述润湿剂包括聚醚有机硅类。
所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为0.1％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.1-10％，所述第一分散液的固体含量为30％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为0.1％。
所述耐温粘接剂包括聚丙烯酸；
所述分散剂包括聚丙烯酸盐；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯酸；
所述陶瓷粉体包括氧化铝；
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度1m/s，分散时间5-180min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度1m/s，分散时间5min，制成第二分散液；
S3、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度1m/s，分散时间5min，制成耐温浆料；
S4、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为1s，得到耐温低透气涂布隔膜。
实施例2
一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为聚丙烯隔膜；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为0.1％。
所述润湿剂包括乙醇。
所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为0.1％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.1％，所述第一分散液的固体含量为30％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为0.1％。
所述耐温粘接剂包括聚丙烯酸盐；
所述分散剂包括聚丙烯酸铵盐；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯酸盐；
所述陶瓷粉体包括氧化硅；
所述高粘粘结剂还包括混合料。
所述混合料由苯胺、过硫酸铵、磷酸、二氧化锰、甲苯、溶剂、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸制成；
所述苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1.5:1。
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度1m/s，分散时间5min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度1m/s，分散时间5min，制成第二分散液；
S3、混合料的制备：
1、将苯胺溶解，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌加热，恒温加热12h，过滤，干燥，温度为185℃，得到母料；
2、干燥过程中回收馏出物，冷却，加入二氧化锰和硫酸，搅拌，降温，温度为8℃，反应时间为10h，升温，温度为20℃，加入铁粉，回流加热，温度为95℃，反应时间为3h，过滤，加入焦亚硫酸钠、和锌粉，加热，过滤，降温离析，得到产物A；
3、向得到的产物A中加入甲苯和磷酸，混合均匀后加入溶剂，升温，温度为100℃，得到产物B，将得到的产物B与母料混合，得到混合料。
S4、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度1m/s，分散时间5min，制成耐温浆料；
S5、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为40℃，干燥时间为1s，得到耐温低透气涂布隔膜。
实施例3
一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为无纺布；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为1.2％。
所述润湿剂包括正丁醇。
所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为1.2％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为0.1-10％，所述第一分散液的固体含量为50％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为10％。
所述耐温粘接剂包括聚丙烯酸酯；
所述分散剂包括聚丙烯酸盐；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯腈；
所述陶瓷粉体包括勃姆石；
所述高粘粘结剂还包括混合料。
所述混合料由苯胺、过硫酸铵、磷酸、二氧化锰、甲苯、溶剂、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸制成；
所述苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1.6:1。
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度1m/s-30m/s，分散时间90min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度20m/s，分散时间90min，制成第二分散液；
S3、混合料的制备：
1、将苯胺溶解，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌加热，恒温加热12.5h，过滤，干燥，温度为185℃，得到母料；
