阅读说明：本技术 一种制备4n级硫酸镁的方法 (Method for preparing 4N-grade magnesium sulfate ) 是由 谢懋良 钟学明 于 2019-11-07 设计创作，主要内容包括：本发明一种制备4N级硫酸镁的方法以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂,由满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe三个步骤组成,直接制备4N级硫酸镁溶液。目标产品4N级硫酸镁溶液的纯度为99.991％～99.998％,镁的收率为96％～98％。本发明具有产品纯度高、镁的收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等优点。(The method for preparing 4N-grade magnesium sulfate directly prepares 4N-grade magnesium sulfate solution by using magnesium-containing brine as feed liquid, P507 as an extracting agent and sec-octanol as a modifying agent and comprising three steps of full-load fractional extraction and separation of NaKMg/MgCaPbAlFe, full-load fractional extraction and separation of NaK/Mg and fractional extraction and separation of Mg/CaPbAlFe. The purity of the 4N-grade magnesium sulfate solution of the target product is 99.991-99.998%, and the yield of magnesium is 96-98%. The method has the advantages of high product purity, high magnesium yield, low reagent consumption, high separation efficiency, short process flow, low production cost and the like.)

一种制备4N级硫酸镁的方法

技术领域

本发明一种制备4N级硫酸镁的方法，具体涉及以含镁的卤水为料液、P507为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，直接制备4N级硫酸镁溶液。本发明的具体技术领域为4N级硫酸镁的制备。

背景技术

卤水是提取镁的重要资源，主要含有镁、钠、钾、钙、铝、铁金属元素，硫(硫酸根)和氯(氯离子)非金属元素、以及铅、镉、硅、砷等微量元素。目前，从含镁卤水中提取硫酸镁的纯度最高只能达到3N级，从其他含镁的初级原料(镁矿)提取硫酸镁的纯度通常为2N级。现有制备4N级硫酸镁的方法则以2N级硫酸镁(工业级)为原料。由此可知，目前尚无从含镁卤水直接制备4N级硫酸镁的方法。先以初级镁为原料制备2N级硫酸镁，然后以2N级硫酸镁为原料制备4N级硫酸镁，这种间接制备4N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点。

本发明针对目前尚无从含镁卤水直接制备4N级硫酸镁的方法，而间接制备4N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点，建立了一种高效地分离含镁的卤水中金属和非金属杂质，直接制备4N级硫酸镁溶液的方法。

发明内容

本发明一种制备4N级硫酸镁的方法针对尚无从含镁卤水直接制备4N级硫酸镁的方法，而间接制备4N级硫酸镁的方法存在流程长、镁的收率低、生产成本高等缺点，提供一种从含镁的卤水中直接制备4N级硫酸镁溶液的方法。

本发明一种制备4N级硫酸镁的方法，以含镁的卤水为料液、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯己基膦酸(简称P507)为萃取剂、仲辛醇为改性剂，分离除去料液中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属元素，以及分离除去氯、硅、砷等非金属元素，直接制备4N级硫酸镁溶液。

本发明一种制备4N级硫酸镁的方法由3个步骤段组成，分别为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg和分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离；满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂。满载分馏萃取分离NaK/Mg与分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe直接串联；满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂。

本发明一种制备4N级硫酸镁的方法的3个步骤具体如下：

步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

步骤1为满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe，萃取段实现NaKMg/CaPbAlFe分离，洗涤段实现NaK/MgCaPbAlFe分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从进料级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级获得的平衡水相从最后1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg

步骤2为满载分馏萃取分离NaK/Mg，分离除去硫酸镁溶液中的金属元素杂质钠和钾，以及非金属元素杂质氯、硅和砷。以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从进料级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从最后1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系进料级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

步骤3为分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe，实现镁与钙、铅、铝、铁的分离。以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系最后1级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从进料级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从最后1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系进料级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系最后1级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相，经反萃后回收有价元素。

所述的P507有机相为P507与仲辛醇的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，仲辛醇的浓度为0.05mol/L。使用时，采用钠皂化对P507有机相进行皂化而获得皂化P507有机相。

