表面声波谐振传感器

文档序号:1409537 发布日期:2020-03-06 浏览:6次 >En<

阅读说明:本技术 表面声波谐振传感器 (Surface acoustic wave resonant sensor ) 是由 奥尔多·杰索尔卡 基里尔·库斯塔诺维奇 扬切夫 文提斯拉夫·米特科夫 于 2018-05-30 设计创作,主要内容包括:一种用于测量样品的表面声波谐振传感器,包括单端口表面声波(SAW)谐振器,该单端口SAW谐振器包括叉指式换能器(8)和至少一个反射光栅(9)。传感器设置有用于接收样品(20)的区域,所述区域与至少一个反射光栅(9)连通,并且IDT(8)与用于接收样品(20)的所述区域在声学和电气上分开,以使得IDT(8)对样品不质量敏感。该传感器尤其适合于生物感测应用。(A surface acoustic wave resonant sensor for measuring a sample comprises a single port Surface Acoustic Wave (SAW) resonator comprising an interdigital transducer (8) and at least one reflection grating (9). The sensor is provided with a region for receiving a sample (20), said region being in communication with the at least one reflection grating (9), and the IDT (8) is acoustically and electrically separated from the region for receiving the sample (20), such that the IDT (8) is not mass sensitive to the sample. The sensor is particularly suitable for biosensing applications.)

表面声波谐振传感器

发明领域

本公开涉及适合于化学、生物或物理传感器应用的表面声波传感器。具体地,本公开涉及一种包括单端口表面声波(SAW)谐振器的表面声波谐振传感器。

发明背景

化学、生物和物理感测涉及对给定化学或生物化学分析物、生物实体或物理刺激的可检测存在、浓度或数量的确定。化学或生物化学分析物包括但不限于有机和无机分子。生物实体包括但不限于微生物、生物细胞、亚细胞结构和生物组织。物理刺激包括但不限于质量变化、压力变化、弹性变化、粘度变化、密度变化或电属性变化。

最常见的谐振声波生物传感器是石英晶体微量天平(QCM),其提供约10MHz或更低范围内的单端口频率测量。石英晶体微量天平(QCM)在薄石英板中采用厚度剪切体声波(thickness shear bulk acoustic wave)。感测事件发生在板的电接地表面上,而相对的板表面及其信号电极与液体完全隔离。在工作频率高达GHz频率范围的集成传感器阵列的上下文中的其他先前开发的示例中,QCM的高频替代方案被提出,其采用具有倾斜c轴取向的ZnO和AlN薄膜(I.Katardjiev和V.Yantchev所著的“Recent developments in thinfilm electro-acoustic technology for biosensor applications(针对生物传感器应用的薄膜电声技术的最新发展)”,《Vacuum(真空)》,第86卷,第5期,第520-531页,2012年]。尽管展现出有前景的特征,但是由于与具有适当厚度、功能均匀性和低残余应力的c轴倾斜压电膜的合成相关的技术复杂性,该技术的使用受到限制。

表面发射的声波设备可被用来借助于由待测量的分析物、生物实体或物理刺激在设备的电气和机械属性中引起的扰动来检测和量化众多测量值。

剪切表面声波(SH-SAW)生物传感器的经典实现是延迟线配置,如在US6378370 B1(传感器研发公司(Sensor Res and dev Corp),2002年04月30日)和US7716986 B2(工业技术研究院,2010年5月18日)中所找到的。延迟线生物传感器包括压电基板。第一输入SAW换能器激励诸SAW。沿着SAW传播轴与输入SAW换能器相距经定义的距离放置的第二SAW换能器接收所发射的SAW,并且将声信号转换回电信号。这两个SAW换能器都通过保护帽/保护层而免受液体的高介电常数和电导率的影响。传感器响应可要么被表示为SAW延迟时间中的偏移、传输损耗中的偏移,要么可以被表示为激励SAW换能器和接收SAW换能器之间的相移,或者被表示为上述的组合。

SH-SAW延迟线生物传感器的特点在于,沿这两个SAW换能器之间的延迟路径的液体基质中显著的SH-SAW衰减所导致的大的***损耗(即,传输中的强信号损耗)。延迟路径越长,则衰减越强。损耗的另一来源是经典SAW叉指式换能器(IDT)的双向性。

