一种制备6n级硫酸镁溶液的方法

文档序号:1424872 发布日期:2020-03-17 浏览:35次 >En<

阅读说明:本技术 一种制备6n级硫酸镁溶液的方法 (Method for preparing 6N-grade magnesium sulfate solution ) 是由 李艳容 钟学明 于 2019-11-20 设计创作,主要内容包括:本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法,以4N级硫酸镁溶液为料液、C272为萃取剂,由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三3个步骤段组成;分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素,以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素,制备6N级硫酸镁溶液。目标产品6N级硫酸镁溶液的纯度为99.99992%~99.99998%,4N级硫酸镁溶液中镁的收率为95%~97%。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。(The invention relates to a method for preparing 6N-grade magnesium sulfate solution, which takes 4N-grade magnesium sulfate solution as feed liquid and C272 as an extracting agent and consists of three 3 steps of full-load fractional extraction separation of NaKMg/MgCaPbAlFe, full-load fractional extraction separation of NaK/Mg and fractional extraction separation of Mg/CaPbAlFe; separating and removing metal elements such as sodium, potassium, calcium, lead, aluminum, iron and the like in the feed liquid, and separating and removing nonmetal elements such as chlorine, silicon, arsenic and the like to prepare a 6N-grade magnesium sulfate solution. The purity of the 6N-grade magnesium sulfate solution of the target product is 99.99992-99.99998%, and the yield of magnesium in the 4N-grade magnesium sulfate solution is 95-97%. The method has the advantages of high product purity, high magnesium yield, low reagent consumption, high separation efficiency, short process flow, low production cost and the like.)

一种制备6N级硫酸镁溶液的方法

技术领域

本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法,具体涉及以4N级硫酸镁溶液为料液、C272为萃取剂,分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素,以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素,制备6N级硫酸镁溶液。本发明的具体技术领域为6N级硫酸镁的制备。

背景技术

卤水是提取镁的重要资源,主要含有镁、钠、钾、钙、铝、铁金属元素,硫(硫酸根)和氯(氯离子)非金属元素、以及铅、镉、硅、砷等微量元素。目前,从含镁卤水中提取硫酸镁的纯度最高只能达到3N级,从其他含镁的初级原料(镁矿)提取硫酸镁的纯度通常为2N级。现有制备6N级硫酸镁的方法则以2N级硫酸镁(工业级)为原料。由此可知,目前尚无从含镁卤水制备6N级硫酸镁的方法。先以初级镁为原料制备2N级硫酸镁,然后以2N级硫酸镁为原料制备6N级硫酸镁,这种间接制备6N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点。

本发明针对目前尚无从含镁卤水制备6N级硫酸镁的方法,而间接制备6N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点,建立了一种高效地分离4N级硫酸镁中金属和非金属杂质,制备6N级硫酸镁溶液的方法。

发明内容

本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法针对尚无制备6N级硫酸镁的方法,提供一种以4N级硫酸镁溶液为料液制备6N级硫酸镁溶液的方法。

本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法,以4N级硫酸镁溶液为料液、二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(简称C272或Cyanex272)为萃取剂,分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素,以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素,制备6N级硫酸镁溶液。

本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法由3个步骤段组成,分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe;满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离,洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离;满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相,分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联;满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级;分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。

本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下:

步骤1:满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe,萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离,洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相,4N级硫酸镁为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,4N级硫酸镁从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液;从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2:满载分馏萃取分离NaK/Mg

步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg,分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾,以及非金属元素杂质氯、硅和砷。以氨皂化C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液;分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载C272有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相;从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3:分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe,实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液,2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液,分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相,经反萃后回收有价元素。

所述的C272有机相为C272的磺化煤油溶液,其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时,采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。

所述的4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.00010g/L~0.00050g/L、Si0.00010g/L~0.00030g/L、As 0.00010g/L~0.00030g/L、Na 0.00010g/L~0.00070g/L、K0.00010g/L~0.00050g/L、Mg 58.0g/L~62.0g/L、Ca 0.0010g/L~0.0050g/L、Pb0.00010g/L~0.00030g/L、Al 0.00010g/L~0.00030g/L、Fe 0.00010g/L~0.00030g/L。

所述的6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.0000010g/L~0.0000030g/L、Si 0.0000010g/L~0.0000030g/L、As 0.0000010g/L~0.0000030g/L、Na 0.0000010g/L~0.0000050g/L、K 0.0000010g/L~0.0000050g/L、Mg 58.0g/L~62.0g/L、Ca 0.000010g/L~0.000050g/L、Pb 0.0000010g/L~0.0000030g/L、Al 0.0000010g/L~0.0000030g/L、Fe0.0000010g/L~0.0000030g/L。