2、干燥过程中回收馏出物，冷却，加入二氧化锰和硫酸，搅拌，降温，温度为9℃，反应时间为11h，升温，温度为24℃，加入铁粉，回流加热，温度为97℃，反应时间为3.5h，过滤，加入焦亚硫酸钠、和锌粉，加热，过滤，降温离析，得到产物A；
3、向得到的产物A中加入甲苯和磷酸，混合均匀后加入溶剂，升温，温度为102℃，得到产物B，将得到的产物B与母料混合，得到混合料。
S4、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度5m/s，分散时间31min，制成耐温浆料；
S5、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为70℃，干燥时间为75s，得到耐温低透气涂布隔膜。
实施例4
一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为聚丙烯/聚乙烯复合隔膜中的一种；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为3％。
所述润湿剂包括炔醇类聚合物。
所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为10％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为10％，所述第一分散液的固体含量为80％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为20％。
所述耐温粘接剂包括聚偏氟乙烯；
所述分散剂包括聚丙烯酸盐；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯酰胺；
所述陶瓷粉体包括氢氧化镁；
所述高粘粘结剂还包括混合料。
所述混合料由苯胺、过硫酸铵、磷酸、二氧化锰、甲苯、溶剂、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸制成；
所述苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1.8:1。
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度30m/s，分散时间5-180min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度30m/s，分散时间120min，制成第二分散液；
S3、混合料的制备：
1、将苯胺溶解，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌加热，恒温加热13h，过滤，干燥，温度为185℃，得到母料；
2、干燥过程中回收馏出物，冷却，加入二氧化锰和硫酸，搅拌，降温，温度为10℃，反应时间为12h，升温，温度为20-25℃，加入铁粉，回流加热，温度为100℃，反应时间为4h，过滤，加入焦亚硫酸钠、和锌粉，加热，过滤，降温离析，得到产物A；
3、向得到的产物A中加入甲苯和磷酸，混合均匀后加入溶剂，升温，温度为105℃，得到产物B，将得到的产物B与母料混合，得到混合料。
S4、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度10m/s，分散时间5-60min，制成耐温浆料；
S5、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为100s，得到耐温低透气涂布隔膜。
对比例1
一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为聚丙烯/聚乙烯复合隔膜中的一种；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为3％。
所述润湿剂包括炔醇类聚合物。
所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为10％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为10％，所述第一分散液的固体含量为80％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为20％。
所述耐温粘接剂包括聚偏氟乙烯；
所述分散剂包括聚丙烯酸盐；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯酰胺；
所述陶瓷粉体包括氢氧化镁；
所述高粘粘结剂还包括混合料。
所述混合料由苯胺、过硫酸铵、磷酸、二氧化锰、甲苯、溶剂、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸制成；
所述苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1.8:1。
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度30m/s，分散时间5-180min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度30m/s，分散时间120min，制成第二分散液；
S3、混合料的制备：
1、将苯胺溶解，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌加热，恒温加热13h，过滤，干燥，温度为185℃，得到母料；
2、干燥过程中回收馏出物，冷却，加入二氧化锰和硫酸，搅拌，降温，温度为10℃，反应时间为12h，升温，温度为20-25℃，加入铁粉，回流加热，温度为100℃，反应时间为4h，过滤，加入焦亚硫酸钠、和锌粉，加热，过滤，降温离析，得到产物A；
3、向得到的产物A中加入甲苯和磷酸，混合均匀后加入溶剂，升温，温度为105℃，得到产物B，将得到的产物B与母料混合，得到混合料。
