阅读说明：本技术 一种高温量热计样品存放及取出装置 (High temperature calorimeter sample deposits and remove device ) 是由 史全 吴冰 于 2018-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及量热学中的量热装置,特别涉及一种高温量热计样品存放及取出装置。包括用于存放样品的样品池和用于抓取样品池的坩埚钳,其中坩埚钳包括坩埚钳钳芯及套设于坩埚钳钳芯外侧的钳芯套管模块,坩埚钳钳芯和钳芯套管模块沿轴向可相对移动,坩埚钳钳芯的一端设有用于抓取样品池的坩埚钳钳爪；样品池包括样品池主体及用于密封样品池主体的样品池瓶盖,样品池瓶盖的顶部设有用于坩埚钳抓取的抓取部。本发明中样品池的结构紧凑,设计精细,从而使得样品池内样品在100MPa的内外压差下,也不会发生泄漏,具备优异的密封性；本发明通过坩埚钳对样品池的装卸,操作者可以方便的更换样品。(The invention relates to a calorimetric device in calorimetric science, in particular to a sample storage and taking device of a high-temperature calorimeter. The crucible tongs comprise a crucible tong core and a tong core sleeve module sleeved outside the crucible tong core, wherein the crucible tong core and the tong core sleeve module can move relatively along the axial direction, and one end of the crucible tong core is provided with a crucible tong claw for grabbing the sample cell; the sample cell comprises a sample cell main body and a sample cell bottle cap used for sealing the sample cell main body, and the top of the sample cell bottle cap is provided with a grabbing part used for grabbing the crucible tongs. The sample cell has compact structure and fine design, so that the sample in the sample cell can not leak under the internal and external pressure difference of 100MPa, and has excellent sealing property; according to the invention, the sample cell is assembled and disassembled through the crucible tongs, so that an operator can conveniently replace the sample.)

一种高温量热计样品存放及取出装置

技术领域

本发明涉及量热学中的量热装置，特别涉及一种高温量热计样品存放及取出装置。

背景技术

热容是物质体系内部晶格、电子等运动形式能量贡献的总和，是物质的一个基础热物性参数。通过热容的精确测定，能够获得物质焓、熵、Gibbs自由能等基础热力学数据，了解物质结构和相变，也是得到物质微观结构的晶格振动、电子能级跃迁及理解超导现象、磁性作用机理、结构畸变的一种方法。因此，获取物质热容的准确数据对发掘、设计新材料，优化材料的制备工艺，推动物质科学的认识和发展具有重要意义。

绝热量热是测定物质热容最准确、最可靠的方法之一，然而测试耗时、换样麻烦、工作温区低且窄、操作者需具备一定专业知识等不足限制了它的发展和使用，故而开发操控简洁、换样方便、性能稳定、工作温区高且宽，精确度高的绝热量热装置尤为重要。而其中最关键环节在于样品池结构的优化，以使其既拥有可靠的密封性，又能实现样品的快速、方便地更换，同时保证量热计在高且宽温区内具有高准确度和精确度。

目前国际上在绝热量热学研究领域代表性的量热系统包括日本大阪大学Sorai建立的300-1300K温区装置(M.Sorai,K.Kaji,Y.Kaneko.An automated adiabaticcalorimeter for the temperature range 300K to 1300K The heat capacities ofbenzoic acid from 300K to 1300K and of synthetic sapphire from 600to1500K.J.Chem.Thermodyn..1992,24,167-180.)；日本东京工业大学Atake建立的300-1500K温区装置(T.Tanaka,T.Atake,H.Nakayama,T.Eguchi,K.Saito,I.Ikemoto.Heatcapacity and an incommensurate phase transition of crystalline bis(4-chlorophenyl)sulfone.J.Chem.Thermodyn..1994,26,1231-1239.)；荷兰乌德勒支大学Van Miltenburg建立的100-1500K温区装置(J.C.Van Miltenburg,G.J.K.Van Den Berg,M.J.Van Bommel.Construction of an adiabatic calorimeter measurements of themolar heat capacity of synthetic sapphire and of n-heptane.J.Chem.Thermodyn..1987,19,1129-1137.)。然而，前两台绝热量热装置的样品池都依靠掐断毛细管方法来密封的，此法操作复杂，且重复性、可靠性较差；乌德勒支大学的仪器换样麻烦，且样品池与绝热屏紧密连接，不利于控制热漏，影响仪器精度。同时，这三个量热装置最高温度都不超过1000K，严重影响其应用。

因此，迫切需要开发一种结构紧凑、性能优异、设计新颖、高温区的绝热量热装置样品池，以满足当前凝聚态物质热容性质研究的迫切需求。

发明内容

针对现有绝热量热装置的不足之处，本发明的目的在于提供一种高温量热计样品存放及取出装置，以解决现有热量装置操作复杂，且重复性、可靠性较差，及换样麻烦，样品池与绝热屏紧密连接，不利于控制热漏，影响仪器精度的问题。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高温量热计样品存放及取出装置，包括用于存放样品的样品池和用于抓取所述样品池的坩埚钳，其中坩埚钳包括坩埚钳钳芯及套设于所述坩埚钳钳芯外侧的钳芯套管模块，所述坩埚钳钳芯和所述钳芯套管模块沿轴向可相对移动，所述坩埚钳钳芯的一端设有用于抓取所述样品池的坩埚钳钳爪。