本发明的有益效果:1)以4N级硫酸镁溶液为料液制备6N级硫酸镁溶液。6N级硫酸镁溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理,可以获得6N级硫酸镁晶体、6N级磷酸镁晶体等一系列6N级含镁化合物。2)产品纯度高,镁的收率高:目标产品6N级硫酸镁溶液的纯度为99.99992%~99.99998%,4N级硫酸镁溶液中镁的收率为95%~97%。3)试剂消耗少:满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相,直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级,节约了分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂,节约了满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤酸。4)分离效率高:3个分离段(满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg、分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe)分离除去了4N级硫酸镁中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属杂质,以及氯、硅、砷等非金属杂质。5)工艺流程短:从4N级硫酸镁制备6N级硫酸镁的方法由3个分离段组成。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相,因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要皂化段;分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂,因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaK/Mg共享一个皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相,因此分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相,因此满载分馏萃取分离NaK/Mg不需要反萃段。6)生产成本低:分离效率高,工艺流程短,试剂消耗少。

附图说明

图1为本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法的工艺流程示意图;

图1中,LOP表示负载有机相;W表示洗涤剂;6N Mg表示6N级硫酸镁溶液。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种制备6N级硫酸镁溶液的方法作进一步描述。

实施例1

C272有机相为C272的磺化煤油溶液,其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时,采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。

4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.00010g/L、Si 0.00010g/L、As0.00010g/L、Na 0.00010g/L、K 0.00010g/L、Mg 58.0g/L、Ca 0.0010g/L、Pb 0.00010g/L、Al 0.00010g/L、Fe 0.00010g/L。

步骤1:满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第46级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相,4N级硫酸镁为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第46级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,4N级硫酸镁从第14级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级获得的平衡水相从第24级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液;从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2:满载分馏萃取分离NaK/Mg

以氨皂化C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第46级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从第64级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液;分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第46级的平衡负载C272有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相;从NaK/Mg满载分馏萃取体系第64级出口有机相获得负载镁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3:分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第64级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液,2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第64级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从30级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,2.5mol/L硫酸洗涤酸从第68级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液,分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第68级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相,经反萃后回收有价元素。

6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.0000010g/L、Si 0.0000010g/L、As0.0000010g/L、Na 0.0000010g/L、K 0.0000010g/L、Mg 58.0g/L、Ca 0.000010g/L、Pb0.0000010g/L、Al 0.0000010g/L、Fe 0.0000010g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.99998%,镁的收率为95%。

实施例2

C272有机相为C272的磺化煤油溶液,其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时,采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。

4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.00030g/L、Si 0.00020g/L、As0.00020g/L、Na 0.00040g/L、K 0.00030g/L、Mg 60.0g/L、Ca 0.0030g/L、Pb 0.00020g/L、Al 0.00020g/L、Fe 0.00020g/L。

步骤1:满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第42级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相,4N级硫酸镁为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第42级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,4N级硫酸镁从第18级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级获得的平衡水相从第32级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液;从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2:满载分馏萃取分离NaK/Mg

以氨皂化C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第42级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从第66级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液;分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第42级的平衡负载C272有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相;从NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级出口有机相获得负载镁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3:分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液,2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从38级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,2.5mol/L硫酸洗涤酸从第74级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液,分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第74级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相,经反萃后回收有价元素。

6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.0000020g/L、Si 0.0000020g/L、As0.0000020g/L、Na 0.0000030g/L、K 0.0000030g/LL、Mg 60.0g/L、Ca 0.000030g/L、Pb0.0000020g/L、Al 0.0000020g/L、Fe 0.0000020g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.99995%,镁的收率为96%。

实施例3

C272有机相为C272的磺化煤油溶液,其中C272的浓度为1.0mol/L。使用时,采用氨水对C272有机相进行皂化而获得氨皂化C272有机相。

4N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.00030g/L、Si 0.00020g/L、As0.00020g/L、Na 0.00040g/L、K 0.00030g/L、Mg 60.0g/L、Ca 0.0030g/L、Pb 0.00020g/L、Al 0.00020g/L、Fe 0.00020g/L。

步骤1:满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第40级获得的平衡负载C272有机相为萃取有机相,4N级硫酸镁为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第40级获得的平衡负载C272有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,4N级硫酸镁从第20级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相从第34级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液,用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液;从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2:满载分馏萃取分离NaK/Mg

以氨皂化C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液为洗涤剂。氨皂化C272有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第40级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系,步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的6N级硫酸镁溶液从第66级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液;分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第40级的平衡负载C272有机相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相;从NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级出口有机相获得负载镁的C272有机相,用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3:分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相为萃取有机相,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相为料液,2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第66级获得的负载镁的C272有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙铅铝铁的C272有机相从40级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系,2.5mol/L硫酸洗涤酸从第74级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品6N级硫酸镁溶液,分取6N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂;分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级的平衡水相,用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂;从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第74级出口有机相获得负载钙铅铝铁的C272有机相,经反萃后回收有价元素。

6N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为:Cl 0.0000030g/L、Si 0.0000030g/L、As0.0000030g/L、Na 0.0000050g/L、K 0.0000050g/L、Mg 62.0g/L、Ca 0.000050g/L、Pb0.0000030g/L、Al 0.0000030g/L、Fe 0.0000030g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.99992%,镁的收率为97%。

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