阅读说明：本技术 一种低碳钢表面制备渗钛涂层的方法 (Method for preparing titanizing coating on surface of low-carbon steel ) 是由 周雪峰 陈聪 金涛 刘万辉 许怡平 徐一 于 2018-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低碳钢表面制备渗钛涂层的方法。本发明粉末包埋渗剂成分按质量百分比表示为45-50%的TiO<Sub>2</Sub>粉、15-18%的Al粉、3-5%的(NH<Sub>4</Sub>)<Sub>2</Sub>SO<Sub>4</Sub>粉、1-2%的I<Sub>2</Sub>粉、余量为Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>粉；在低碳钢表面制备上述渗钛涂层,包括以下步骤：将粉末包埋渗剂混合均匀后与经表面去氧化皮的低碳钢试样置于渗灌中,将渗灌置于真空电阻炉中,抽真空至0.1 Pa,通入氩气,保持压力为0.05-0.5MPa,升温至750-1000℃下保温2-10小时。采用本发明渗剂及固态粉末包埋渗钛方法,制备的渗钛涂层质量好,工艺简单,操作方便,成本低廉,能够方便控制渗钛层厚度,便于工业化生产。(The invention discloses a method for preparing a titanizing coating on the surface of low-carbon steel. The component of the powder embedding penetrating agent is 45-50% of TiO expressed by mass percentage 2 Powder, 15-18% of Al powder and 3-5% of (NH) 4 ) 2 SO 4 Powder, 1-2% of I 2 Powder, the balance being Al 2 O 3 Pulverizing; the titanizing coating is prepared on the surface of the low-carbon steel, and the method comprises the following steps: uniformly mixing the powder embedding penetrant, placing the mixture and a low-carbon steel sample with an oxide skin removed on the surface into an infiltration tank, placing the infiltration tank into a vacuum resistance furnace, vacuumizing to 0.1 Pa, introducing argon, keeping the pressure at 0.05-0.5MPa, and heating to 750 ℃ and 1000 ℃ for heat preservation for 2-10 hours. The titanium-infiltrated coating prepared by the infiltration agent and the solid powder embedding titanium-infiltrated method has the advantages of good quality, simple process, convenient operation, low cost, convenient control of the thickness of the titanium-infiltrated layer and convenient industrial production.)

一种低碳钢表面制备渗钛涂层的方法

技术领域

本发明涉及耐磨、耐蚀涂层领域，公开了一种低碳钢表面制备渗钛涂层的固态粉末渗剂成分及其固态粉末包埋渗钛的方法。

背景技术

低碳钢表面渗钛后，在表层形成含钛化合物，使低碳钢获得低的摩擦系数、高的硬度以及良好的抗腐蚀性，将显著扩大低碳钢的应用领域。近年来，对渗钛涂层制备的研究不断深入，如气体渗钛法、液体渗钛法、固体粉末渗钛法、双辉离子渗钛法等，其中固体粉末渗钛法具有设备简单，使用灵活等优点,在国内外得到了极大的关注。中国专利CN 103938151A公开了一种采用海绵钛作为主要渗剂的渗钛工艺，制备了渗钛涂层，然而由于海绵钛纯度、粒度等不均匀，造成渗层的不均匀。中国专利CN 103834914 A公开了一种钢铁材料表面机械研磨渗钛的方法，首先在钢铁材料表面进行机械研磨，然后在等离子渗热处理炉中进行低温渗钛处理，但该工艺过程、设备复杂，零件的尺寸受到限制。

总之，这些传统的固体粉末渗钛，直接采用含钛粉末作为渗剂，但钛元素极其活泼且价格昂贵，同时这些方法存在工艺繁琐、原料成本高、产量低等缺点，限制了渗钛涂层的工业规模化生产。因此，亟需一种简便、经济、有效地渗钛涂层制备方法，满足耐磨、耐蚀涂层的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种低碳钢表面制备渗钛涂层的方法，解决现有技术中存在的涂层与基体的界面结合强度较低，涂层在使用过程中易剥落，以及由此导致的工件迅速磨损而报废等问题。