为尝试简化传感器测量,提出了具有两端口谐振拓扑结构的液相传感器(S.Hohmann等人所著的“Surface Acoustic Wave(SAW)Resonators for MonitoringConditioning Film Formation(用于监视修整膜形成的表面声波(SAW)谐振器)”《传感器(Sensors)》,第15卷,第11873-11888,2015年)。在该实现中,在相对于延迟腔的外侧处由反射式周期性光栅补充的两个IDT被彼此紧邻地放置,以供低损耗传输。该办法允许在浸入液体中时测量透射中的谐振频率,但是仍然遭受显著的透射损耗。此外,所提出的拓扑结构被完全地浸没在液体中,因而使得换能器容易受到导电液体的短路效应的影响。

包括剪切板声学模式(SHAPM)、弯曲板波(FPW)、最低阶对称(S0)和反对称(A0)兰姆波的板引导模式也适用于在液体环境中工作的单端口谐振传感器的设计。板的几何形状本身可以通过分别将两个相对的板面用于换能和感测来实现换能器和液体环境之间的自然分离(T.Mirea等人所著的“Influence of liquid properties on the performance ofS0-mode Lamb wave sensors II:Experimental Validation(液体属性对S0模式兰姆波传感器的性能的影响II:实验验证)”,《传感器和致动器B(Sensors and Actuators B)》,第229卷,第331-337页,2016年)。

归因于与早期开发相比的益处,适用于液体内感测和批量生产的单端口SAW谐振传感器拓扑结构对于微型且稳健的生物化学传感器应用的开发具有很高的价值。

相应地,本发明优选地试图单独地或以任何组合的方式减轻、缓和或消除上面标识出的本领域中的缺陷和缺点中的一者或多者,并且通过提供一种用于测量样品的表面声波谐振传感器来至少解决上面标识出的问题,该表面声波谐振传感器包括单端口表面声波(SAW)谐振器,该单端口SAW谐振器包括叉指式换能器(IDT)和至少一个反射光栅。传感器设置有用于接收样品的区域,所述区域与至少一个反射光栅连通。IDT与用于接收样品的区域在声学和电气上分开,以使得IDT对样品不质量敏感(mass sensitive)。该传感器尤其适合于生物感测应用。

传感器组装件也被提供。

一种用于测量样品的系统也被提供。

此外,一种用于物理、生物学和/或身体测量的方法被提供。

在所附和从属专利权利要求中公开了进一步的有利实施例。

附图的简要描述

参考附图,从下面对本发明的实施例的描述中,本发明能够实现的这些和其他方面、特征和优点将变得显而易见并得到阐明。

图1是根据本发明的一方面的传感器的截面图。

图2示出了根据本发明的一方面的SAW谐振器的顶视图。

图3A-C示出了根据本发明的各方面的叉指式换能器(IDT)的顶视图。

图4A-C示出了根据本发明的各方面的发射光栅的顶视图。

图5示出了根据本发明的一方面的SAW谐振器的顶视图。

图6示出了根据本发明的一方面的传感器的截面图。

图7A-B示出了根据本发明的各方面的传感器的截面图。

图8示出了根据本发明的一方面的传感器的截面图。

图9示出了根据本发明的一方面的SAW谐振器的顶视图的光学显微镜图像。

图10示出了沿Y切割压电基板的X轴在周期性Au光栅下方传播的SH-SAW的声波位移的模拟。

图11示出了集成在微流体传感器中的所制造的表面声波谐振的近距离谐振电导(实线-单位为1/Ω)和近距离的导纳谐振相(虚线—以度为单位)。黑色曲线表示在微流体隔室中用空气进行的传感器测量。红色曲线表示在微流体隔室中用去离子(Milli-Q级)水进行的传感器测量。