所述的含镁的卤水的相关元素浓度分别为：Cl 10.0g/L～50.0g/L、Si 0.010g/L～0.030g/L、As 0.010g/L～0.030g/L、Na 10.0g/L～30.0g/L、K 0.10g/L～0.50g/L、Mg20.0g/L～40.0g/L、Ca 0.10g/L～0.50g/L、Pb 0.010g/L～0.030g/L、Al 0.10g/L～0.50g/L、Fe 0.010g/L～0.030g/L。

所述的4N级硫酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L～0.00050g/L、Si 0.00010g/L～0.00030g/L、As 0.00010g/L～0.00030g/L、Na 0.00010g/L～0.00070g/L、K 0.00010g/L～0.00050g/L、Mg 58.0g/L～62.0g/L、Ca 0.0010g/L～0.0050g/L、Pb0.00010g/L～0.00030g/L、Al0.00010g/L～0.00030g/L、Fe 0.00010g/L～0.00030g/L。

本发明的有益效果：1)从含镁的卤水中直接获得4N级硫酸镁溶液。4N级硫酸镁溶液通过浓缩结晶或沉淀等后处理，可以获得4N级硫酸镁晶体、4N级磷酸镁晶体等一系列4N级含镁化合物。2)产品纯度高，镁的收率高：目标产品4N级硫酸镁溶液的纯度为99.991％～99.997％，镁的收率为96％～98％。3)试剂零消耗少：满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，直接进入分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级，节约了分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的皂化碱。分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤剂，节约了满载分馏萃取分离NaK/Mg的洗涤酸。4)分离效率高：3个分离段(满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe、满载分馏萃取分离NaK/Mg、分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe)分离除去了含镁的卤水中的钠、钾、钙、铅、铝、铁等金属杂质，以及氯、硅、砷等非金属杂质。5)工艺流程短：从含镁的卤水直接制备4N级硫酸镁的方法由3个分离段组成。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe以满载分馏萃取分离NaK/Mg进料级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要皂化段；分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe进料级获得的平衡水相为洗涤剂，因此满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe不需要反萃段。满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe与满载分馏萃取分离NaK/Mg共享一个皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，因此分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe不需要皂化段。满载分馏萃取分离NaK/Mg的出口有机相用作分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相，因此满载分馏萃取分离NaK/Mg不需要反萃段。6)生产成本低：分离效率高，工艺流程短，试剂消耗少。

附图说明

图1：本发明一种制备4N级硫酸镁的方法的工艺流程示意图。图1中，LOP表示负载有机相；W表示洗涤剂；4N Mg表示4N级硫酸镁溶液。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明一种制备4N级硫酸镁的方法作进一步描述。

实施例1

P507有机相为P507与仲辛醇的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，仲辛醇的浓度为0.05mol/L。使用时，采用钠皂化对P507有机相进行皂化而获得皂化P507有机相。

含镁的卤水的相关元素浓度分别为：Cl 10.0g/L、Si 0.010g/L、As 0.010g/L、Na10.0g/L、K 0.10g/L、Mg 20.0g/L、Ca 0.10g/L、Pb 0.010g/L、Al0.10g/L、Fe 0.010g/L。

步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第10级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第22级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第10级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从第8级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第22级获得的平衡水相从第32级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg

以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第10级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从第24级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第10级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第24级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从22级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从第38级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第22级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第38级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相，经反萃后回收有价元素。

4N级硫酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.00010g/L、Si 0.00010g/L、As0.00010g/L、Na 0.00010g/L、K 0.00010g/L、Mg 58.0g/L、Ca 0.0010g/L、Pb 0.00010g/L、Al 0.00010g/L、Fe 0.00010g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.998％，镁的收率为96％。

实施例2

P507有机相为P507与仲辛醇的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，仲辛醇的浓度为0.05mol/L。使用时，采用钠皂化对P507有机相进行皂化而获得皂化P507有机相。