所述样品池包括样品池主体及用于密封所述样品池主体的样品池瓶盖，所述样品池瓶盖的顶部设有用于所述坩埚钳抓取的抓取部。

所述抓取部为外表面设有卡扣的圆柱体。

所述卡扣为与所述圆柱体同轴线的环形凸起。

所述圆柱体的上端沿径向贯穿有悬挂孔。

所述样品池主体为中空的圆柱体，所述样品池主体的端部设有用于与所述样品池瓶盖螺纹连接的密封承接瓶口，所述密封承接瓶口的端面设有密封倒角刀口。

所述坩埚钳钳芯为中空结构的圆柱体，所述坩埚钳钳芯一端嵌设有钳爪衔接模块，所述坩埚钳钳爪的连接端位于所述坩埚钳钳芯与所述钳爪衔接模块之间、且通过钳爪衔接模块固定，所述坩埚钳钳芯的另一端外表面设有条纹，形成钳芯把手。

所述钳芯套管模块包括钳芯套管和钳爪套口，所述钳爪套口设置于所述钳芯套管的一端、且直径大于所述钳芯套管的直径，所述钳爪套口用于容置所述坩埚钳钳爪，所述钳芯套管的另一端设有钳套把手。

所述钳芯套管的一端设有套管衔接模块，所述钳爪套口的端部设有与所述套管衔接模块螺纹连接的套管卡头。

所述样品池采用不锈钢合金材料制成，所述坩埚钳钳芯采用不锈钢材料制成，所述钳芯套管采用铜质材料制成，所述坩埚钳钳爪采用不锈钢丝制成。

本发明的优点及有益效果是：

1.本发明中样品池的结构紧凑，设计精细，从而使得样品池内样品在100MPa的内外压差下，也不会发生泄漏，具备优异的密封性；

2.本发明通过坩埚钳对样品池的装卸，操作者可以方便的更换样品；

3.本发明由于各部分紧密接触，样品池整体能够保持良好的热传导，各个部件温差不大于0.05K，能获得准确度和精确度都高的热容数据；

4.本发明中的样品池能在400K-1700K高温下正常工作；

5.本发明利用穿过挂孔的挂绳实现了样品池在整个量热装置内的悬挂与固定；

6.本发明的整个样品池既能方便地装卸，又避免了其与量热装置其他部件的磨损。

附图说明

图1为本发明中样品池的结构示意图；

图2为本发明中坩埚钳钳芯的结构示意图；

图3为本发明中坩埚钳套管的结构示意图。

图中：1、样品池主体；2、密封承接瓶口；3、样品池瓶盖；4、卡扣；5、悬挂孔；6、圆柱体扣颈；7、密封倒角刀口；8、坩埚钳钳芯中心孔；9、钳芯把手；10、坩埚钳钳芯；11、钳爪衔接模块；12、坩埚钳钳爪；13、钳芯套管中心孔；14、钳套把手；15、钳芯套管；16、套管衔接模块；17套管卡头；18、钳爪套口。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。

如图1-3所示，本发明提供的一种高温量热计样品存放及取出装置，包括用于存放样品的样品池和用于抓取样品池的坩埚钳，其中坩埚钳包括坩埚钳钳芯10及套设于坩埚钳钳芯10外侧的钳芯套管模块，坩埚钳钳芯10和钳芯套管模块沿轴向可相对移动，坩埚钳钳芯10的一端设有用于抓取样品池的坩埚钳钳爪12。

如图1所示，样品池包括样品池主体1及用于密封样品池主体1的样品池瓶盖3，样品池瓶盖3的顶部设有用于坩埚钳抓取的抓取部。

抓取部为外表面设有卡扣的圆柱体，卡扣为与圆柱体同轴线的环形凸起，用于坩埚钳钳爪12抓取。圆柱体的上端沿径向贯穿有悬挂孔5，用于悬挂样品池。

样品池主体1为中空的圆柱体，样品池主体1的底部密封，上端部设有用于与样品池瓶盖3螺纹连接的密封承接瓶口2，密封承接瓶口2为圆柱状、且外圆周呈螺旋状，与样品池瓶盖3能密封严合。密封承接瓶口2的顶端为密封倒角刀口7，提高其密封性；

样品池瓶盖3的侧面为竖立型螺纹，提高摩擦力，上部为实心圆柱体卡扣4，卡扣4的下部为卡扣4相接的圆柱体扣颈6，便于坩埚钳钳爪12***，抓取卡扣4。

如图2所示，坩埚钳钳芯10为中空结构的圆柱体，即圆柱体设有坩埚钳钳芯中心孔8，坩埚钳钳芯10一端嵌设有钳爪衔接模块11，坩埚钳钳爪12的连接端位于坩埚钳钳芯10与钳爪衔接模块11之间、且通过钳爪衔接模块11固定，坩埚钳钳芯10的另一端外表面设有条纹，形成钳芯把手9。