图12示出了沿着反射光栅的长度的金属化率的图表,用于实现与两个法向反射率区域毗邻的反射率降低的部分以增加与用于接收样品的区域毗邻的可用能量。

图13示出了对谐振处存在的波的仿真,其中在用于接收样品的区域中存在局部最大值。

详细描述

图1示出了包括单端口表面声波(SAW)谐振器的表面声波(SAW)谐振传感器1。SAW谐振器包括叉指式换能器(IDT)8和至少一个(诸如两个)反射光栅9。传感器1设置有用于接收待分析样品20的区域,所述区域与至少一个反射光栅9连通。IDT 8不与用于接收样品20的区域连通。该传感器尤其适用于生物感测应用、和/或其中待测量的样品包括液体或被包含在液体内的情况。

传感器1被适配成使得IDT 8对样品不质量敏感。用于接收样品20的区域,和/或样品,被屏蔽,即,其不与IDT 8连通。此外,在传感器1中,待测量样品不接触IDT 8。如本文所使用的“不连通”是指样品与IDT 8既没有声学连通也没有电连通。即,IDT 8在声学上和电气上与用于接收样品20的区域分开。令人惊讶地,这使得能够可靠地测量各种样品,尤其是液体、粘性和/或导电样品。在本文中所公开的一些方面中,传感器进一步包括被适配成抑制待测样品进入IDT 8的流体层2。

用于接收样品20的区域和/或样品区域可被限于至少一个反射光栅9。

传统上没有尝试将用于接收样品20的区域和/或样品限于至少一个反射光栅9,因为经典的单端口谐振器中的反射器不包含很多能量,但却用于反射能量并将其限于谐振器IDT。大多数灵敏度来自IDT的质量负载,反射器仅占感测的非常次要的部分,因为它们不包含太多能量。

SAW谐振器被设置在压电基板6上。SAW谐振器被设置在压电基板6的第一表面7上。第一表面7与流体层2毗邻且连通。SAW谐振器也与流体层2连通。

被形成在压电基板6的第一表面7上的单端口SAW谐振器包括IDT 8和至少一个(诸如两个)反射光栅9。反射光栅9被设置在IDT 8的侧向相对侧上。单端口SAW谐振器设置有单个IDT 8,即,不是多个IDT。传感器1未设置有输入和输出IDT对。

IDT 8由布置成阵列的多个金属薄膜构件81(诸如,栅(bar))形成。IDT8的薄膜构件81彼此基本上平行地布置。IDT 8具有与IDT 8的薄膜构件81的对准纵轴基本上平行的纵轴。IDT 8的薄膜构件81的阵列朝向反射光栅9侧向地延伸。

反射光栅9也由布置成阵列的多个金属薄膜构件91(诸如,栅)形成。反射光栅9的薄膜构件91彼此基本上平行地布置。反射光栅9的薄膜构件91的阵列与IDT 8的横轴相对准地侧向延伸。反射光栅9的薄膜构件91的每一者基本上垂直于阵列的对准延伸。如图4和5所示,反射光栅9的薄膜构件91可以是薄的,基本上为矩形构件。多个构件91被布置成使它们的纵轴基本上平行。

IDT 8的薄膜构件81、91和反射光栅可被描述为周期性条带光栅。

IDT 8的薄膜构件81、91和反射光栅9可以包括被图案化在压电基板6的第一表面7上的合适金属。这种合适金属包括例如Au、Pt、Al、Cu。薄膜构件81、91可以由多种经沉积的金属形成,例如,薄膜构件81、91可以包括Ti的第一粘附层、Au的第二负载层以及Ti的最终粘附和盖帽层。粘附层的提供增加了对任何随后提供的层的粘附。

如图3A中可见,IDT的薄膜构件81的阵列可以被布置成使得毗邻的薄膜构件形成电极对。每个薄膜构件81与其毗邻构件电隔离。阵列中的每个第二薄膜81构件被电连接。电极的重复间隔因而被形成。相对的电极彼此毗邻。

IDT 8的薄膜构件81、91和反射光栅9可以按行来布置。

如图3B所示,IDT 8的电极设计可以被布置成使得至少两个毗邻的薄膜构件81被电连接。相对的电极以重复的间隔,被设置在介于至少两个电连接的薄膜构件81的组之间。如图3C所示,相对电极本身可以是至少两个薄膜构件81的组。当反射光栅9被用作电容器时,图3C所示的布置是尤其合适的。

