一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法
阅读说明：本技术 一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法 (Anti-corrosion treatment method for sintered neodymium-iron-boron permanent magnet ) 是由 白晓刚 于海华 潘广麾 仉新功 聂源航 韩雪 胡蝶 于 2021-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法,所述防腐蚀处理方法是采用粉末热渗锌的方式,包括以下步骤：基体前处理→渗锌→渗锌后处理,其中,所述渗锌步骤中添加的渗锌剂不含有任何氯离子。所述渗锌剂包括锌粉和稀土粉末混合物。由于采用上述技术方案,经本发明的防腐蚀处理方法处理后的烧结钕铁硼永磁体,渗锌层均匀、致密、防腐蚀性能好,且对磁体无损失,可以持续使用。(The invention provides an anti-corrosion treatment method of a sintered neodymium iron boron permanent magnet, which adopts a powder hot zincification mode and comprises the following steps: matrix pretreatment → zincification → post-treatment of zincification, wherein the zincification agent added in the zincification step does not contain any chloride ion. The zinc impregnation agent comprises a mixture of zinc powder and rare earth powder. By adopting the technical scheme, the sintered neodymium iron boron permanent magnet treated by the anti-corrosion treatment method has the advantages of uniform and compact zinc impregnation layer, good anti-corrosion performance, no loss to the magnet and continuous use.)
技术领域
本发明属于钕铁硼永磁体防腐处理技术领域，尤其是涉及一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法。
背景技术
近年来钕铁硼（NdFeB）永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌（CN1421547A、CN1056133A）、电镀多层镍、镀铜（CN1514889A），磷化、电泳漆、钝化等多种方法。而其中钝化申请专利很多，其中日立金属株氏会社申请了5篇（CN200980125595，CN200980134446，CN200880109023 ，CN201080062182 ，CN201180032708）相关专利。但是采用渗锌方式处理钕铁硼永磁材料的方式未见相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法，来提高钕铁硼永磁体的防腐蚀性能。具体方案为：一种烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法，所述防腐蚀处理方法是采用粉末热渗锌的方式。
进一步的，所述的烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法，包括以下步骤：基体前处理→渗锌→渗锌后处理，其中，所述渗锌步骤中添加的渗锌剂不含有任何氯离子。
进一步的，所述渗锌剂包括锌粉。
进一步的，还包括稀土粉末混合物，所述稀土粉末混合物为铽镝镓的一种或两种以上。
进一步的，所述烧结钕铁硼永磁体表面粗糙度渗锌前基体表面粗糙度RA大于0.3μm。
进一步的，按照重量份计，所述渗锌剂的配方为0~4份稀土粉末混合物和96~100份锌粉。
进一步的，为了保证渗锌过程中的安全操作，所述渗锌剂的D50在0.02~3.0微米之间。
进一步的，所述渗锌步骤是将烧结钕铁硼永磁体本体与渗锌剂混合后升温至350～380℃，在该温度下保持15～60分钟，然后降温到60℃以下，将磁粉与磁体分开，出料。
进一步的，所述基体前处理步骤为表面除油→表面除锈→超声水洗→防锈干燥；所述后处理步骤为采用镀锌钢球对镀锌后的磁体进行表面抛光和钝化。
进一步的，所述基体前处理步骤中表面除锈过程是通过金钢砂磨床或者树脂砂轮或者喷砂对所述烧结钕铁硼永磁体处理，使其表面粗糙度RA=0.3~0.6μm。
由于采用上述技术方案，本发明具有如下优点和积极效果：
1、采用渗锌工艺处理烧结钕铁硼永磁体多孔材料，不需要额外添加铁粉，操作过程简单，节能高效，便于推广应用；
2、上述方法在渗锌过程中不添加任何活化剂，没有有害物质产生，且无废水排放，既环保又安全。
3、经本发明的防腐蚀处理方法处理后的烧结钕铁硼永磁体，渗锌层均匀、致密、防腐蚀性能好，且对磁体无损失，可以持续使用。
具体实施方式
本发明的烧结钕铁硼永磁体的防腐蚀处理方法，包括以下步骤：基体前处理→渗锌→渗锌后处理，其中，基体前处理包括：表面除油、表面除锈、水洗和防锈干燥；表面除油可以采用常用的有机溶剂除油、化学除油、机械除油和擦拭除油；表面除锈法采用常用的化学酸洗法或机械除锈法，如滚抛、刷洗、喷砂或者喷丸等机械方法。除油、除锈后的磁体通过超声水洗和防锈干燥后表面清洁、干燥。
渗锌步骤是将表面粗糙度达标的磁体和配置好的渗锌剂填装到渗锌装置中（具体操作时，需要将渗锌的磁体全部埋入渗锌剂中），然后将填装好的渗锌装置放置在加热装置中加热升温，温度达到350~380℃时，保温15~60分钟，在磁体的表面形成锌铁金属间化合物，渗锌处理完成后，冷却到60℃以下，取出渗锌装置，将磁体与渗锌剂分离，出料。需要注意的是，在渗锌过程中，为了保证安全，磁体和配置好的渗锌剂填装之后需要在密封前做隔离处理，例如添加石英砂或氧化铝等填充剂，防止渗锌过程中锌粉氧化带来的潜在危险。
后处理步骤为采用镀锌钢球对镀锌后的磁体进行表面抛光和钝化。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
实施例1
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，使用60目白刚玉，喷砂除锈，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末镝 4份，通过高能球磨处理，其中D50在0.15微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例2
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光2小时，使用60目金刚砂，硝酸除锈，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.35μm的永磁材料，将锌粉（重量比）99份，稀土粉末铽 1份，通过高能球磨处理，其中D50在0. 5微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至350℃，保持60分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例3
