阅读说明：本技术 一种超声水浴加热提取天麻素的方法 (Method for extracting gastrodin by ultrasonic water bath heating ) 是由 曾瞬钦 伍贤进 蒋忠权 陈三春 尹庆铁 田玉桥 曾申磊 于 2019-11-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超声水浴加热提取天麻素的方法,包括：将干燥的天麻粉碎,称取该天麻粉置于反应瓶管中,再加入提取溶剂浸泡,得到浸泡液；将得到的浸泡液注入超声水浴加热装置内进行提取,得到提取液；将得到的提取液经抽滤、离心,取上清液,采用微孔滤膜过滤,收集滤液得到天麻素粗提液；将得到的天麻素粗提液上样至大孔树脂色谱柱,采用乙醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱得到洗脱液,再将洗脱液经旋转蒸发、浓缩、干燥得到天麻素提取物；该方法具有提取时间短、溶剂绿色环保、选择性好、回收率高、溶剂消耗少、良好的环保性以及可自动控制制样条件的特点,且对提高天麻素提取效率和提高提取物质的质量有积极的作用,操作简单,设备易得。(The invention discloses a method for extracting gastrodin by ultrasonic water bath heating, which comprises the following steps: crushing dried gastrodia elata, weighing the gastrodia elata powder, placing the gastrodia elata powder into a reaction bottle tube, and adding an extraction solvent for soaking to obtain a soak solution; injecting the obtained soaking solution into an ultrasonic water bath heating device for extraction to obtain an extracting solution; filtering the obtained extract, centrifuging, collecting supernatant, filtering with microporous membrane, and collecting filtrate to obtain crude gastrodin extract; loading the obtained crude gastrodin extract to a macroporous resin chromatographic column, eluting by using an ethanol-ethyl acetate mixed solvent to obtain an eluent, and performing rotary evaporation, concentration and drying on the eluent to obtain a gastrodin extract; the method has the characteristics of short extraction time, green and environment-friendly solvent, good selectivity, high recovery rate, low solvent consumption, good environmental protection property and capability of automatically controlling sample preparation conditions, has positive effects of improving gastrodin extraction efficiency and improving quality of extracted substances, and is simple to operate and easy to obtain equipment.)

一种超声水浴加热提取天麻素的方法

技术领域

本发明涉及医药化工技术领域，特别是涉及一种超声水浴加热提取天麻素的方法。

背景技术

天麻是兰科天麻属天麻植物的干燥块茎，被列为我国四大名贵中药材(冬虫夏草、人参、鹿茸)之一，具有息风止痉、平抑肝阳、祛风通络之功效。天麻素是天麻中的主要活性成分，是一种苷类化合物，具有镇痛、抗炎、抗衰老、改善学习、抗惊厥等多种药理作用。

天麻隶属于名贵药材，以天麻素的含量为指标考察影响天麻中有效成分旳提取程度，因此提高天麻素提取量对于天麻药材的利用来说具有重要意义。天麻素是一种小分子酚苷，极性强，按常规水煎煮提取可以得到一定量天麻素。而天麻中有效成分的提取方法主要以溶剂提取法为主，包括：温水浸提、乙醇回流法。其他较新方法还有微波辅助提取法和连续高压冷浸法等；郭美华等.天麻有效成分的提取工艺研究中提出的传统回流提取方法，虽然能获得打通提取路线，但是存在提取时间过长，且提取收率不高的问题。胡爱军等.酶法提取天麻中天麻素的工艺研究，提出的酶法提取方案，虽然提高了提取率，但是提取温度比较敏感，提取时间也比较长。余兰等.天麻中天麻素的微波提取工艺研究，提取时间比较短，但是采用甲醇为溶剂，溶剂毒性大，同时提取过程中挥发情况比较大，溶剂损失严重，提取废液造成的环境污染。

因此，传统的天麻素提取方法不仅提取周期长，提取溶剂消耗量大，耗能多，且提取效率差，其中传统的热提取法加热时间长，耗能多；浸泡提取法提取周期长，提取效率差，提取溶剂消耗量大。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种超声水浴加热提取天麻素的方法，该方法具有提取时间短、溶剂绿色环保、选择性好、回收率高、溶剂消耗少、良好的环保性以及可自动控制制样条件的特点，且对提高天麻素提取效率和提高提取物质的质量有积极的作用，操作简单，设备易得。

为实现以上目的，本发明采取的技术方案是：

一种超声水浴加热提取天麻素的方法，包括以下步骤：

步骤1：将干燥的天麻粉碎过40-120目筛，称取该天麻粉置于反应瓶管中，再加入提取溶剂浸泡6-12h，得到浸泡液；

步骤2：将步骤1得到的浸泡液注入超声水浴加热装置内进行提取，提取次数2-4次，时间为30-120min/次，得到提取液；

步骤3：将步骤2得到的提取液经抽滤、离心，取上清液，采用微孔滤膜过滤，收集滤液得到天麻素粗提液；

步骤4：将步骤3得到的天麻素粗提液上样至大孔树脂色谱柱，采用乙醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱得到洗脱液，再将洗脱液经旋转蒸发、浓缩、干燥得到天麻素提取物。