含镁的卤水的相关元素浓度分别为：Cl 30.0g/L、Si 0.020g/L、As 0.020g/L、Na20.0g/L、K 0.30g/L、Mg 30.0g/L、Ca 0.30g/L、Pb 0.020g/L、Al 0.30g/L、Fe 0.020g/L。

步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第10级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第18级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第10级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从第10级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第22级获得的平衡水相从第32级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg

以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第10级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从第24级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第10级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第24级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第24级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从18级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从第32级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第18级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第32级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相，经反萃后回收有价元素。

4N级硫酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.00030g/L、Si 0.00020g/L、As0.00020g/L、Na 0.00040g/L、K 0.00030g/L、Mg 60.0g/L、Ca 0.0030g/L、Pb 0.00020g/L、Al 0.00020g/L、Fe 0.00020g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.994％，镁的收率为97％。

实施例3

P507有机相为P507与仲辛醇的煤油溶液，其中P507的浓度为1.0mol/L，仲辛醇的浓度为0.05mol/L。使用时，采用钠皂化对P507有机相进行皂化而获得皂化P507有机相。

含镁的卤水的相关元素浓度分别为：Cl 50.0g/L、Si 0.030g/L、As 0.030g/L、Na30.0g/L、K 0.50g/L、Mg 40.0g/L、Ca 0.50g/L、Pb 0.030g/L、Al 0.50g/L、Fe 0.030g/L。

步骤1：满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第12级获得的平衡负载P507有机相为萃取有机相，含镁的卤水为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第16级获得的平衡水相为洗涤剂。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第12级获得的平衡负载P507有机相从第1级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，含镁的卤水从第10级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第22级获得的平衡水相从第30级进入NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系。从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液，用作步骤2满载分馏萃取分离NaK/Mg的料液；从NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第30级出口有机相获得负载镁钙铅铝铁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的料液。

步骤2：满载分馏萃取分离NaK/Mg

以皂化P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液为料液，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液为洗涤剂。皂化P507有机相为萃取有机相从第1级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第1级出口水相获得的含Na、K、Cl、Si和As的硫酸镁溶液从第12级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系，步骤3之Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得的4N级硫酸镁溶液从第26级进入NaK/Mg满载分馏萃取体系。从NaK/Mg满载分馏萃取体系第1级出口水相获得含有钠、钾、氯、硅和砷的混合物溶液；分取NaK/Mg满载分馏萃取体系第12级的平衡负载P507有机相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的萃取有机相；从NaK/Mg满载分馏萃取体系第26级出口有机相获得负载镁的P507有机相，用作步骤3分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe的萃取有机相。

步骤3：分馏萃取分离Mg/CaPbAlFe

以步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第26级获得的负载镁的P507有机相为萃取有机相，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第30级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相为料液，2.5mol/L硫酸为洗涤酸。步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系第26级获得的负载镁的P507有机相从第1级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，步骤1之NaKMg/MgCaPbAlFe满载分馏萃取体系第32级获得的负载镁钙铅铝铁的P507有机相从16级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系，2.5mol/L硫酸洗涤酸从第28级进入Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系。从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第1级出口水相获得目标产品4N级硫酸镁溶液，分取4N级硫酸镁溶液用作步骤2之NaK/Mg满载分馏萃取体系的洗涤剂；分取Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第16级的平衡水相，用作步骤1满载分馏萃取分离NaKMg/MgCaPbAlFe的洗涤剂；从Mg/CaPbAlFe分馏萃取体系第28级出口有机相获得负载钙铅铝铁的P507有机相，经反萃后回收有价元素。

4N级硫酸镁溶液中的相关元素浓度分别为：Cl 0.00050g/L、Si 0.00030g/L、As0.00030g/L、Na 0.00070g/L、K 0.00050g/L、Mg 62.0g/L、Ca 0.0050g/L、Pb 0.00030g/L、Al 0.00030g/L、Fe 0.00030g/L。硫酸镁溶液的纯度为99.991％，镁的收率为98％。