阅读说明：本技术 一种含氟固色剂及其制备方法 (Fluorine-containing color fixing agent and preparation method thereof ) 是由 魏焕曹 许兆坤 于 2019-12-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种含氟固色剂及其制备方法,由以下重量百分含量的组分组成：40～60％二甲基二烯丙基氯化铵、5～25％二烯丙基胺盐、1～5％烯丙基全氟辛基醚或酯、0.5～1％过氧化物和去离子水余量；本发明含氟固色剂为黄色粘稠状,相对于现有的固色剂,本发明的固色剂稳定性更好,能与硅油等多种整理剂同溶；且在织物水洗、干擦、湿擦及日晒牢度都有了明显的提升。本发明的含氟固色剂的制备过程简单、便捷,提供了一种性能更优异的固色剂选择。(The invention discloses a fluorine-containing color fixing agent and a preparation method thereof, wherein the fluorine-containing color fixing agent comprises the following components in percentage by weight: 40-60% of dimethyldiallylammonium chloride, 5-25% of diallylamine salt, 1-5% of allyl perfluorooctyl ether or ester, 0.5-1% of peroxide and the balance of deionized water; compared with the existing color fixing agent, the fluorine-containing color fixing agent has better stability and can be dissolved with various finishing agents such as silicone oil and the like; and the fastness to washing, dry wiping, wet wiping and sunlight of the fabric is obviously improved. The fluorine-containing color fixing agent disclosed by the invention is simple and convenient in preparation process, and provides a color fixing agent with more excellent performance.)

一种含氟固色剂及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织助剂领域，涉及一种固色剂，具体涉及一种含氟固色剂及其制备方法。

背景技术

固色剂是印染行业中的重要助剂之一，它可以提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂。在织物上可与染料形成不溶性有色物而提高了颜色的洗涤、汗渍牢度，有时还可提高其日晒牢度。因此，纤维素纤维织物染色时，在染深色(染料浓度>1％)时，都须对其进行固色处理，以获得客户认可的水洗、干擦、湿擦等各项牢度指标。

现流行的以二甲基二烯丙基氯化铵和二烯丙基胺为主体的共聚物的固色剂，只能提高水洗和干擦牢度，对湿擦牢度没有作用，同时还影响日晒牢度，为了改善染色织物的湿擦牢度；另外，目前主要使用聚氨酯湿摩擦牢度提升剂，但这类湿摩擦牢度提升剂普遍存在稳定性差，易破乳失效，不能与硅油同溶等问题。因此，需要开发一种相对于现有固色剂性稳定性更好，固色效果更佳的固色剂。

发明内容

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足之处而提供一种织物水洗、干擦、湿擦及日晒牢度都有更佳，且能与各种后整理剂同浴的含氟固色剂。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种含氟固色剂，由以下重量百分含量的组分组成：40～60％二甲基二烯丙基氯化铵、5～25％二烯丙基胺盐、1～5％烯丙基全氟辛基醚或酯、0.5～1％过氧化物和去离子水余量。

作为本发明的优选实施方式，所述的二烯丙基胺盐为其盐酸盐或硫酸盐。

作为本发明的优选实施方式，所述的过氧化物为过硫酸铵、过硫酸钠、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的至少一种。

作为本发明的优选实施方式，所述的烯丙基全氟辛基醚或全氟辛醇丙烯酸酯是由全氟辛醇与丙烯酰氯发生取代反应或与丙烯酸酯化反应制得。

进一步地，所述的烯丙基全氟辛基醚的制备方法如下：在四口烧瓶中加入全氟辛醇和三乙氨，所述全氟辛醇和所述三乙氨的摩尔比为10:1，混合均匀，并滴加入与全氟辛醇同等摩尔重量的丙烯酰氯，滴加速度使反应温度维持在20℃以下，加完后，在20℃以下，反应60min，即得所述烯丙基全氟辛基醚。

进一步地，所述的全氟辛醇丙烯酸酯的制备方法如下：在四口烧瓶中加入全氟辛醇、对甲苯磺酸、阻聚剂，及与全氟辛醇等摩尔重量的丙烯酸，所述全氟辛醇和所述对甲苯磺酸、所述阻聚剂的摩尔比为1000:100：1混合均匀，升温到160～180℃，至不再有水蒸出，停止加热，继续搅拌到室温，即得所述全氟辛醇丙烯酸酯。

作为本发明的优选实施方式，所述阻聚剂为对苯二酚。

本发明还提供了所述的固色剂的制备方法，方法如下：将二甲基二烯丙基氯化铵、二烯丙基胺盐、烯丙基全氟辛基醚或酯和水混合均匀；加热至80～90℃，保温搅拌30～60分钟；滴加过氧化物，继续在80～90℃聚合保温120分钟，降温至室温，即得本发明所述含氟固色剂。