一种低碳钢表面制备渗钛涂层的方法，所述方法包括以下步骤：

第一步、粉末包埋渗剂的制备：粉末包埋渗剂以质量百分比计，包括如下组分：45-50%的TiO₂粉、15-18%的Al粉、3-5%的 (NH₄)₂SO₄粉、1-2%的I₂粉、余量为Al₂O₃粉；

第二步、试样的处理与放置：将经表面活性处理的低碳钢试样置于装有混合均匀的粉末包埋渗剂的渗灌中，压实粉末；

第三步、气氛下粉末固渗制备渗钛涂层：将第二步所述的渗灌，放入真空炉中，抽真空至≤0.02Pa，通入氩气至0.05-0.5 MPa，升温至750-1000℃保温2-10小时，然后随炉冷却至室温。

进一步的，第一步中，TiO₂粉采用按质量比7:3混合的粒径分别为5 μm、20 μm的多级TiO₂粉。

进一步的，第一步中，Al粉、(NH₄)₂SO₄粉、I₂粉及Al₂O₃粉的粒径均为5-20 μm。

进一步的，第二步中，低碳钢碳含量为0.2~0.4%。

进一步的，第二步中，经表面活性处理的低碳钢通过打磨去氧化皮，再用金相砂纸打磨至800号并进行抛光，然后采用无水乙醇进行超声波清洗后得到。

进一步的，第二步中，压实粉末所用压力为0.01-0.1MPa。

进一步的，第三步中，升温速率为10℃/分。

进一步的，第三步中，通入氩气至0.05-0.5 MPa，升温至750-900℃保温1-3小时，再升温至900-1000℃保温1-7小时。

与现有技术相比，本发明具有的显著优点是：（1）本发明采用TiO₂粉代替较为活泼且价格昂贵的Ti粉，工艺简单、成本低廉；（2）本发明渗钛温度低、渗钛时间短，且得到的涂层稳定、可控；（3）本发明在氩气气氛条件下在低碳钢表面沉积一层渗钛涂层，使之与基体形成冶金结合，从而保证了渗钛涂层的使用性能。

附图说明

图1是本发明渗钛涂层的制备流程图。

图2是本发明实施例2的低碳钢经表面渗钛后的表面形貌。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步阐述。

本发明渗钛涂层的制备工艺见图1。

实施例1

第一步、粉末包埋渗剂的制备：将质量百分比表示为45%的TiO₂粉、15%的Al粉、3%的(NH₄)₂SO₄粉、1%的I₂粉、余量为Al₂O₃粉；

第二步、试样的处理与放置：将经表面活性处理的低碳钢试样（碳含量为0.2%）置于装有混合均匀的粉末包埋渗剂的渗灌中，将粉末压实；

第三步、气氛下粉末固渗制备渗钛涂层：将第二步中所述的装有试样和粉末包埋试剂的渗灌，放入真空炉中，抽真空至≤0.02Pa，通入氩气至0.05MPa，升温至750℃保温2小时，然后随炉冷却至室温。

其中，第一步中所述的碳钢碳含量为0.2%；所述的TiO₂粉为多级TiO₂粉：包含有粒径分别为5 μm、20 μm的多级TiO₂颗粒，按质量比7:3混合均匀；Al粉、(NH₄)₂SO₄粉及Al₂O₃粉的粒径为5 μm。

第二步中所述的低碳钢的表面活性处理方法：首先打磨去氧化皮，再用金相砂纸打磨至800号并进行抛光，然后采用无水乙醇进行超声波清洗；粉末压实所用压力为0.01MPa。

第三步中所述的升温过程的升温速率为10℃/分，保温温度为750℃，保温时间为2小时。升温、保温及降温过程中通入氩气，保持气体压力恒定为0.05 MPa；升温方法为首先升温至750℃保温1小时，然后升温至900℃保温1小时。

