一种粉末渗锌工艺
阅读说明：本技术 一种粉末渗锌工艺 (Powder zinc impregnation process ) 是由 陈志根 陈志财 沈斌男 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本申请涉及金属加工领域,具体公开一种粉末渗锌工艺,包括以下工艺步骤：S1：对工件进行前处理,除去工件表面杂质；S2：装炉：将前处理后的工件送入转动炉中,并同时添加锌粉、石英砂和氯化铵并混合均匀；S3：密封转动炉并使转动炉转动,在转动过程中对转动炉进行加热,使转动炉内部升温至190-195℃,然后保温15-20min；S4：继续对转动炉进行加热,使转动炉内部升温至250-255℃,再保温25-30min；S5：继续对转动炉进行加热,使转动炉内部升温至380-450℃,保温150-180min；S6：完成第三次加热和保温过程后,使转动炉自然冷却至70-80℃,对内容物进行趁热筛分,得渗锌后的工件；S7：将渗锌后的工件进行水洗、钝化、清洗和烘干,得成品工件。本申请的工艺加工得到的渗锌层具有更好的均匀性。(The application relates to the field of metal processing, and particularly discloses a powder zinc impregnation process, which comprises the following process steps: s1: pre-treating the workpiece, and removing impurities on the surface of the workpiece; s2: charging: feeding the pretreated workpiece into a rotary furnace, and adding zinc powder, quartz sand and ammonium chloride at the same time and uniformly mixing; s3: sealing the rotary furnace and rotating the rotary furnace, heating the rotary furnace in the rotating process to raise the temperature inside the rotary furnace to 190-; s4: continuously heating the rotary furnace to raise the temperature inside the rotary furnace to 250-; s5: continuously heating the rotary furnace to raise the temperature inside the rotary furnace to 450 ℃ for 150 min; s6: after the third heating and heat preservation process is finished, naturally cooling the rotary furnace to 70-80 ℃, and screening the contents while the contents are hot to obtain a workpiece after zinc impregnation; s7: and (5) washing, passivating, cleaning and drying the workpiece subjected to zinc impregnation to obtain a finished workpiece. The zincizing layer processed by the process has better uniformity.)
技术领域
本申请涉及金属加工的技术领域，尤其是涉及一种粉末渗锌工艺。
背景技术
