用异构化;碳骨架大小的变化
一种烷基羟基苯甲酸的制备工艺
本发明涉及一种烷基羟基苯甲酸的制备工艺,包括如下步骤:S1、将羟基苯甲酸、长链α-烯烃、催化剂及烃类溶剂加入配有分水器的瓶中,升温至110℃-160℃,在溶剂回流状态下保温;S2、加入短链烯烃继续反应后降温;S3、加入烃类溶剂,搅拌均匀后静置,分出下层催化剂;S4、上层物料经减压蒸馏脱除溶剂及未反应的烯烃后,得到烷基羟基苯甲酸。本发明使用短链α-烯烃消耗未反应的羟基苯甲酸,提高了原材料的转化率;短链α-烯烃沸点低,减压脱除后可循环使用;本发明使用的催化剂与产物易分离,且无需处理即可重复使用;反应溶剂起到带水作用,避免催化剂中毒失活;催化剂再利用效果好,循环利用率高。

2021-10-19

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一种免疫调节剂的关键中间体合成方法
本发明提供了一种免疫调节剂的关键中间体合成方法,该方法通过将化合物2和化合物3溶解,加入碳酸钾,置换氮气并加入S-Phos升反应;结束后降温过滤,浓缩,有机相经洗涤干燥得化合物4;将其溶于四氢呋喃中,加入N,O-二甲基羟胺盐酸盐和三乙胺;室温搅拌,淬灭后加二氯甲烷,用氯化铵水溶液洗涤;有机相经干燥后,用四氢呋喃进行浓缩,在四氢呋喃溶液中加入二异丁基氢化铝反应后,加硫酸氢钾水溶液,得混合物过滤后,加二氯甲烷和盐酸洗涤;有机相浓缩至干得化合物5;将其和化合物6混合二氯甲烷中反应,加入Dess-Martin氧化试剂,纯化得化合物1。本发明路线仅有一步使用了金属催化,且该步骤远离最终化合物,极大降低了药物分子中的金属残留。

2021-10-12

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一种发射深蓝色荧光的位阻型四苯乙烯螺旋体及合成方法
本发明涉及一种发射深蓝色荧光的位阻型四苯乙烯螺旋体及合成方法,属于化学领域。本发明提供了一种合成四苯乙烯(TPE)螺旋体,并拆分成单一左螺旋体和右螺旋体的方法。通过在四苯乙烯四个苯基的两个邻位引入取代基甲基,由于甲基位阻作用,苯环不能自由旋转,使四苯乙烯螺旋桨型构象固定下来,通过手性高压液相色谱(HPLC),使其拆分成TPE螺旋体异构体。这种位阻型TPE螺旋体能够发射非常难以得到的深蓝色荧光,其左螺旋体和右螺旋体对映体能够表现出强的圆二色(CD)信号,并能发射强的深蓝色圆偏振光(CPL),具有用作显示材料的潜力。

2021-10-01

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一种用于羟醛缩合的钒磷氧催化剂及其制备方法和应用
本发明公开了一种用于羟醛缩合的钒磷氧催化剂及其制备方法和应用,主要用于进一步提升现有催化剂的反应性能。首先在水相搅拌条件下制备VOPO-(4·)·2H-2O,随后在水热反应釜中,以醇为还原剂制备具有片层状结构的VOHPO-4·0.5H-2O前驱体,最终在空气气氛下将前驱体活化制备具有高反应活性的钒磷氧催化剂。本发明的优点在于提出了一种通过调变使用醇的种类,而调变δ-VOPO-4的晶体中各晶面的取向生长的方法,筛选得到了δ-VOPO-4的高反应活性(111)晶面。制备得到的δ-VOPO-4的催化剂的转化率可达95.1%,选择性达92.5wt%,收率达88.0wt%。该催化剂的改性方法操作简单,成本低廉,对设备无额外需求,易于实现。

2021-10-01

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一种基于烟籽油制备共轭亚油酸的方法
本发明提供了一种基于烟籽油制备共轭亚油酸的方法,属于共轭亚油酸制备技术领域。本发明使用烟籽油作为生产共轭亚油酸的原料,烟籽油的亩产量高,使用烟籽油作为原料将会使共轭亚油酸的成本大大降低。本发明先通过酶水解的方法,先将烟籽油水解,得到粗提亚油酸,再利用KF/Al-2O-3固体碱作为碱异构化反应的催化剂,催化粗提亚油酸转变为共轭亚油酸,这样能够避免无机碱和醇钠的使用,从而避免对设备的腐蚀;同时,KF/Al-2O-3固体碱能够回收使用,减轻了对环境造成的影响。本发明提供的制备方法操作简单,具有较高的共轭亚油酸转化率。

2021-09-21

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