一种制备5n级硫酸镁溶液的方法
阅读说明：本技术 一种制备5n级硫酸镁溶液的方法 (Method for preparing 5N-grade magnesium sulfate solution ) 是由 刘俊辰 钟学明 项文翔 谭骋峰 于 2019-11-12 设计创作，主要内容包括：本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法以工业级硫酸镁水溶液为料液、P229为萃取剂,由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤段组成；分离除去料液中的金属元素杂质钠、钾、钙、铅、铝和铁,以及分离除去非金属元素杂质氯、硅和砷,制备5N级硫酸镁溶液；目标产品5N级硫酸镁溶液的纯度为99.9991％～99.9997％,工业级硫酸镁水溶液中镁的收率为96％～98％。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。(The invention relates to a method for preparing 5N-grade magnesium sulfate solution, which takes industrial-grade magnesium sulfate aqueous solution as feed liquid and P229 as an extracting agent and consists of three steps of full-load fractional extraction separation of NaKMg/MgCaPbAlFe, full-load fractional extraction separation of NaK/Mg and fractional extraction separation of Mg/CaPbAlFe; separating and removing metallic element impurities such as sodium, potassium, calcium, lead, aluminum and iron in the feed liquid, and separating and removing nonmetallic element impurities such as chlorine, silicon and arsenic to prepare a 5N-grade magnesium sulfate solution; the purity of the target product 5N grade magnesium sulfate solution is 99.9991% -99.9997%, and the yield of magnesium in the industrial grade magnesium sulfate solution is 96% -98%. The method has the advantages of high product purity, high magnesium yield, low reagent consumption, high separation efficiency, short process flow, low production cost and the like.)
技术领域
本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法，具体涉及以工业级硫酸镁水溶液为料液、P229为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备5N级硫酸镁溶液。本发明的具体技术领域为5N级硫酸镁的制备。
背景技术
5N级硫酸镁是制备其他5N级镁产品的基础原料之一，但是目前尚无制备5N级硫酸镁的方法。
本发明针对目前尚无制备5N级硫酸镁的方法，建立一种以工业级硫酸镁水溶液为料液制备5N级硫酸镁溶液的方法。工业级硫酸镁中主要杂质有钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素杂质，以及氯、硅、砷等非金属元素杂质。
发明内容
本发明针对目前尚无制备5N级硫酸镁的方法，建立一种以工业级硫酸镁水溶液为料液制备5N级硫酸镁溶液的方法。
本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法，以工业级硫酸镁水溶液为料液、二(2-乙基己基)膦酸(简称P229)为萃取剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，制备5N级硫酸镁溶液。
本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法由3个步骤组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。
本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法的3个步骤具体如下：
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硫酸镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硫酸镁水溶液从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷。以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相为料液，3.0mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硫酸镁溶液，分取5N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P229有机相。
所述的P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
所述的工业级硫酸镁水溶液中的元素浓度分别为：Cl 1.0g/L～3.0g/L、Si0.0010g/L～0.0030g/L、As 0.00010g/L～0.00030g/L、Na 0.010g/L～0.030g/L、K0.010g/L～0.030g/L、Mg 65.0g/L～75.0g/L、Ca 0.010g/L～0.050g/L、Pb 0.0010g/L～0.0030g/L、Al 0.0010g/L～0.0030g/L、Fe 0.0010g/L～0.0050g/L。
所述的5N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L～0.00030g/L、Si0.000010g/L～0.000030g/L、As 0.000010g/L～0.000030g/L、Na 0.000010g/L～0.000030g/L、K 0.000010g/L～0.000030g/L、Mg 68.0g/L～72.0g/L、Ca 0.00010g/L～0.00050g/L、Pb 0.000010g/L～0.000030g/L、Al 0.000010g/L～0.000030g/L、Fe0.000010g/L～0.000030g/L。
本发明的有益效果：1)从工业级硫酸镁水溶液中直接获得5N级硫酸镁溶液。5N级硫酸镁溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得5N级硫酸镁晶体、5N级磷酸镁晶体等一系列5N级含镁化合物。2)产品纯度高，镁的收率高：目标产品5N级硫酸镁溶液的纯度为99.9991％～99.9997％，工业级硫酸镁水溶液中镁的收率为96％～98％。3)试剂消耗少：满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级，节约了分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂，节约了满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤酸。4)分离效率高：3个分离段(满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg、分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe)分离除去了工业级硫酸镁水溶液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、硅、砷等非金属杂质。5)工艺流程短：从工业级硫酸镁水溶液制备5N级硫酸镁的方法由3个分离段组成。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要皂化段；以分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaK/Mg共享一个皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaK/Mg不需要反萃段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少。
附图说明
图1：本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法的工艺流程示意图。图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂；5N Mg表示5N级硫酸镁溶液。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种制备5N级硫酸镁溶液的方法作进一步描述。
实施例1