目前对在金属加工过程中，经常需要对成品后的金属工件进行表面进行镀层处理，用以防止金属工件收到各种侵蚀，提高金属工件的使用寿命。而粉末渗锌就是一种金属表面镀层处理工艺，它是通过热扩散的方法，在钢铁表面获得锌铁合金层，粉末渗锌具有硬度高、省原料、操作简单、无氢脆等优点。
粉末渗锌包括包埋法和机械能助渗法两种，包埋法为直接将工件埋于渗锌剂中，并对其进行加热，使渗锌剂中的锌原子渗透到金属表面，形成一层锌保护膜；而机械能助渗法子在包埋法的基础上，通过将工件和渗锌剂一同放置于转动的容器中，在加热过程中使容器旋转，在机械能的作用下使渗锌剂不断冲击加热后的工件表面，依靠冲击后的机械能提高渗锌的效率，能加快锌层的形成，为现在主流的粉末渗锌工艺。
但是机械能助渗法工艺过程还不够稳定，在转动加热过程中容易出现工件表面受到渗锌剂的冲击不均匀的情况，容易导致渗锌层不平整。
发明内容
为了提高工件通过机械能助渗法制得的渗锌层的平整性，本申请提供一种粉末渗锌工艺。
本申请提供的一种粉末渗锌工艺，采用如下的技术方案：
S1：对工件进行前处理，除去工件表面杂质；
S2：装炉：将前处理后的工件送入转动炉中，并同时添加锌粉、石英砂和氯化铵并混合均匀，每质量份数1000份的工件，需添加锌粉75-85份，石英砂190-200份，氯化铵1.5-2份；装炉后工件和各组分的总体积占转动炉容积的80％-85％；
S3：第一次加热：密封转动炉并使转动炉转动，在转动过程中对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至190-195℃，然后保温15-20min；
S4：第二次加热：转动炉保持转动，继续对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至250-255℃，再保温25-30min；
S5：第三次加热：转动炉保持转动，继续对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至380-450℃，保温150-180min；
S6：完成第三次加热和保温过程后，使转动炉自然冷却至70-80℃，打开转动炉并对内容物进行趁热筛分，得渗锌后的工件；
S7：将渗锌后的工件依次进行水洗、钝化、清洗和烘干，得成品工件。
通过采用上述技术方案，先将工件经过S1的前处理，出去金属工件表面的杂质和氧化膜，使工件表面更加光洁，使其能更好地进行渗锌；S2步骤中，选用锌粉、石英砂和氯化铵作为渗锌剂，相比于混合金属粉末，选用纯的锌粉，可极大提高渗锌过程中镀层的均匀性，防止多种成分的镀层带来的热渗不稳定性，而石英砂本身不参与反应，其作用是提高渗锌使锌粉冲击工件的机械能，提高渗锌效率，并且还给出了工件、锌粉和石英砂之间的特定用量比，在此用量比下，能使渗锌层具有更好的均匀性；而氯化铵作为助渗剂，在加热过程中会释放氨气和氯化氢，氯化氢与锌粉反应生成氯化锌，氯化锌进一步受热形成单个的[Zn]原子，减少了渗锌过程中所需的原子迁移能，使渗锌层更加均匀。装炉后在转动炉内保留15％-20％的容积，可为锌粉和工件提供运动空间，使其在碰撞是具有足够的冲量。
在渗锌过程中，分为S3、S4和S5三步进行加热，在第一次加热时，在190-195℃条件下先使氯化铵充分受热分解，是在锌粉达到渗锌温度之前，先将氯化铵充分分解生成足够的氯化氢，并在保温过程中使氯化氢与锌粉充分接触；第二次加热过程中，在250-255℃进行保温，在此温度下氯化氢能与锌粉充分反应生成氯化锌而又不会使生成的氯化锌产生热分解，从而不断提高体系内的氯化锌含量；第三次加热过程中，在380-450℃温度下就可使生成的氯化锌进行分解，由于在第二次加热和保温过程中氯化锌已经充分形成了足够多的氯化锌，因此在渗锌时从前期就可使高密度的[Zn]原子与工件产生有效碰撞，减少在反应前期因为环境中[Zn]原子分布不均匀而使渗锌层出现不平整的情况，同时还可提高渗锌效率。而在150-180min的保温过程中，氯化锌分解产生的氯还继续与锌粉产生新的氯化锌，从而持续使体系内部保持一个较高的氯化锌含量且保持一个动态平衡，使工件在整个过程中均可受到[Zn]原子的有效冲击。
