一种利用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸的方法
阅读说明：本技术 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸的方法 (Method for extracting alpha-linolenic acid from flaxseeds by using subcritical water ) 是由 朱荣耀 华梦云 于 2021-08-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸的方法,包括以下步骤：(1)亚麻籽的预处理：粉碎,过筛,得到亚麻籽粉末；(2)亚临界萃取：取亚麻籽粉末,加入含有食品级酸碱调节剂的纯水,升温加压,在水亚临界状态下搅拌萃取；(3)收集萃取液：萃取结束后,冷却,收集萃取液,即得。与现有技术相比,本发明首先使用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸,其提取量明显提高,不使用化学有机试剂,环境友好。(The invention discloses a method for extracting alpha-linolenic acid from flaxseed by utilizing subcritical water, which comprises the following steps: (1) pretreatment of flaxseeds: pulverizing, and sieving to obtain semen Lini powder; (2) subcritical extraction: adding pure water containing food-grade acid-base regulator into semen Lini powder, heating and pressurizing, and stirring and extracting under subcritical water state; (3) collecting extract liquid: and after extraction is finished, cooling, and collecting extract liquor to obtain the product. Compared with the prior art, the method firstly uses subcritical water to extract the alpha-linolenic acid in the flaxseeds, obviously improves the extraction amount, does not use chemical organic reagents, and is environment-friendly.)
技术领域
本发明涉及α-亚麻酸的提取方法，特别涉及一种利用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸的方法。
背景技术
α-亚麻酸与动物的生长、发育紧密相关,是生物活性物质前列腺素和白三烯的前体,是生物膜尤其是视网膜、大脑的重要脂质成分。动物试验和临床观察结果表明：α-亚麻酸具有很强的增长智力,保护视力，降低血脂、胆固醇，抗血栓，延缓衰老，抗过敏，抑制癌症的发生和转移等功效。然而α-亚麻酸是人和哺乳动物体内不能合成的不饱和脂肪酸，因此从植物油脂中提取分离α-亚麻酸具有潜在的应用价值。
亚麻籽是一种含有丰富营养成分和功能性成分的油料作物，属亚麻科亚麻属植物，是我国北方重要的经济作物。亚麻籽营养丰富，富含油脂、蛋白质、矿物质、木酚素、不饱和脂肪酸等营养成分。专利CN201710830684.1报道了一种以亚麻籽为原料提取高纯度α-亚麻酸的方法，将亚麻籽采用机械经过冷榨、精炼、脱蜡工艺得到亚麻油；后将NaOH或KOH的乙醇溶液与亚麻油在反应釜中混合均匀乙酯化，再经尿素包合、分子蒸馏、柱层析步骤得到纯度为95％以上的α-亚麻酸乙酯。该专利制备工艺复杂，多次使用分子蒸馏、柱层析提纯操作，使用有机溶剂乙醇，且获得的产品是亚麻酸乙酯而非α-亚麻酸。专利CN201210110526.6公开了一种从亚麻籽中提取纯化α-亚麻酸的方法，亚麻籽粉碎过筛，从中提取得到亚麻油混合脂肪酸后，混合无水乙醇与β-环糊精按照一定的比例形成包合物，特定的温度下包合一定时间后，到富含α-亚麻酸的脂肪酸，但该专利中亚麻油制备步骤中使用了石油醚。专利CN98117334.9报道了一种利用超临界二氧化碳从亚麻油中提取亚麻酸的方法，对新冷榨的亚麻油进行超临界萃取，萃取剂为液态二氧化碳，萃取温度为25～90℃，加入金属球作为分散剂，然后对上述萃取混合物进行减压分离，除去其中的二氧化碳，以得到第一期亚麻酸，最后用精馏方法得到高纯度亚麻酸，利用该发明的方法提取亚麻酸，提取率可达82～92％，纯度可达90～98％，但该专利经过精馏二次提纯过程。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供了一种萃取率高的利用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸的方法。
技术方案：为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸的方法，包括如下步骤：
(1)亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末；
(2)亚临界萃取：取亚麻籽粉末，加入含食品级酸碱调节剂的纯水，升温加压，在水亚临界状态下搅拌萃取；
(3)收集萃取液：萃取结束后，冷却，收集萃取液，即得。
优选的，步骤(1)中，所述过筛为过40目筛。
优选的，步骤(2)中，所述食品级酸碱调节剂为食品级氢氧化钠、柠檬酸、乳酸、苹果酸等，最优先为含食品级氢氧化钠的纯水。
步骤(2)中，所述食品级酸碱调节剂为食品级氢氧化钠，其浓度为0.01～0.03g/mL，最优选为(3/160)g/mL。
优选的，步骤(2)中，亚临界萃取的液料比为30:1～90:1(mL/g)，最优选为40:1(mL/g)。
优选的，步骤(2)中，所述升温，达到100～200℃后，保持温度；最优选为160℃。
优选的，步骤(2)中，所述加压，达到压强为3～6MPa时，停止加压；最优选为4MPa。
优选的，步骤(2)中，所述在水亚临界状态下搅拌萃取的时间为10～180分钟，最优选3小时。
亚临界水萃取(Subcritical water extraction)，也被称为热水提取、加压(热)水提取、高温水提取、过热水提取或热液水提取，是一种新兴的提取技术，利用水作为提取溶剂，使温度介于100℃到374℃之间(水的临界温度374℃，临界压力22.05MPa)，在一个足够高的压力下仍然维持在液体状态。在亚临界状态下，水的介电常数明显减小，水分子扩散速率加快，表面张力及黏度减小，提取物在水中的溶解度增大，最终使得萃取效率显著提高。另外，亚临界水作为一种独特的加压低极流体溶剂，具有环境友好、无有机溶剂残留、无毒、反应条件温和、后处理简单、提取率高、耗时短及费用低的优点，是一种绿色、高效的处理方法。目前，未见工艺中使用亚临界水对亚麻籽中的α-亚麻酸提取的报道。