IDT 8可以具有间距p0≈VSAW/(2f0)的薄膜构件81的周期性阵列,其中VSAW是表面声波的相速度,而f0则是谐振频率。

如上面所描述,反射光栅9的薄膜构件91形成间距为p0的周期性光栅结构。反射光栅的薄膜构件91可以如图4A所示来被电连接。在图4A中,薄膜构件的每一者在其第一和/或第二端处通过垂直于薄膜构件91布置且连接反射光栅9的每个薄膜构件91的薄膜构件92来进行连接。如图4B所示,薄膜构件91可以如图4B所示非电连接。在图4C中,诸构件不通过附加的一个或多个薄膜构件92连接(如图4A所示),而是通过薄的导电层93连接,该导电层93至少部分地(诸如充分地)覆盖多个薄膜构件92。在图4C所示的布置中,薄导电层93被布置在反射光栅9的薄膜构件91之上。薄导电层93可以处在用于接收样品20的区域中。

在图5所示的反射光栅9的布置中,第一多个薄膜构件91形成第一电极。介于第一多个薄膜构件91的毗邻构件之间设置有形成相对电极的第二多个薄膜构件91。在这样的布置中,每个第二薄膜构件91被电连接。毗邻的薄膜构件91不被电连接。其中,毗邻的薄膜构件91形成电极对。第一多个薄膜构件通过设置在诸构件的第一端或第二端处的薄膜电极92连接。形成相对电极的第二多个薄膜构件91经由设置在相对于第一多个薄膜构件的薄膜构件的相对端处的薄膜电极92连接。这样的布置在至少一个微流体腔室3与SAW谐振器之间的界面处形成电容器。反射光栅9可以被考虑为被叉指地布置,即以叉指型方式布置。经由这样的布置,叉指式反射光栅9可被用于低频阻抗光谱学测量和高频表面声波测量,如下面所描述。在这方面,低频意味着在从大约10Hz到大约10MHz的范围内。

至少一个反射光栅9可以被设计成使得谐振处的能量在反射光栅9的与用于接收样品20的区域毗邻的部分内被增加。这可以通过降低至少一个反射光栅9的一部分相对于毗邻部分的透射波的反射率来实现。即,在正常反射率或增加了的反射率的两个部分之间提供低反射率的一部分。降低至少一个反射光栅9的一部分的相对反射率的一种技术是减小低反射率部分的金属化率。这样的设计如图12所示。可以看出,金属化率在沿着反射光栅的长度的一部分处被降低。在提供(诸如谐振处的)高频信号期间,在具有降低了的金属化率的部分处形成局部最大值。由IDT 8发射的波可被考虑为被困在降低了的反射率的这一部分中。该局部最大值增加了至少一个反射光栅9中可用的能量,并因而增加了感测性能。图13示出了在具有两个反射光栅的传感器1上的谐振能量的模拟,每个反射光栅具有降低了的反射率的一部分。降低一部分的反射率可以通过降低光栅的低反射率部分中的条带的宽度(由此降低金属化率),通过降低光栅的低反射率部分中的条带的厚度,或者本领域中已知的类似技术来实现。利用各自具有如上面描述的低反射率部分的反射光栅的传感器与均匀反射光栅相比,在质量灵敏度方面展现出100%的改进。此外,在反谐振处,SAW强烈地局限于IDT 8下方,并且传感器展现出与谐振处相比小4.2倍的质量灵敏度。这使得能够高效地减去设备内的温度变化。降低了的反射率的部分可以被称为声阱(acoustic trap),因为SAW被困在低反射率部分中。