完成渗锌后，将转动炉冷却至70-80℃，趁热进行筛分可防止锌粉完全冷却后粘结与工件表面，通过S7步骤的清洗和钝化处理，提高渗锌层的耐腐蚀性，得到成品的渗锌工件。
优选的，步骤S2装炉过程中，往转动炉内添加硫酸镧，每质量份数1000份的工件中，硫酸镧的添加量为0.5-1份。
通过采用上述技术方案，在渗锌过程中添加少量的硫酸镧，可提高渗锌层的耐腐蚀性和稳定性。
优选的，步骤S2中，所使用的锌粉的目数为350-400，所用石英砂的粒径为2-3mm。
通过采用上述技术方案，对使用的锌粉和石英砂的粒径作出限定，使用此粒径的锌粉和石英砂在进行渗锌使，可更好的与工件产生有效冲击，从而提高渗锌的效率以及渗锌层的平整性。
优选的，步骤S1中前处理的具体工艺为：将工件在浓度为50％-55％，温度为40℃-60℃的氢氧化钠溶液中浸泡4-6min，再将工件在浓度为30％-35％的常温盐酸溶液中浸泡8-10min，最后再将工件在浓度为4％-6％，温度为80-85℃的氢氧化钠溶液中浸泡3-5S，最后离心甩干。
通过采用上述技术方案，公布说明了前处理的具体工艺，先将工件在浓度为50％-55％，温度为40℃-60℃的氢氧化钠溶液中浸泡4-6min，进行碱洗，能更好地除去金属表面的油渍，然后再进行酸洗，出去工件表面的氧化膜，通过对氯化氢溶液的浓度、温度以及酸洗时间的控制，可使氧化膜在得到充分的反应的同时，有尽可能减少金属收到的侵蚀；最后在进行二次碱洗，将酸洗后的工件在低浓度氢氧化钠中进行短时间的浸泡，可除去工件表面残留的氯化氢，而由于此低浓度的氢氧化钠不会对工件本身产生影响，因此在二次碱洗后无需再对其进行清水洗涤，简化了工艺步骤，提高了生产效率。最后通过离心甩干，可使工件更快速脱水达到后续工艺的干燥要求，提高生产效率，并且还可减少传统烘干工艺的高温对工件造成的影响。
优选的，步骤S7中钝化的具体工艺为：将水洗后的工件于浓度为15％-20％的常温三氯化铬溶液中浸泡5-8min，取出工件并对其进行二次水洗，再将工件于浓度为8％-10％的硅溶胶内浸泡1-3min。
通过采用上述技术方案，先将工件在三价铬溶液中钝化，使其产生铬钝化膜，然后再将工件于硅溶胶中进行浸泡，使钝化膜表面再形成一层封闭膜，极大提高了钝化膜的耐腐蚀性。并且还给出了三氯化铬和硅溶胶的更优浓度，在此浓度下可得到更均匀稳定的钝化膜和封闭膜。
优选的，所用硅溶胶内胶粒粒径为10-20nm，硅溶胶在20℃时的粘度为5×10-3-6×10-3Pa·S。
通过采用上述技术方案，对硅溶胶的胶粒粒径和粘度作出限定，在此参数下可使制得的封闭膜具有更好的均匀度和耐腐蚀性。
优选的，步骤S3和S4中转动炉的转动速度为15-18r/min，步骤S5中转动炉的转动速度为23-25r/min。
通过采用上述技术方案，在第一次加热和第二次加热时，先采用较低的转速，在氯化铵进行分解和氯化锌的生成过程中，减少锌粉与工件冲击的机械能，防止部分锌粉直接与工件产生反应，破坏后续渗锌层的平整性，而在第三次加热时，采用较高的转速，可提高[Zn]原子的渗锌效率，使渗锌层更加均匀。
优选的，步骤S6中，在冷却过程中保持转动炉继续转动，转动炉转速为10-12r/min。
通过采用上述技术方案，在冷却过程中继续低速转动，能防止在降温过程中，锌粉固结于工件表面，使工件的渗锌层保持平整。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请使用纯锌粉进行渗锌，可提高渗锌层结构的均匀性，而添加石英砂可提高渗锌时的冲击机械能，提高渗锌效率；在渗锌过程中还添加氯化铵，并且通过三阶段的分步加热过程，使渗锌过程更加均匀，进一步提高渗锌层的平整性和渗锌的效率。除此之外，还给出了各工艺步骤的参数，在此工艺参数下，能使渗锌层更加平整。
2.本申请在渗锌过程中还添加了硫酸镧，可提高渗锌层本身的抗腐蚀能力。
3.本申请还给出了锌粉和石英砂的优选粒径，可提高渗锌层的平整性和渗锌效率。
4.本申请还优选给出了前处理和钝化有具体工艺，在此工艺下能提高生产效率并且使渗锌层具有更好的耐腐蚀性。
5.本申请给出了三次加热以及冷却过程中转动炉的优选转速，提高了渗锌效果，进一步提高了渗锌层的平整性。
具体实施方式
实施例
实施例1：一种粉末渗锌工艺，
具体步骤如下：