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用80目棕刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.4μm的永磁材料，将锌粉（重量比）98份，稀土粉末镝1份,金属铽1份，通过高能球磨处理，其中D50在3微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持45分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例4
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，脱脂除油，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末镓4份，通过高能球磨处理，其中D50在0.02微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持40分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例5
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用80目棕刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.5μm的永磁材料，将锌粉（重量比）97份，稀土粉末镝1份，镓1份，铽1份，通过高能球磨处理，其中D50在2.0微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至370℃，保持45分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例6（最佳实施例）
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末铽2份，镝 1份，镓1份，通过高能球磨处理，其中D50在1.3微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持60分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例7
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用80目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.5μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末镝 2份，铽1份，镓1份，通过高能球磨处理，其中D50在1.0微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
实施例8
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末镝 2份，铽1份，镓1份，通过高能球磨处理，其中D50在0.05微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持45分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
结论：通过表1可以看出上述实施例1~8中得到的防腐蚀永磁材料中实施例6中的性能参数最佳，所以实施例6为最佳实施例，即钕铁硼永磁体渗锌过程最优工艺如下为：将粗糙度RA（表面粗糙度）大于0.3微米的磁体和渗锌剂混在一起，升温至380度，恒温处理1小时，再用镀锌钢球将表面抛光，然后，将磁粉与磁体分开，降温到60度以下，出料，所得到的磁体渗锌层厚度为1~10μm。其中采用渗锌剂为锌粉和至少一种稀土粉末的混合物。
表 1
数测定所得到的实验数据，其中高减就是（常温磁通-磁体升到150度1小时然后降到常温磁通）/常温磁通*100%，其中剩磁（Br），矫顽力（Hcb），磁能积（BHm）为烧结钕铁硼永磁体磁性能参数。
对比实验例1
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用300目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.2μm的永磁材料，（重量比）96份，稀土粉末镝 4份，通过高能球磨处理，其中D50在0.15微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
对比实验例2
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，氯化铵4份，通过高能球磨处理，其中D50在0.15微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
对比实验例3
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末镝 4份，通过高能球磨处理，其中D50在0.15微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至410℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
对比实验例4
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）96份，稀土粉末镝 4份，通过高能球磨处理，其中D50在3.5微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
对比实验例5
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.6μm的永磁材料，将锌粉（重量比）100份，通过高能球磨处理，其中D50在0.15微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
对比实验例6
将¢24*¢15*18mm的钕铁硼永磁材料3.5公斤按实施例1方法磨光，喷砂除锈，使用60目白刚玉，再经表面清洁（超声水洗方式）和防锈干燥后得到表面粗糙度RA=0.2μm的永磁材料，将锌粉（重量比）100份，通过高能球磨处理，其中D50在0.15微米。混合均匀后与磁体放到一起，升温至380℃，保持15分钟，取出，在振磨机中除光，钝化，得到防腐蚀钕铁硼永磁材料的性能见表1。
结论：（1）通过对比实验例1和6所得的烧结钕铁硼永磁体的厚度，盐雾试验、高减和磁性能参数等可以看出，稀土加入不仅对磁体在渗锌过程中锌层的均匀性、致密性起到促进作用，而且对磁体劣化起到抑制作用；
（2）通过对比实验例2和5可以看出，加入含氯的活化剂虽然可以增加渗锌层的厚度，但是对磁体性能劣化作用极为明显；
（3）通过对比实验例1和3可以看出，提高烧结钕铁硼永磁体表面的粗糙度有利于提高渗锌效果；
（4）通过对比实验例3和5可以看出，渗锌温度过高会对磁全性能产生不利影响。
以上实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
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