有益效果：与现有技术相比，本发明首先使用亚临界水萃取亚麻籽中α-亚麻酸，其提取量明显提高。此外，亚临界水萃取法不使用化学有机试剂，使用的水廉价无污染，是一种绿色萃取技术，具有广阔的应用前景技术。
附图说明
图1是HPLC测得α-亚麻酸标准曲线图
图2是α-亚麻酸标准品的高效液相色谱图(纯度≥98％)；
图3是本发明实施例5亚临界水萃取得到的提取液的高效液相色谱图。
具体实施方式
本发明设定的完成工序为：
1、亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末。
2、亚临界萃取：取亚麻籽粉末，加入食品级酸碱调节剂的纯水，加热，达到一定温度后，保持温度，加压，当达到一定压强后，停止加压，搅拌。萃取结束后打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液。
3、α-亚麻酸含量测定：亚临界水提取液首先用碱性甲醇(2g/100mL)充分水解，再使用浓盐酸调节pH至中性，最后色谱级甲醇稀释，过膜后注入高效液相色谱仪，经反相色谱法分离，根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。色谱条件：柱温：35℃；检测波长205nm；流动相：色谱级甲醇：0.1％磷酸水溶液(95：5V/V)；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；α-亚麻酸标准品(纯度≥98％)的高效液相色谱图如图2所示。
4、α-亚麻酸标准曲线：根据α-亚麻酸标准品的保留时间作定性分析，峰面积作定量分析，并以α-亚麻酸标准品质量浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线y＝0.2706x+0.3574(R2＝0.9982)，如图1所示。
实施例1
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至150℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为150℃萃取60分钟。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为104.66mg/g。
实施例2
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至180℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为180℃萃取60分钟。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为56.77mg/g。
实施例3
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封加热至160℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为160℃萃取30分钟。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为63.94mg/g。
实施例4
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至160℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为160℃萃取2.5小时。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为76.35mg/g。
实施例5
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至160℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为160℃萃取3小时。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为150.85mg/g，其高效液相色谱图如图3所示。
实施例6
精确称取预处理后的亚麻籽粉末32.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至160℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为160℃萃取60分钟。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为48.54mg/g。
实施例7
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至160℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为160℃萃取60分钟。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为115.37mg/g。
实施例8
精确称取预处理后的亚麻籽粉末22.86g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至160℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为160℃萃取60分钟。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为72.65mg/g。
实施例9
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至170℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为170℃萃取2小时。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为60.19mg/g。
实施例10
精确称取预处理后的亚麻籽粉末40.00g，向其中加入1600mL含有30g食品级氢氧化钠的纯水，密封。加热至170℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。120r/min搅拌。保持温度为170℃萃取3小时。萃取结束后，打开冷却水使蒸汽冷凝，再进一步冷却，最终收集萃取液，使用高效液相色谱法测得提取量为92.96mg/g。
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