S1：前处理：将工件在浓度为50％，温度为40℃的氢氧化钠溶液中浸泡5min，再将工件在浓度为30％的常温盐酸溶液中浸泡10min，最后再将工件在浓度为5％，温度为80℃的氢氧化钠溶液中浸泡5S，最后离心甩干；
S2：装炉：将前处理后的工件取1000kg送入转动炉中，并同时添加75kg锌粉、190kg石英砂和1.5kg氯化铵并混合均匀，所用的锌粉的目数为300目，石英砂的粒径为1mm；选取合适大小的转动炉，使装炉后工件和各组分的总体积占转动炉容积的80％。
S3：第一次加热：密封转动炉并使转动炉转动，转速为20r/min，在转动过程中对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至190℃，然后保温15min；
S4：第二次加热：转动炉保持转动，转速为20r/min，继续对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至250℃，再保温25min；
S5：第三次加热：转动炉保持转动，转速为20r/min，继续对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至380℃，保温150min；
S6：完成第三次加热和保温过程后，使转动炉自然冷却至70℃，打开转动炉并对内容物进行趁热筛分，得渗锌后的工件；
S7：将渗锌后的工件在清水中进行水洗除去表面残留锌粉并使工件降至常温，然后将工件于浓度为15％的常温三氯化铬溶液中浸泡5min，取出工件并对其进行二次水洗除去表面残留的铬离子，再将工件于浓度为8％的硅溶胶内浸泡2min进行表面封闭，所用硅溶胶的平均胶粒粒径为7nm，硅溶胶的粘度为4×10-3Pa·S，最后进行第三次水洗，烘干后得成品工件。
实施例2：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，锌粉、石英砂和氯化铵的用量不同，各项工艺参数不同。各组分用量以及各项工艺参数如下表1所示。
实施例3-4：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，在步骤S2装炉过程中，还往转动炉内添加硫酸镧，硫酸镧的用量以及各项工艺参数如下表1所示。
实施例5-6：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，所用锌粉目数以及所用石英砂的粒径不同，具体参数如下表1所示。
实施例7-8：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S3、S4和S5中转动炉的转动速度不同，具体参数如下表1所示。
实施例9-10：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S7中硅溶胶粒径以及硅溶胶粘度不同，具体参数如下表1所示。
实施例11：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S6为：完成第三次加热和保温过程后，使转动炉自然冷却，并在冷却过程中使转动炉保持转动，转动速度为10r/min，直至转动炉降温至70℃，打开转动炉并对内容物进行趁热筛分，得渗锌后的工件。
其余工艺步骤和参数均匀实施例1相同。
表1：实施例1-10原料用量以及各项工艺参数记录表
对比例
对比例1：一种粉末渗锌工艺，与实施例1的区别在于，在步骤S2装炉时不添加氯化铵，且在渗锌时只进行单次加热和保温。
具体步骤如下：
S1：前处理：将工件在浓度为50％，温度为40℃的氢氧化钠溶液中浸泡5min，再将工件在浓度为30％的常温盐酸溶液中浸泡10min，最后再将工件在浓度为5％，温度为80℃的氢氧化钠溶液中浸泡5S，最后离心甩干；
S2：装炉：将前处理后的工件取1000kg送入转动炉中，并同时添加75kg锌粉和190kg石英砂并混合均匀，所用的锌粉的目数为300目，石英砂的粒径为1mm；选取合适大小的转动炉，使装炉后工件和各组分的总体积占转动炉容积的80％；