如图3所示，钳芯套管模块包括钳芯套管15和钳爪套口18，钳爪套口18设置于钳芯套管15的一端、且直径大于钳芯套管15的直径，钳爪套口18用于容置坩埚钳钳爪12。钳芯套管15的另一端设有钳套把手14。

进一步地，钳芯套管15的一端设有套管衔接模块16，钳爪套口18的端部设有与套管衔接模块16螺纹连接的套管卡头17。

样品池采用不锈钢合金材料制成，坩埚钳钳芯10采用不锈钢材料制成，钳芯套管15采用铜质材料制成，坩埚钳钳爪12采用不锈钢丝制成。

绝热量热装置通过消除样品池与环境的热交换来达到绝热的要求，从而获得准确可靠的热容数据，故而样品池结构是绝热量热装置设计的重中之重。本发明提供的一种换样便捷且密封性好的高温量热计样品池，既能满足绝热量热装置本身的绝热，准确度，重复性好等的要求，又能实现测量样品的快速方便的更换，并在400K-1700K高温下依然具备完好的密封性能。

实施例

样品池主体1为圆柱瓶形，厚度0.2～2mm，直径10～20mm，高度5～10mm。圆柱状的卡扣4高度4～8mm，中间直径2～4mm，厚度0.5～1mm；圆柱体为外径0.5～4mm，悬挂孔5直径2～4mm。

样品池瓶盖3由与样品池主体1相同的材料制成，顶部封闭，底部开口；开口直径5～10mm，高度5～10mm。

密封承接模块2为与样品池主体1相同的材料制成的中空柱体，密封承接模块2为内径5～10mm，厚度0.2～2mm，螺距0.5～1.5mm，长度3～5mm；密封倒角刀口7长度0.5～3mm，倾角30°～60°。

坩埚钳钳芯10由不锈钢材料制成，顶端为钳芯把手9；末端为坩埚钳爪12，由不锈钢丝制成；中间为钳爪衔接模块11，为铜质柱体。坩埚钳钳芯10的长度600～800mm，直径4～6mm，坩埚钳爪12直径0.5～2mm，长度为150～250mm；钳爪衔接模块11直径为5～10mm。

钳芯套管15为铜质材料；钳爪套口18为钳芯套管15相同的材料制成的中空柱体。钳套把手14中空内径5～8mm；钳爪套口18的直径为15～20mm，厚度0.5～1.5mm，高度35～45mm；套管衔接模块16的外径5～8mm，螺距1～2.5mm，长度5～15mm；套管卡头17的内径10～15mm，深度15～25mm。

本发明中样品池的使用方法是：

采用以下步骤装卸样品以测量物质特别是液体的热容：

(1)用无水乙醇清洗样品池各个部件三次，再用去离子水洗涤三次；

(2)将样品池各个部件干燥、烘干，冷却至室温后，称重样品池三次取平均值；

(3)将样品池各个部件和样品都放入充氦气的手套箱内；

(4)将样品从密封承接模块2的瓶口加入到样品池主体1中，直到达到样品池容积的3/4；

(5)将样品池主体1与样品池瓶盖3紧密相扣；

(6)取出整个样品池，再次称量三次取平均值，前后两次平均值相减获得样品质量；

(7)用通过悬挂孔2的熔断丝将样品池固定到高温炉内；

(8)连接好量热装置其他接线和加热丝后，开始加热高温炉；

(9)当高温炉达到一定温度后熔断丝熔断样品池落入高温量热计内，开始进行热容测试；

(10)实验结束后，推出高温量热计，使高温量热计的样品池通道暴露出来；

(11)用坩埚钳钳芯10对准样品池瓶盖3，向中间平移，使坩埚钳钳爪卡主样品池的圆柱体状的卡口4，再把钳芯套管15套入坩埚钳钳芯10，使钳爪套口18撑开高温高温量热计的弹片；

(12)一只手抓住钳芯把手9向上提，另一只手扶稳钳芯套管15，样品池随着坩埚钳钳爪12进入钳爪套口18中，在钳芯套管15的保护下，样品池即可顺利取出。

(13)打开样品池，取出样品，用无水乙醇和去离子水清洗样品池各个部件以备下次测量。

换样便捷且密封性好的绝热量热装置的样品池，具备密封性能优异，1500K高温下亦能正常工作，样品池固定方便而牢靠的特点，特制的坩埚钳使样品更换便捷。

综上所述，换样便捷且密封性好的高温量热计样品池，其具备优异的密封性，能够实现样品快速、方便的更换，最高可在1700K高温下工作，同时不损害绝热量热装置的准确度和精确度，还使样品池能便捷地固定在量热装置内，特制的坩埚钳能使其换样方便快捷，实验更有效率。

以上所述仅为本发明的实施方式，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本发明的保护范围内。