本发明提供了一种含氟固色剂，为黄棕色粘稠状，在各组分的相互作用下制得的固色剂不含甲醛，环保、无污染，相对于现有的固色剂，本发明的固色剂因碳链上含有氟元素，溶液的表面张力低，更易渗透扩散到织物内部，与染料结合的更好。能与硅油等多种整理剂同浴；使织物水洗、干擦、湿擦及日晒牢度都有了明显的提高。本发明的含氟固色剂的制备过程简单、便捷，提供了一种性能更优异的固色剂，具有广阔的市场前景。

具体实施方式

为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

在带有搅拌冷却装置的四口烧瓶中，加入1mol全氟辛醇，加入0.1mol三乙氨，从分液漏斗中滴加入与全氟辛醇同等摩尔重量的丙烯酰氯，滴加速度使反应温度维持在20℃以下，丙烯酰氯滴加完后，在20℃以下，反应60min，得到淡色液体，即烯丙基全氟辛基醚，待用。

称取55重量份二甲基二烯丙基氯化铵，10重量份二烯丙基胺盐酸盐，2重量份烯丙基全氟辛基醚，32.5重量份去离子水加入到带有搅拌和加热装置的四口烧瓶中，升温至80～90℃保温搅拌30min，滴入5重量份浓度为10％的过硫酸铵溶液，在80～90℃保温反应120min，得到黄色粘稠的含氟固色剂Ⅰ。

实施例2

在带有搅拌加热、分水器装置的四口烧瓶中，加入1mol全氟辛醇，0.1mol对甲苯磺酸，0.01mol对苯二酚，与全氟辛醇等摩尔重量的丙烯酸，升温到160～180℃，从分水器有水计算时间约2～3hr，到分水器中不再有水分蒸出，停止加热，继续搅拌到室温，得到淡色的全氟辛醇丙烯酸酯，待用。

称取60重量份二甲基二烯丙基氯化铵，15重量份二烯丙基硫酸盐，4重量份全氟辛醇丙烯酸酯，20重量份去离子水，加入到带有搅拌和加热装置的四口烧瓶中，搅拌加热到80～90℃，保温60min，滴加10重量份浓度为10％的过硫酸钠溶液，引发聚合，滴加完过硫酸钠溶液后，继续保温反应120min，降温到室温，得到黄棕色粘稠含氟固色剂Ⅱ。

实施例3

在带有搅拌加热、分水器装置的四口烧瓶中，加入1mol全氟辛醇，0.1mol对甲苯磺酸，0.01mol对苯二酚，与全氟辛醇等摩尔重量的丙烯酸，升温到160～180℃，从分水器有水计算时间约2～3hr，到分水器中不再有水分蒸出，停止加热，继续搅拌到室温，得到淡色的全氟辛醇丙烯酸酯，待用。

称取40重量份二甲基二烯丙基氯化铵，5重量份二烯丙基硫酸盐，1重量份全氟辛醇丙烯酸酯，53重量份去离子水，加入到带有搅拌和加热装置的四口烧瓶中，搅拌加热到80～90℃，保温60min，滴加10重量份浓度为10％的过硫酸钠溶液，引发聚合，滴加完过硫酸钠溶液后，继续保温反应120min，降温到室温，得到黄棕色粘稠含氟固色剂III。

实施例4

在带有搅拌冷却装置的四口烧瓶中，加入1mol全氟辛醇，加入0.1mol三乙氨，从分液漏斗中滴加入与全氟辛醇同等摩尔重量的丙烯酰氯，滴加速度使反应温度维持在20℃以下，丙烯酰氯滴加完后，在20℃以下，反应60min，得到淡色液体，即烯丙基全氟辛基醚，待用。

称取60重量份二甲基二烯丙基氯化铵，25重量份二烯丙基硫酸盐，5重量份全氟辛醇丙烯酸酯，9.5重量份去离子水，加入到带有搅拌和加热装置的四口烧瓶中，搅拌加热到80～90℃，保温60min，滴入10重量份浓度为5％的过氧化苯甲酰，引发聚合，滴加完过氧化苯甲酰溶液后，继续保温反应120min，降温到室温，得到黄棕色粘稠含氟固色剂IV。

实施例5

对本发明实施例1、2中的固色剂与普通市售固色剂的牢度进行测试，结果如表1(空白为未使用固色剂的原始样品)。

表1固色剂牢度对比表

由表1结果可得，本发明的固色剂相对于现有的固色剂在水洗牢度、干摩擦牢度、湿摩擦牢度都有明显的提高。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。