S3：加热渗锌：密封转动炉并使转动炉转动，转速为20r/min，在转动过程中对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至380℃，然后保温190min；
S4：完成加热和保温过程后，使转动炉自然冷却至70℃，打开转动炉并对内容物进行趁热筛分，得渗锌后的工件；
S5：将渗锌后的工件在清水中进行水洗除去表面残留锌粉并使工件降至常温，然后将工件于浓度为15％的常温三氯化铬溶液中浸泡5min，取出工件并对其进行二次水洗除去表面残留的铬离子，再将工件于浓度为8％的硅溶胶内浸泡2min进行表面封闭，所用硅溶胶的平均胶粒粒径为7nm，硅溶胶的粘度为4×10-3Pa·S，最后进行第三次水洗，烘干后得成品工件。
对比例2：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，在渗锌时只进行单次加热和保温。
具体步骤如下：
S1：前处理：将工件在浓度为50％，温度为40℃的氢氧化钠溶液中浸泡5min，再将工件在浓度为30％的常温盐酸溶液中浸泡10min，最后再将工件在浓度为5％，温度为80℃的氢氧化钠溶液中浸泡5S，最后离心甩干；
S2：装炉：将前处理后的工件取1000kg送入转动炉中，并同时添加75kg锌粉、190kg石英砂和1.5kg氯化铵并混合均匀，所用的锌粉的目数为300目，石英砂的粒径为1mm；选取合适大小的转动炉，使装炉后工件和各组分的总体积占转动炉容积的80％；
S3：加热渗锌：密封转动炉并使转动炉转动，转速为20r/min，在转动过程中对转动炉进行加热，使转动炉内部升温至380℃，然后保温190min；
S4：完成加热和保温过程后，使转动炉自然冷却至70℃，打开转动炉并对内容物进行趁热筛分，得渗锌后的工件；
S5：将渗锌后的工件在清水中进行水洗除去表面残留锌粉并使工件降至常温，然后将工件于浓度为15％的常温三氯化铬溶液中浸泡5min，取出工件并对其进行二次水洗除去表面残留的铬离子，再将工件于浓度为8％的硅溶胶内浸泡2min进行表面封闭，所用硅溶胶的平均胶粒粒径为7nm，硅溶胶的粘度为4×10-3Pa·S，最后进行第三次水洗，烘干后得成品工件。
对比例3-4：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，在步骤S2中锌粉、石英砂和氯化铵的用量不同，具体用量如下表3所示。
对比例5-6：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S3、S4和S5中加热温度和保温时间不同，具体参数如下表2所示。
对比例7：一种粉末渗锌工艺，
与实施例1的区别在于，步骤S6为：完成第三次加热和保温过程后，使转动炉冷却至室温25℃，打开转动炉并对内容物进行筛分，得渗锌后的工件。具体参数如下表2所示。
表2：对比例3-7原料用量以及各项工艺参数记录表
性能检测试验
本申请主要通过工艺，提高渗锌后工件表面渗锌层的均匀性和耐腐蚀性，因此主要围绕这两个方面进行检测试验。
试验一：渗锌层均匀性检测试验试验原理：通过测厚仪对同一工件不同位置的渗锌层厚度进行检测，通过对比工件上不同位置渗锌层厚度，判断渗锌层的均匀性。
试验对象：实施例1-2、5-8，对比例1-7。
试验设备：CT300镀层测厚仪。
试验步骤：以横截面3cm×3cm厚度为0.5cm的平板状工件为加工对象，分别从实施例1-2、5-8和对比例1-7加工后的工件中随机抽取5个工件样品分成不同试验组，在每个工件样品上随机取3个测量点，通过CT300镀层测厚仪对每个试验组共15个测量点的镀层厚度进行检测，并计算厚度的样本标准偏差S，计算公式如下所示：
式中di为各测量点的厚度。
试验结果如下表3所示：
表3：实施例1-2、实施例5-8和对比例1-7的样本标准偏差S(μm)
对比表3中实施例1-2和对比例1-2的数据，可发现实施例1-2的S值明显小于对比例1-2，并且对比例2的S值还小于对比例1，这说明实施例1-2加工得到的工件渗锌层均匀性更好。从而可说明，在渗锌过程中添加氯化铵并通过特定温度的多步加热和保温工艺，可明显提高渗锌层的均匀性，而如果只是单纯添加氯化铵而没采用多不加热的工艺，其效果并不突出。