进一步地，所述步骤1中天麻粉碎过80-200目筛。

进一步地，所述步骤1中提取溶剂为体积份数30-90％的乙醇溶液。

优选地，所述步骤1中提取溶剂为体积份数70％的乙醇溶液。

进一步地，所述步骤1中天麻粉和提取溶剂的固液质量配比为1：5-15。

优选地，所述步骤1中天麻粉和提取溶剂的固液质量配比为1：8。

优选地，所述步骤1中加入提取液浸泡12h；所述步骤2中提取次数为3次，时间为90min/次。

进一步地，所述步骤2中超声水浴加热装置的频率设置为10-90kHz，温度设置为50-80℃。

优选地，所述步骤2中超声水浴加热装置的频率设置为30kHz，温度设置为60℃。

优选地，所述步骤3中微孔滤膜的孔径为0.45μm。

优选地，所述大孔树脂为大孔树脂HPD500；所述乙醇-乙酸乙酯混合溶剂为体积比为乙醇：乙酸乙酯＝4：1的混合溶剂。

本发明的有益效果是：(1)本发明相对于传统浸泡提取方法，可以迅速将天麻有效成分天麻素溶解到溶剂中，该方法具有提取时间短、溶剂绿色环保、选择性好、回收率高、溶剂消耗少、良好的环保性以及可自动控制制样条件的特点，且对提高天麻素提取效率和提高提取物质的质量有积极的作用，操作简单，设备易得，提取效率比较高，可以广泛适用于工业生产；

(2)本发明采用的超声提取技术用于天麻有效成分天麻素的提取，其原理是利用超声波产生的强烈振动、强烈的空化扩散、击碎等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，瞬间空化可产生高达几千个大气压的瞬间压力，增加了溶液的穿透力，超声波还有粉碎和搅拌等其他作用，使天麻内细胞破裂，加速有效成分进入溶剂，加速相互渗透，溶解从而提高天麻素浸出率，同时缩短提取时间；

(3)本发明采用的超声水浴加热法是一种利用超生频率来提高提取效率的一种新技术，能有效地提高提取物的得率，同时起到环境保护作用，将会极大的推动天麻在医药等方面的发展。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。

实施例1：

将自然干燥的天麻粉碎至粒度过80目筛，称取500g天麻粉末，加入天麻粉末原料和体积分数70％乙醇溶液的固液比例为1：8，浸泡12h，随后将浸泡液注入水浴加热超声装置内进行提取，频率为30KHZ，水浴超声温度为60℃条件下提取3次，每次90min，得到提取液，将得到的提取液经抽滤、离心，取上清液，采用0.45um的微孔滤膜过滤，收集滤液得到天麻素粗提液将滤液，再将其上样至大孔树脂HPD500色谱柱，以及采用体积比为4：1的乙醇：乙酸乙酯溶液洗脱，再将洗脱液旋转蒸发，浓缩，干燥得天麻提取物1.64g。

实施例2：

将自然干燥的天麻粉碎至粒度过40目筛，称取500g天麻粉末，加入天麻粉末原料和体积分数30％乙醇溶液的固液比例为1：5，浸泡6h，随后将浸泡液注入水浴加热超声装置内进行提取，频率为10KHZ，水浴超声温度为50℃条件下提取4次，每次30min，得到提取液，将得到的提取液经抽滤、离心，取上清液，采用0.45um的微孔滤膜过滤，收集滤液得到天麻素粗提液将滤液，再将其上样至大孔树脂HPD500色谱柱，以及采用体积比为4：1的乙醇：乙酸乙酯溶液洗脱，再将洗脱液旋转蒸发，浓缩，干燥得天麻提取物1.37。

实施例3：

将自然干燥的天麻粉碎至粒度过120目筛，称取500g天麻粉末，加入天麻粉末原料和体积分数90％乙醇溶液的固液比例为1：15，浸泡10h，随后将浸泡液注入水浴加热超声装置内进行提取，频率为90KHZ，水浴超声温度为80℃条件下提取2次，每次120min，得到提取液，将得到的提取液经抽滤、离心，取上清液，采用0.45um的微孔滤膜过滤，收集滤液得到天麻素粗提液将滤液，再将其上样至大孔树脂HPD500色谱柱，以及采用体积比为4：1的乙醇：乙酸乙酯溶液洗脱，再将洗脱液旋转蒸发，浓缩，干燥得天麻提取物1.56g。

对比例1：

将自然干燥的天麻粉碎至粒度过80目筛，称取500g天麻粉末，天麻粉末原料和乙醇溶液的固液比例为1：8添加体积分数为60％的乙醇溶液浸泡10h，在加热回流100℃的条件下，提取3次，每次4h，将回流液离心后用微孔滤膜过滤，收集滤液，将滤液上样至大孔树脂HPD500，以及4：1乙醇：乙酸乙酯溶液洗脱，再将洗脱液旋转蒸发，浓缩，干燥得天麻提取物1.15g。

对比例2：

将自然干燥的天麻粉碎至粒度过120目筛，称取500g天麻粉末，加入天麻粉末原料和乙醇溶液的固液比例为1：15，添加体积分数为80％的乙醇溶液浸泡10h，在加热100℃的条件下回流提取3次，每次5h，将回流液离心后用微孔滤膜过滤，收集滤液，将滤液上样至大孔树脂HPD500，以及4：1乙醇：乙酸乙酯溶液洗脱，再将洗脱液旋转蒸发，浓缩，干燥得天麻提取物1.22g。

将上述实施例和对比例得到的天麻提取物进行HPLC检测以及精密度试验，其中精密度试验是：精密吸取浓度为0.12mg/mL的天麻素对照品，溶液10μL，重复进样5次，由峰面积计算RSD，检测结果如下表所示。

从上述表中可以看出，采用本发明方法提取的天麻纯度高，天麻提取率也高，且测量精密度较之对比例高，说明测量结果稳定，重现性较好，因此，该方法具有提取时间短、溶剂绿色环保、选择性好、回收率高、溶剂消耗少、良好的环保性以及可自动控制制样条件的特点，且对提高天麻素提取效率和提高提取物质的质量有积极的作用，操作简单，设备易得，提取效率比较高，可以广泛适用于工业生产。

上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员理解和使用本发明。熟悉本领域的技术人员可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。