流体层2是用于抑制样品进入IDT 8的结构化流体层。流体层2可包括与馈送通道4连通的至少一个微流体腔室3。流体层2可以提供用于将样品提供给谐振器的用于接收样品的区域的结构。流体层2,且尤其是至少一个微流体腔室3,被布置为与单端口SAW谐振器连通。至少一个微流体腔室3的至少一部分被设置在反射光栅9的一部分上方。至少一个微流体腔室3可以被提供,以使得其覆盖IDT 8的一部分。可以在图6中看到这样的布置的示例。图6中的微流体腔室3既在IDT 8上延伸又在反射光栅9上部分地延伸。微流体腔室3使得能够将待测样品提供给SAW谐振器。分别至少部分地布置在反射光栅9上的两个微流体腔室3可以通过流体通道4的一部分互连。流体通道4的互连微流体的该部分可以被提供,以使其及其中的流体不接触IDT 8。在图9中,通道4的该部分在两个微流体腔室3之间以近似V形的路径延伸,其中V形路径的底部在纵向上被布置在IDT 8的远端。

如图1所示,流体层2可以设置有两个微流体腔室3,每个微流体腔室3的至少一部分设置在反射光栅9的相应部分的上方。

流体层2可设置有充当保护帽5的区域,该区域与IDT 8连通并确保微流体腔室3或馈送通道4都不与IDT 8连通。保护帽5被设置成与至少一个微流体腔室3相毗邻。保护帽可以被设置成与两个微流体腔室3相毗邻且在两个微流体腔室3之间。

流体层2可以由聚合物、玻璃或用于提供结构化流体层的任何合适的已知材料形成。如实验章节中所描述,传感器1中的流体层2包括聚合物聚二甲基硅氧烷(PDMS)。

在图7A所示的布置中,在保护帽5中设置有气隙10。气隙10通过在保护帽5中提供凹部来被提供。即,保护帽5不与IDT 8直接接触,以使得在IDT8上方提供空间区域。该气隙10降低了IDT 8中的SAW衰减。限定气隙10的保护帽5的壁51设置在IDT 8的***处。

尽管本描述聚焦于其中待测量样品经由微流体腔室3和微流体通道4来被提供的密封系统,但这对于传感器1而言并不是必需的。在图7B中示出了开放的布置。在这样的布置中,IDT 8通过保护帽5被保护免于样品的进入。在图9所示的布置中,微流体隔室3已被移除,以使得可以从上方接近反射光栅9,而无需用于样品的提供的流体通道4。

从图8中可以看出,可以在SAW谐振器上方并与SAW谐振器连通地设置中间层11。中间层可以具有小于约2x p0,小于p0或约0.6x p0的厚度。中间层11可以包括SiO2。中间层11促进流体层与SAW谐振器的绑定,钝化IDT 8的电极和反射光栅9,并且令人惊讶地降低了传感器1的可能的热漂移。中间层11还支持波导,并由此改善感测性能。中间层11均匀地覆盖整个SAW谐振器。即,中间层11未被图案化以露出IDT 8或反射光栅9。

压电基板6要么包括体压电晶体(例如,LiTaO3、LiNbO3、石英等),要么包括由沉积或转移到非压电体基板(例如,举例而言,Si、蓝宝石、熔融二氧化硅、YAG等)的顶部的压电薄膜层(例如,ZnO、AlN、LiTaO3、LiNbO3、PZT等)形成的薄压电膜复合基板。基板可以是Y切割的基板,其绕Y轴的旋转在大约30°至大约50°之间。诸如Y切割的LiNbO3、36°Y切割的LiNbO3、41°Y切割的LiNbO3、64°Y切割的LiNbO3、163°Y切割的LiNbO3、36°Y切割的LiTaO3、42°Y切割的LiTaO3。该基底适合于表面声波的传播。

传感器1可以设置有电接触12或接触垫12,以供将信号提供给SAW谐振器。第一接触12可被布置成与IDT 8连通。第二接触12可以被布置成与至少一个反射光栅9连通。如果SAW谐振器设置有两个反射光栅9,则第二接触可以被布置成与两个反射光栅9都连通。

如本文中所描述的传感器1使得能够在高频处进行单端口感测测量。高频可约为或大于100MHz。这些测量包括对谐振频率中的偏移、谐振附近的导纳和电导的幅度变化、谐振附近的导纳的相位变化、谐振器信号衰减时间的变化等的测量。高频信号可被提供给IDT8。

低频信号可以被提供给至少一个反射光栅9。低频信号可以从大约10Hz到大约100Hz。低频信号可被用来测量样品的复电阻抗。高频和低频信号可以基本上同时地,即并发地被提供。设置有低频信号的反射光栅使电阻抗光谱学成为可能。

