一种液晶中间体的合成方法

本发明公开了一种液晶中间体的合成方法,包括以下操作：制备化合物B1,化合物B1水解制得化合物B2；化合物B2与3,4-二氢-2H-吡喃进行成醚反应以保护醇羟基,生成化合物B3；4’-戊基-[1,1’-双(环己烷)]-4-甲酸与氯代试剂发生氯代反应制得化合物A1；化合物A1与对苯二酚进行酯化反应,生成化合物A2；化合物A2与化合物B3在催化剂下发生酯化反应,生成化合物A3；最后在催化剂对甲苯磺酸的作用下,化合物A3进行醇羟基的脱保护反应,生成化合物A4,得液晶中间体。本发明采用分步反应制备液晶中间体,反应选择性高,收率高,对环境友好,后处理简单,适合于工业化生产。

2021-10-26

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一种对苯二甲酰氯的制备方法

本发明公开了一种对苯二甲酰氯的制备方法,属于有机化学合成技术领域,以对苯二甲酸为原料,氯化亚砜为氯化试剂,低分子量聚乙烯吡咯烷酮为催化剂,甲苯、二甲苯或氯苯等为溶剂,于85～110℃反应5～10h,反应结束后,过滤,将反应混合物与催化剂分离,收集的催化剂不用处理,可以直接作为下一次制备对苯二甲酰氯的催化剂,且循环多次使用催化活性不变；蒸馏滤液,除去过量的氯化亚砜和溶剂后,经减压蒸馏得到纯度99%以上的对苯二甲酰氯。与常规方法相比,本发明工艺简单,产品易纯化,成本低,催化剂可以回用,节能环保,产品市场竞争力强。

2021-10-26

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一种制备光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法

本发明公开了一种制备如式a和b所示的光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法,包括：(1)将3,5-二氟苯乙酸在溶剂存在下与SOCl-(2)反应生成酰氯,然后在三氯化铝的作用下和乙烯进行傅克反应；(2)在有机溶剂中酸催化条件下,5,7-二氟-3,4-二氢化萘-2(1H)-酮和酰胺反应脱水生成烯胺；(3)烯胺在手性催化剂的存在下,催化氢化制备光学纯的中间体酰胺；(4)酰胺在酸性或碱性条件下水解得到光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺(a或者b)及其盐的形式。本发明提供了一种简洁、方便、易工业化生产制备光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法。

2021-10-22

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一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺

本发明公开了一种环保的卤代苯甲酰氯制作工艺,苯甲酰氯的制备步骤为：准备材料,制备三光气与苯甲酸混合物,制备邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物,溶解邻氯苯甲醛、轻质无水氟化钾与季铵盐的混合物制得混合物A,对混合物A进行冷却,将混合物A与三光气以及苯甲酸的混合物混合反应得到反应物B以及对反应物B进行冷凝减压蒸馏处理制得苯甲酰氯。本发明通过筛选使用新型催化剂技术,替代老旧化工艺,减少环境污染,更清洁、便宜获取原有产品,新技术成功后,将解决由于老工艺环保污染,造成市场原料供应不足,导致产品市场短缺的问题,新工艺的应用将逐步淘汰旧工艺,同时扩大新工艺所用的原料市场需求量,促进就业机会。

2021-10-15

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二苯甲酮类化合物的连续化合成法

本发明提供了一种二苯甲酮类化合物的连续化合成法。二苯甲酮类化合物具有式(Ⅰ)所示的结构,连续化合成法采用的装置为微反应器和压力控制装置,且压力控制装置用于控制微反应器中的压力；上述连续化合成法包括：将第一有机物、第二有机物及第三有机物输入微反应器中,并在压力控制装置的作用下,进行酰化反应和傅克反应,得到二苯甲酮类化合物,其中,第一有机物为取代或未取代的苯甲酸,第二有机物为取代或未取代的三氯甲苯,第三有机物为苯或联苯。相对于常规反应器,采用上述合成方法可大幅提高反应体系传质传热性,反应物无需大幅过量即可达到预期转化率,同时减少反应时间提高生产效率,实现过程的连续化、自动化,提高过程安全性。