P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级硫酸镁水溶液中的元素浓度分别为：Cl 1.0g/L、Si 0.0010g/L、As0.00010g/L、Na 0.010g/L、K 0.010g/L、Mg 65.0g/L、Ca 0.010g/L、Pb 0.0010g/L、Al0.0010g/L、Fe 0.0010g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第32级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硫酸镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第32级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硫酸镁水溶液从第12级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级获得的平衡水相从第26级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第32级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液从第62级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第32级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第62级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第62级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相为料液，3.0mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第62级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第26级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相从第30级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L硫酸洗涤酸从第60级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硫酸镁溶液，分取5N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第30级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第60级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P229有机相。
5N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L、Si 0.000010g/L、As0.000010g/L、Na 0.000010g/L、K 0.000010g/L、Mg 68.0g/L、Ca 0.00010g/L、Pb0.000010g/L、Al 0.000010g/L、Fe 0.000010g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.9997％，镁的收率为96％。
实施例2
P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级硫酸镁水溶液中的元素浓度分别为：Cl 2.0g/L、Si 0.0020g/L、As0.00020g/L、Na 0.020g/L、K 0.020g/L、Mg 70.0g/L、Ca 0.030g/L、Pb 0.0020g/L、Al0.0020g/L、Fe 0.0020g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第28级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硫酸镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第36级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第28级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硫酸镁水溶液从第26级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第36级获得的平衡水相从第32级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第28级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液从第60级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第28级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第60级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第60级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相为料液，3.0mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第60级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相从第36级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L硫酸洗涤酸从第64级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硫酸镁溶液，分取5N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第36级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第64级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P229有机相。
5N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00020g/L、Si 0.000020g/L、As0.000020g/L、Na 0.000020g/L、K 0.000020g/L、Mg 70.0g/L、Ca 0.00030g/L、Pb0.000020g/L、Al 0.000020g/L、Fe 0.000020g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.9994％，镁的收率为97％。
实施例3
P229有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229的浓度为1.0mol/L。使用时，采用氨水对P229有机相进行皂化而获得氨皂化P229有机相。
工业级硫酸镁水溶液中的元素浓度分别为：Cl 3.0g/L、Si 0.0030g/L、As0.00030g/L、Na 0.030g/L、K 0.030g/L、Mg 75.0g/L、Ca 0.050g/L、Pb 0.0030g/L、Al0.0030g/L、Fe 0.0050g/L。
步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第28级获得的平衡负载P229有机相为萃取有机相，工业级硫酸镁水溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第28级获得的平衡负载P229有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，工业级硫酸镁水溶液从第18级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级获得的平衡水相从第34级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。
步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg
以氨皂化P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P229有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第28级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的5N级硫酸镁溶液从第62级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第28级的平衡负载P229有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第62级出口有机相获得负载镁的P229有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。
步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe
以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第62级获得的负载镁的P229有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相为料液，3.0mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第62级获得的负载镁的P229有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第34级获得的负载镁钙铅铝铁的P229有机相从第40级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，3.0mol/L硫酸洗涤酸从第66级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品5N级硫酸镁溶液，分取5N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第40级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第66级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P229有机相。
5N级硫酸镁溶液中的元素浓度分别为：Cl 0.00030g/L、Si 0.000030g/L、As0.000030g/L、Na 0.000030g/L、K 0.000030g/L、Mg 72.0g/L、Ca 0.00050g/L、Pb0.000030g/L、Al 0.000030g/L、Fe 0.000030g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.9991％，镁的收率为98％。