待测量的样品可以是液体样品。液体样品可以是导电的。

操作原理允许该设备在物理、化学和生物感测应用中的使用。设备1具有小的形状因数,使用少量的样本,并提供了与感测阵列的稳健集成。

本文中还提供了一种传感器组装件,其包括根据上面所描述的多个设备1。传感器组装件可以包括单个流体层2。传感器组装件中每个相应设备中用于接收样品的多个区域可由设置在单个微流体层2中的多个微流体腔室3接近。如现有技术中已知的,存在于流体层2中的微流体通道4可以被布置在流体梯度发生器中。以这样的方式,利用传感器组装件可以实现多种样品的同时和平行分析。各种样品的测量的复杂度因而被大大降低。

本文中还提供了一种用于物理、生物学和/或身体测量的方法,包括:将待测样品提供给根据上面所描述的传感器1。该方法进一步包括向IDT 8提供大于约100MHz的高频信号,和/或向叉指式反射光栅9提供大约10Hz至大约10MHz的低频信号。此后,测量以下至少一项:谐振频率中的偏移、谐振附近的导纳和电导的幅度变化、谐振附近的导纳的相位变化、谐振器信号衰减时间的变化、和/或低频范围内复电阻抗的变化。如上面所描述,高频信号适合于测量谐振器中谐振的频率偏移。低频信号可被用来测量待测样品的复介电常数。当反射光栅9被叉指状地布置并且当SAW谐振器的阻抗被测量时,低频信号通常被采用。高频信号和低频信号可以被并发地提供,诸如基本上同时地被提供。至少一个反射光栅9被特定地设计为电容性的,从而低频信号的提供使得能够测量在先前的基于SAW的传感器系统中不可能的参数。

材料和制造

基板和SAW谐振器制造

如此处所公开的,一种典型的表面声波谐振设备是使用标准剥离光刻技术在4”525μm厚的Y切割X传播黑色LiNbO3压电基板(美国精密微光学公司)上被制造的。首先,用氧等离子体(PS300AL PC,PVA TePla AG,德国)来清洁基板,继之以在mr-Rem 400移除器(德国Micro Resist Technology股份有限公司)中进行超声处理,在乙醇和去离子水(DI)中冲洗,并利用N2流干燥。接着用HMDS(德国MicroChemicals股份有限公司)蒸气(QS V200BM,德国Solar-Semi股份有限公司)对基板进行底漆处理。在这随后,通过旋涂(所得厚度为1.5μm)施加图像反转光刻胶(Merck AZ 5214E,德国MicroChemicals股份有限公司),并在110℃处烘烤达1分钟。通过激光直接写入器完成将图案转移到抗蚀剂中(λ=405nm,曝光剂量≈24mW,德国Heidelberg Instruments Mikrotechnik股份有限公司的DWL 2000)。在125℃处反向烘烤达1分钟且对抗蚀剂进行泛光曝光(λ=365nm,在6mW/cm2处60秒,MicroTec AG的MA/BA6,德国),继之以在Merck AZ 351B通用显影剂(德国MicroChemicals股份有限公司)中的达35秒(1份显影剂之于5份DI)的显影步骤。为了移除光致抗蚀剂和HMDS的残留物,执行O2等离子体除渣步骤(在50W、250mTorr、10SCCM、BatchTop m/95下进行30秒,美国Plasma-Therm有限责任公司)。通过电子束(e-beam)蒸发进行的金属化(PVD225,美国Kurt J.Lesker股份有限公司)包括25nm的Ti粘附层、260nm的Au负载层和15nm的Ti帽层。顶部Ti层允许材料的自然氧化以形成TiO2,其显著地提高SiO2钝化的粘附,并在裸Au被使用而没有任何盖帽的情形中阻止其分层。使用超声处理在丙酮中完成过量金属化的剥离,继之以在mr-Rem 400去除剂、乙醇和DI中的洗涤步骤。通过反应磁控溅射(MS 150,德国FHR Anlagenbau股份有限公司)沉积100nm的SiO2钝化层,以便保护电极免受腐蚀和短路影响,并且增加设备与包含微流体通道的PDMS平板(slab)之间的绑定。为了蚀刻开口的接触垫12,另一光刻步骤被执行。再次用HMDS蒸气处理基板,并且随后经由旋涂来涂覆约1.2μm的Merck AZ 1512 HS(德国MicroChemicals股份有限公司)光致抗蚀剂,并在100℃处烘烤达1分钟。蚀刻掩模的定义是通过直接激光写入(λ=405nm,曝光剂量≈24mW)完成的,继之以在Dow Microposit MF CD-26显影剂(德国MicroChemicals股份有限公司)中达45秒的显影步骤。接着在O2等离子体中执行附加的除渣步骤,以移除光致抗蚀剂和HMDS的残留物。在NF3等离子体中对SiO2中的开口进行干蚀刻(Plasmalab System 100,英国牛津仪器有限公司)。接着通过在Mr-Rem 400去除剂中进行超声处理、乙醇和DI清洗来移除蚀刻掩模。在最终步骤中,芯片被切块且被封装。