2021-10-12

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一种含刚性基团双亲性-强极性切换的阳离子型表面活性剂

本发明公开了一种含刚性基团双亲性-强极性切换的阳离子型表面活性剂,属于表面活性剂科学与应用技术领域。本发明以Br(CH-2)-nCOOH为原料经酰氯化、酰胺化、威廉姆森醚合成、氢化铝锂还原和溴代等一系列反应合成了一种表面活性剂N-nP-N～(+),该表面活性剂的疏水链可以在“有极性”(即NH～(+)-nP-N～(+))和“无极性”(即N-nP-N～(+))之间智能切换,因此表面活性剂可以在双亲性和强极性之间智能转换,而且当表面活性剂表现为强极性时,会返回到水相,而疏水链中刚性基团的引入让这种分离更为彻底,实现了表面活性剂的回收和重复利用,可广泛应用于油品乳化运输、纳米材料合成和非均相催化等领域。

2021-10-08

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一种资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法

本申请公开了一种资源化利用酰氯精馏釜残物制备酰氯的方法,资源化利用酰氯精馏釜残物、变废为宝,节约资源、保护环境,工艺路线清洁、高效：仅通过负压蒸馏工序、通气工序、酰氯合成与处理工序即可获得酰氯成品,无废水,仅有少量废渣和废气,三废处理难度小,产品收率高,精馏釜残物经收集循环处理后,获得的酰氯对精馏釜残收率达到83％以上,产品纯度98％以上,有效地提高了产品的总收率。

2021-10-08

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一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法

本发明涉及一种含酰胺型成核剂的聚乳酸组合物及其制备方法,属于聚乳酸树脂技术领域,原料包括酰胺型成核剂、抗氧剂、抗水解剂和L-聚乳酸,经过高速混合器混合和双螺杆挤出造粒制得；在制备过程中,先以均苯三甲酸和三光气为原料,制得均苯三甲酰氯,再将均苯三甲酰氯与氨基茚满进行取代反应,反应产物经过后处理后,得到酰胺型成核剂；该酰胺型成核剂与L-聚乳酸有很好的相容性,能够提高组合物的抗拉强度；其分子结构以苯环为中心高度对称,具有稳定的化学性质,能够赋予聚乳酸组合物更好的耐热性；酰胺型成核剂中包含大量的酰胺基团能够与聚乳酸分子形成氢键,能够在聚乳酸内部快速形成晶核,达到提高聚乳酸结晶速率和结晶度的目的。

2021-09-24

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一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法

本发明公开了一种多晶硅棒材料的高洁净度退火方法,包括多晶硅棒脱脂清洗、多晶硅棒纯水一次浸泡、多晶硅棒混酸刻蚀、多晶硅棒纯水二次浸泡、多晶硅棒氮气吹干、退火炉清洗、多晶硅棒退火；该多晶硅棒材料表面油脂含量低,且材料体相金属含量低,具有很好的机械加工效果,能够满足芯片制造工艺,并在多晶硅棒脱脂清洗过程中制备了一种脱脂粉,将明胶溶解加入中间体6,在1-羟基苯并三唑的作用下,中间体6上的羧基与明胶表面的氨基发生脱水缩合,与中间体4继续反应,再用氯乙酸钠进行处理,制得脱脂粉,该脱脂粉能够将自身表面活性分子渗透到油脂中,与多晶硅棒表面隔开,并将油脂乳化分散到水中,达到脱脂效果。

2021-09-21

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一种2-乙基己酸与光气反应合成2-乙基己酰氯的方法

本发明属于2-乙基己酰氯合成的相关领域,具体公开了一种2-乙基己酸与光气反应合成2-乙基己酰氯的方法,包括如下加工方法：气体混合物的制备；光气的制备；2-乙基己酰氯的合成；2-乙基己酰氯的储存。本发明采用现用现做的方式,减少了2-乙基己酰氯的储存时间,且用多少做多少量,避免长时间储存2-乙基己酰氯发生的气体泄漏以及爆炸的危险,更加安全,此外,在制作2-乙基己酰氯的过程中,采用活性炭和干燥剂等多种干燥方式,避免制作的气体中带有水汽,影响其使用效果,本装置制作流程简单且方便,更加人性化,适合推广。

2021-09-17

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