对比表3中实施例1-2和对比例3-4的数据，可发现实施例1-2的S值明显小于对比例3-4，说明实施例1-2加工得到的工件渗锌层均匀性更好。这是因为实施例1-2和对比例3-4中锌粉、石英砂和氯化铵的用量不同，因此说明了实施例1-2中锌粉、石英砂和氯化铵的用量为更优的配比范围。
对比表3中实施例1-2和对比例5-6的数据，可发现实施例1-2的S值小于对比例5-6，说明实施例1-2加工得到的工件渗锌层均匀性更好。这是因为实施例1-2和对比例5-6中第一次、第二次和第三次的加热温度和保温时间不同，从而可说明实施例1-2中第一次、第二次和第三次的加热温度和保温时间为更优选的工艺参数范围。
对比表3实施例1-2和对比例7的数据，可发现实施例1-2的S值小于对比例7，说明实施例1-2加工得到的工件渗锌层均匀性更好。这是因为对比例7在筛分前将工件降至过低的温度，工件没能进行趁热筛分，部分锌粉粘结于工件表面影响渗锌层均匀性。
对比表3中实施例1-2和实施例5-6的数据，可发现实施例5-6的S值小于实施例1-2，从而说明实施例5-6加工得到的工件渗锌层均匀性更好。这是因为实施例5-6中采用了不同目数的锌粉和不同粒径的石英砂，从而说明实施例5-6中的锌粉目数和石英砂粒径为更优的范围。
对比表3中实施例1-2和实施例7-8的数据，可发现实施例7-8的S值小于实施例1-2，从而说明实施例7-8加工得到的工件渗锌层均匀性更好。这是因为实施例7-8中在三次加热保温过程中转动炉采用了不同的转速，在第一次加热和第二次加热时，先采用较低的转速，在氯化铵进行分解和氯化锌的生成过程中，减少锌粉与工件冲击的机械能，防止部分锌粉直接与工件产生反应，破坏后续渗锌层的平整性，而在第三次加热时，采用较高的转速，可提高[Zn]原子的渗锌效率。
试验二：耐腐蚀性试验试验原理：将工件置于腐蚀性环境中，对比工件开始出现腐蚀现象的时间，就可对比出渗锌后工件的耐腐蚀能力。
试验对象：实施例1-10，对比例1-7。
试验步骤：以横截面3cm×3cm厚度为0.5cm的平板状工件为加工对象，分别从实施例1-10和对比例1-7加工后的工件中随机抽取3个工件样品分成不同试验组，根据中华人民共和国国家标准GB/T20854-2007，对各试验组的工件样品进行“循环暴露在盐雾、干和湿条件下的加速试验”，各项试验参数如下：
1.试验设备：采用上述标准附录A中的暴露箱，暴露箱容积为0.8m3，喷雾装置压缩空气的压力为80kPa；
2.试验参数：盐雾条件下的温度为30℃，盐溶液浓度为50g/L；“干”条件下的温度为60℃，相对湿度为20％RH；“湿”条件下的温度为50℃，相对湿度为98％RH；盐雾、“干”和“湿”条件的转变所需时间均为10min；试验准备阶段盐雾溶液的收集率为1.4ml/h，收集的氯化钠溶液浓度为50.6g/L，pH值为6.8；
以所有工件均出现腐蚀作为试验的结束，试验进行期间，盐雾、“干”和“湿”条件不间断循环。记录各组工件开始出现腐蚀的时间，并计算各试验组的工件开始出现腐蚀的平均时间t，实验结果如下表4所示。
表4：实施例1-10和对比例1-7开始出现腐蚀的平均时间t(h)
对比表4中实施例1-2和实施例3-4的数据，可发现实施例3-4的t值明显高于实施例1-2，这说明实施例3-4的渗锌层具有更好的耐腐蚀性。这是因为实施例3-4在渗锌过程中添加了硫酸镧，可有效提高渗锌层的耐腐蚀性。
对比表4中实施例1-2和实施例9-10的数据，可发现实施例9-10的t值明显高于实施例1-2，这说明实施例9-10的渗锌层具有更好的耐腐蚀性，这是因为实施例9-10在钝化过程中采用了不同胶粒粒径和粘度的硅溶胶。从而说明了实施例9-10中硅溶胶的胶粒粒径和粘度为更优的参数范围。
对比表4中实施例1-2、实施例5-8和对比例1-7的数据，并结合试验一的试验结果和结论分析，可发现渗锌层的耐腐蚀性与渗锌层的均匀性有关，在工艺步骤和参数的影响下，渗锌层越均匀，则其耐腐蚀性越高，从而说明了本申请的各项工艺以及参数对渗锌层耐腐蚀性的影响。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
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