流体层制造

使用标准的软光刻技术在PDMS中制造了微流体分析物递送系统。通过经由旋涂(德国MicroTec公众有限公司的配备

Figure BDA0002284365200000111

的RCD8)将大约50μm的MicroChemCorp.SU-8 3035负性光刻胶(德国Micro Resist Technology股份有限公司)涂覆在4”525μm厚的Si晶片(德国MicroChemicals股份有限公司)上来制造母模。在抗蚀剂涂覆之前,基板使用缓冲的氧化物蚀刻溶液来被清洁(以移除自然氧化物并改善聚合物的润湿性)、在DI中被冲洗,并在N2流中被吹干。在95℃处执行软烘烤(soft-baking)达15分钟。随后,通过溶剂喷射在晶片的***上移除边缘珠(edge bead)。使用真空接触曝光,通过光刻法(λ=365nm,6mW/cm2处42秒,德国

Figure BDA0002284365200000115

MicroTec公众有限公司的MA/BA 6)定义微流体电路。为了完成抗蚀剂聚合,其在65℃处被后烘烤(post-bake)达1分钟,并且在95℃处被后烘烤达5分钟。接着使用mr-Dev 600(德国Micro Resist Technology股份有限公司)进行显影达8分钟。在O2等离子体中执行附加的除渣步骤以移除光致抗蚀剂的残留物,继之以硬烘烤(hardbaking)步骤以降低图案应力并移除聚合物中的裂缝,采用对晶片的温度升温至200℃(大约经聚合的SU-8的Tg)并回到室温。为了钝化母模的表面,使用了三氯(1H,1H,2H,2H-全氟辛基(perfluorooctyl))硅烷(美国Sigma-Aldrich有限责任公司)蒸气。最后,由Dow184试剂盒(美国Sigma-Aldrich有限责任公司)制备硅弹性体预聚物,铸成10:1的碱(base)/催化剂混合物,并在80℃处固化达一小时。经固化的PDMS复制品被从母模中释放以供后处理,其包括切出各个个体芯片并对入口和出口进行打孔。

诸层的制备和绑定

此后,谐振器芯片和PDMS结构两者被暴露于O2等离子体达45秒(0.2mBar、30SCCM、100W、Atto等离子腔室,德国Diener Electronic股份有限公司)。为了对准这两个部分,Milli-Q水(18.2MΩ)被施加到SAR传感器的表面,阻止当形成接触时与PDMS芯片立即绑定。对准在立体显微镜下被执行。一旦被对准,整个组装件1被静置达10分钟,以使得Milli-Q水可以干并允许组件的延迟的共价绑定。如果通过在80℃处达10分钟的烘烤步骤完成该过程,则在这之后检查并封装传感器1。