本实施例在3%NaCl溶液中浸泡5天腐蚀失重如表1所示。

实施例2

第一步、粉末包埋渗剂的制备：将质量百分比表示为47.5%的TiO₂粉、16.5%的Al粉、4%的 (NH₄)₂SO₄粉、1.5%的I₂粉、余量为Al₂O₃粉；

第二步、试样的处理与放置：将经表面活性处理的低碳钢试样（碳含量为0.3%）置于装有混合均匀的粉末包埋渗剂的渗灌中，将粉末压实；

第三步、气氛下粉末固渗制备渗钛涂层：将第二步中所述的装有试样和粉末包埋试剂的渗灌，放入真空炉中，抽真空至≤0.02Pa，通入氩气至0.225 MPa，升温至900℃保温6小时，然后随炉冷却至室温。

其中，第一步中所述的碳钢碳含量为0.3%；所述的TiO₂粉为多级TiO₂粉：包含有粒径分别为5 μm、20 μm的多级TiO₂颗粒，按质量比7:3混合均匀；Al粉、(NH₄)₂SO₄粉及Al₂O₃粉的粒径为12.5 μm。

第二步中所述的低碳钢的表面活性处理方法：首先打磨去氧化皮，再用金相砂纸打磨至800号并进行抛光，然后采用无水乙醇进行超声波清洗；粉末压实所用压力为0.045MPa。

第三步中所述的升温过程的升温速率为10℃/分，保温温度为900℃，保温时间为6小时。升温、保温及降温过程中通入氩气，保持气体压力恒定为0.225 MPa；升温方法为首先升温至825℃保温2小时，然后升温至950℃保温4小时。

本实施例的低碳钢经表面渗钛后的表面形貌见图2。

本实施例在3%NaCl溶液中浸泡5天腐蚀失重如表1所示。

实施例3

第一步、粉末包埋渗剂的制备：将质量百分比表示为50%的TiO₂粉、18%的Al粉、5%的(NH₄)₂SO₄粉、2%的I₂粉、余量为Al₂O₃粉；

第二步、试样的处理与放置：将经表面活性处理的低碳钢试样（碳含量为0.4%）置于装有混合均匀的粉末包埋渗剂的渗灌中，将粉末压实；

第三步、气氛下粉末固渗制备渗钛涂层：将第二步中所述的装有试样和粉末包埋试剂的渗灌，放入真空炉中，抽真空至≤0.02Pa，通入氩气至0.5 MPa，升温至1050℃保温10小时，然后随炉冷却至室温。

其中，第一步中所述的碳钢碳含量为0.4%；所述的TiO₂粉为多级TiO₂粉：包含有粒径分别为5 μm、20 μm的多级TiO₂颗粒，按质量比7:3混合均匀；Al粉、(NH₄)₂SO₄粉及Al₂O₃粉的粒径为20 μm。

第二步中所述的低碳钢的表面活性处理方法：首先打磨去氧化皮，再用金相砂纸打磨至800号并进行抛光，然后采用无水乙醇进行超声波清洗；粉末压实所用压力为0.1MPa。

第三步中所述的升温过程的升温速率为10℃/分，保温温度为1000℃，保温时间为10小时。升温、保温及降温过程中通入氩气，保持气体压力恒定为0.5 MPa；升温方法为首先升温至900℃保温3小时，然后升温至1000℃保温7小时。

本实施例在3%NaCl溶液中浸泡5天腐蚀失重如表1所示。

表1

实施例4

本实施例渗剂成分及碳钢成分如实施例1，制备方法如实施例2。

实施例5

本实施例渗剂成分及碳钢成分如实施例1，制备方法如实施例3。

实施例6

本实施例渗剂成分及碳钢成分如实施例2，制备方法如实施例1。

实施例7

本实施例渗剂成分及碳钢成分如实施例2，制备方法如实施例3。

实施例8

本实施例渗剂成分及碳钢成分如实施例3，制备方法如实施例1。

实施例9

本实施例渗剂成分及碳钢成分如实施例3，制备方法如实施例2。