S4、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度10m/s，分散时间5-60min，制成耐温浆料；
S5、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为100s，得到耐温低透气涂布隔膜。
对比例2
一种耐温低透气锂电池隔膜，包括基膜，以及基膜表面涂覆的耐温浆料；
所述基膜为聚丙烯/聚乙烯复合隔膜中的一种；
所述耐温浆料由第一分散液和第二分散液混合而成。
所述耐温浆料中还包括润湿剂；
所述润湿剂与耐温浆料的质量比为3％。
所述润湿剂包括炔醇类聚合物。
所述第一分散液由耐温粘结剂、陶瓷粉体、分散剂和去离子水制成；
所述第二分散液由高粘粘结剂和去离子水制成；
所述第一分散液中耐温粘接剂与陶瓷粉体的质量比为10％，分散剂与陶瓷粉体的质量比为10％，所述第一分散液的固体含量为80％；
所述第二分散液中高粘粘接剂分子与所述耐温粘接剂分子质量比为20％。
所述耐温粘接剂包括聚偏氟乙烯；
所述分散剂包括聚丙烯酸盐；
所述高粘粘结剂包括聚丙烯酰胺；
所述陶瓷粉体包括氢氧化镁；
所述高粘粘结剂还包括混合料。
所述混合料由苯胺、过硫酸铵、磷酸、二氧化锰、甲苯、溶剂、焦亚硫酸钠、锌粉和硫酸制成；
所述苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1.8:1。
一种耐温低透气锂电池隔膜的制备方法，具体步骤如下，
S1、第一分散液的制备：
将耐温粘接剂、去离子水、陶瓷粉体、分散剂混合，分散，分散线速度30m/s，分散时间5-180min，得到第一分散液；
S2、第二分散液的制备：
将高粘粘接剂、去离子水混合，分散，分散线速度30m/s，分散时间120min，制成第二分散液；
S3、混合料的制备：
1、将苯胺溶解，搅拌，加入过硫酸铵，搅拌加热，恒温加热13h，过滤，干燥，温度为185℃，得到母料；
2、干燥过程中回收馏出物，冷却，加入二氧化锰和硫酸，搅拌，降温，温度为10℃，反应时间为12h，升温，温度为20-25℃，加入铁粉，回流加热，温度为100℃，反应时间为4h，过滤，加入焦亚硫酸钠、和锌粉，加热，过滤，降温离析，得到产物A；
3、向得到的产物A中加入甲苯和磷酸，混合均匀后加入溶剂，升温，温度为105℃，得到产物B，将得到的产物B与母料混合，得到混合料。
S4、耐温浆料的制备：
将第一分散液、第二分散液、润湿剂混合，分散，分散线速度10m/s，分散时间5-60min，制成耐温浆料；
S5、涂布隔膜：
将浆料涂布在基膜上，干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为100s，得到耐温低透气涂布隔膜。
实验
以实施例4为对照，设置对比例1、对比例2，其中对比例1中不对苯胺进行回收处理，对比例2中苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1：1，进行对照实验。
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2的产品进行成分含量测试，结果如下，
实验组
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
对比例1
对比例2
苯胺
----
未检出
未检出
未检出
未检出
未检出
过硫酸铵
----
未检出
未检出
未检出
----
未检出
表一
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2的产品进行测试，结果如下，
实验组
基膜厚度(μm)
涂层厚度(μm)
收缩率(180℃/1h)
涂层透气(s/μm)
实施例1
9
4
6
＜5％
实施例2
9
4
＜5％
＜20
实施例3
9
4
＜5％
＜20
实施例4
9
4
＜5％
＜20
对比例1
9
4
7
＜20
对比例2
9
4
6
＜20
表二
将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2的产品进行耐化学性能测试(在强酸、强碱中浸泡100h)，结果如下，
实验组
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
对比例1
对比例2
耐化学性
表面脱落
无变化
无变化
无变化
无变化
无变化
表三
从表一中可得知，对比例1中不对苯胺进行回收处理，但是在产品膜中并没有检出苯胺，原因在于在聚苯胺进行干燥的过程中，苯胺挥发，因此产品膜中并不含有苯胺，但在进行测试中，对实验环境进行检测，发现苯胺的存在。对比例2中苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1：1，按照正常实验规律，在产品中依旧会含有少量的苯胺和过硫酸铵未发生反应，产生剩余，但是在进行产品分析测定中，未发现苯胺和过硫酸铵，通过对比例1中可得知苯胺能够在聚苯胺干燥的过程中逃逸，而对于过硫酸铵，在实验进行过程中，对环境进行检测发现臭氧的产生，可判断出过硫酸铵发生了分解。
从表二中可得知，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2在同样的基膜厚度和涂层厚度下，对比例1的热收缩率较大，其次是实施例1和对比例2，说明实施例2、实施例3、实施例4对馏出的苯胺进行回收处理，得到的特丁基对苯二酚能够提高产品的耐热性能，进而保证产品膜的耐热性能。
表三中可得知，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1、对比例2的产品膜在在强酸、强碱100h的浸泡下，实施例1发生了表面脱落，说明本申请实施例2、实施例3、实施例4以及对比例1、对比例2中，加入的聚苯胺在强酸、强碱的环境中具有一定的稳定性。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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