实验章节

所制造的传感器1

根据上面描述的制造方法制备传感器1。在图9中,示出了185MHz表面声波谐振传感器1的2D顶视图图像。具有微流体隔室3和对这些隔室进行馈送的通道4的PDMS层被氧等离子体绑定在单端口SAW谐振器上,该单端口SAW谐振器采用朝向Y切割LiNbO3的X方向传播的SH-SAW模式。示出了在馈送通道4和微流体腔室3之间的具体布置。在该特定实施例中,高机电耦合SH-SAW模式通过周期性条带光栅的加载效应而被限于表面。IDT 8和反射光栅9两者由270nm厚Au条带且间距为p0=10μm且条带宽度约为p0/2的周期性阵列形成。IDT 8中的条带数目为Nt=21,每个反射器中的条带数目为Nr=69,其中的49个与微流体腔室交叠,而设备孔径为W=40*p0。每个腔室的特性区域约为500μm x 500μm,而每个腔室和连接导管(cannel)的深度约为50μm。所制造的设备的总面积约为1.6mm x 0.4mm,不包括电气“接触垫”。需要注意,设备面积和容器面积随着谐振频率的增加而比例缩小。

通过包括IDT(8)和反射光栅(9)的所述周期性条带光栅将SH-SAW限制于表面的演示

为了显示在周期性条带光栅和液体之间的界面附近的能量约束原理,对SH-SAW位移执行有限元方法(FEM)模拟。沿Y切割的LiNbO3的表面上的X轴的周期性条带光栅被认为具有270nm厚的Au带,且间距p0=10μm。从图10可以明显看出,SH-SAW被显著地捕获到压电晶体的表面,同时以约40nm的特性衰减长度δ=(η/(ρπf0))0.5衰减到水中。η是液体的剪切粘度,ρ是液体的密度,且f0是SH-SAW谐振频率。

所制造的设备的特性

该实施例描述了用于所制造的设备的近距离谐振表征的方法。朝向将传感器暴露于液体的灵敏度被展示,同时保留了特性设备性能特征。在图11中,示出了在分别填充有空气和水的容器中测量的所制造的设备的近距离谐振响应(分别关于电导和导纳相位)。谐振频率f0约为184.9MHz。电导峰的相对频移以及约为914ppm的导纳相的零值由于水荷载而被观察到,伴随电导峰幅度的仅10%的减小。在水负载下,设备质量(Q)因子从250降至200。后者确定了约3.6x1010Hz水中的设备Qxf乘积,该乘积比典型QCM乘积大两倍(twofold)。导纳的相位在其零点附近表现出足够的线性。在谐振处的电导峰值已被测量为约0.125 1/欧姆,因而展现出在谐振处约8欧姆的低设备电阻抗。这进一步使在IDT 8中的条带数量减少的传感器设计得以实现,同时将谐振频率处的阻抗保持为接近50欧姆。

实验章节的结论

本文中所描述的单端口谐振传感器平台的特征在于较低的信号损耗,因而在谐振处维持中等至较低的电阻抗。液体中的设备Qxf乘积(Q-Q因子,f-谐振频率)保持在1.71010Hz的量级上,同时自然地保护了声波换能器免受液体的短路影响。传感器响应由谐振频率、相位、谐振器耗散或其组合中的改变来表示。

薄膜技术平台已展示出与QCM相当的感测分辨率,同时在传感阵列和少量样品中提供了稳健的集成。与QCM相比,单端口测量的能力以及较高的工作频率导致了所获得的好处,这导致尺寸的显著减小。

考虑到作为在传感表面上装载有液体和生物化学沉积物的单端口谐振器执行的能力,本发明中提出的集成谐振SAW传感器是QCM的高频等效物。

虽然上面已经参考特定实施例描述了本发明,但是本发明并不旨在限于这里阐述的特定形式。相反,本发明仅受所附权利要求书限制。

在权利要求中,术语“包括/包含”并不排除其他元件或步骤的存在。此外,虽然被单独列出,但是多个装置、元件或方法步骤可以通过例如单个单元或处理器来实现。附加地,虽然各个个体特征可以被包括在不同的权利要求中,但是可以将这些特征有利地组合,并且包含在不同的权利要求中并不意味着诸特征的组合是不可行和/或不利的。另外,单数引用不排除复数个。术语“一”、“一个”、“第一”、“第二”等不排除多个。权利要求中的附图标记仅作为说明性示例而提供,并且不应解释为以任何方式限制权利要求的范围。

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