一种改进桑德迈尔反应制备碘代苯甲酸(酯)的方法

本发明公开了一种改进桑德迈尔反应制备碘代苯甲酸(酯)的方法,属于有机合成技术领域。本发明首先将氨基苯甲酸(酯)重氮化制备并分离出四氟硼酸重氮盐,然后在有机介质中与碘化试剂进行碘代反应得到相应碘代羧酸(酯)。本发明首次发展了四氟硼酸重氮盐与碘化试剂在有机介质中的桑德迈尔反应,该反应较为平稳进行,产品纯度较高。通过本发明方法所制备的碘代苯甲酸(酯)具有纯度高、品质好、后处理简单的优点,产品收率高达70～90％。

2021-11-02

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3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯制备方法及产品

本发明公开了一种塔拉粉水解液直接生产3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯制备方法,包括以下步骤①在塔拉水解液中加入碳酸二甲酯；②步骤①后加入液碱水解；③步骤②后加入碳酸二甲酯进行酯化,即得。本发明用碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯,减少了生产中中毒的风险,为安全生产打下基础。

2021-11-02

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一种长链二酸的制备方法

本发明提供了长链二酸二酸的制备方法,包括：S1)以烯酸或其酯类衍生物为原料,和液溴进行加成反应,得到二溴羧酸或其酯类衍生物；S2)将二溴羧酸或其酯类衍生物在氨基钠的作用下,发生消除反应,得到端炔基羧酸或其酯类衍生物；S3)端炔基羧酸或其酯类衍生物和乙硼烷进行加成反应,得到含羧基或酯基的硼烷或硼酸；S4)上述硼烷或硼酸经氧化,得到长链二酸。本发明采用烯酸做原料,其来源易得,且价格低廉,使得产品的生产成本很低；同时该合成工艺中使用的原料没有贵重的金属及其他昂贵的试剂,适合工业化放大生产,解决了现有技术中不环保、不适于工业化生产且制备成本高的缺陷。

2021-11-02

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一种制备碘化台勾霉素B和其它几种芳香类碘化产物的简易方法和应用

本发明公开了一种制备碘化台勾霉素B和其它几种芳香类碘化产物的简易方法和应用。将芳香性化合物的二甲基亚砜溶液与碘化钠水溶液加入到缓冲液中,在空气氛围下振荡混合,然后用含有酸的不溶于水的有机溶剂萃取从而诱发碘化反应,从有机溶剂的萃取液中分离出芳香类碘化产物；所述的芳香性化合物为台勾霉素B、2-羟基-萘、芹菜素、染料木素,或下式A中所示的任一化合物。本发明人在研究台勾霉素B的卤素化反应机制过程中,发现了一种简易高效的台勾霉素B碘化方法,该方法无需采用重金属催化剂和生物酶催化剂、无需高温高压等剧烈的反应条件；具有简便易行的化学技术特征。该方法同时适用于其它9种芳香性化合物的碘化反应。

2021-10-29

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一种耐腐蚀型高熵合金纳米催化剂低温合成方法及应用

本发明公开了一种耐腐蚀型高熵合金纳米催化剂低温合成方法及应用,属于催化剂工程和精细化工领域的技术。本发明开创性的把在严峻的服役环境中仍能保持相对稳定的高熵合金纳米催化剂应用于该反应。采用液相还原法,在温和条件下合成了耐腐蚀型高熵合金纳米催化剂,在固定床反应器中,反应温度为60-140℃,压力为0.5-1.0MPa,质量空速0.5-3h～(-1)下对顺丁烯二酸酐选择性加氢生成丁二酸,其转化率可达95％以上,选择性达98％以上,且具有良好的稳定性。该催化剂制备工艺简单,得到的粒径较小,活性位点暴露多,耐腐蚀性强,在苛刻反应环境下具有良好催化特性,具有广泛应用前景。

2021-10-29

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一种镨基磁性催化剂及其制备方法和应用

本发明提供了一种镨基磁性催化剂及其制备方法和应用,属于γ-戊内酯的合成方法及相关催化剂的制备技术领域。本发明制备的镨基磁性催化剂用于催化乙酰丙酸液相加氢制备γ-戊内酯,具有乙酰丙酸转化率高、产物选择性好、催化剂稳定、反应温度低、反应压力小、无活性金属流失、无焦炭生成、易分离回收、成本低廉等优点。实施例的结果表明,本发明提供的镨基磁性催化剂在反应温度为110℃、2MPa H-(2)、4h的温和条件下几乎完全转化了高浓度的乙酰丙酸,并且选择性为100％。

2021-10-26

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一种对溴甲基异苯丙酸的合成方法

本发明提供了一种对溴甲基异苯丙酸的合成方法,涉及有机合成技术领域。本发明合成方法包括异苯丙酸酯合成、Vilsmeier试剂制备、对醛基异苯丙酸酯合成、对羟甲基异苯丙酸合成、对溴甲基异苯丙酸合成以及分离纯化等步骤。本发明所述方法的最终对位选择性可达90-97％,且三废产率大大减少,更加适合国家所倡导经济、环保良性产业发展方向。

2021-10-22

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一种利用含溴废水制备二溴丁二酸的方法

一种利用含溴废水制备二溴丁二酸的方法,包括：一)在反应器中加入含溴废水、富马酸、无机酸,搅拌升温至反应温度后继续搅拌直至富马酸全部溶解；二)在反应温度下,边搅拌边缓慢加入氧化剂；三)氧化剂溶液加完后,在搅拌下继续保温处理后得到二溴丁二酸溶液。所述含溴废水为含无机溴化物的废水,所述无机溴化物为溴化钠、溴化钾、溴化钙、溴化镁、溴化氢中的至少一种。所述无机酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种。所述氧化剂为双氧水、次氯酸盐溶液、臭氧或氯气中的一种。所述反应温度为20-80℃。所述富马酸、无机酸、氧化剂和含溴废水中所含溴的摩尔比为1:0.7-2.5:1-2:2-3。本发明用于制备二溴丁二酸,具有成本低,收率高,环保性好等特点。

2021-10-22

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一种氯乙酸生产装置及工艺

本发明涉及一种氯乙酸生产装置及工艺,以醋酸和氯气为原料,以硫磺为催化剂,醋酸通过流量计进行自动计量投料进入副反应釜,硫磺可以通过计量槽进行计量投料进入副反应釜,副反应釜中反应吸收氯气并产生催化反应,用泵将反应液转入主反应釜通入氯气反应,反应至终点后经过吹扫后通过管道放入配水罐内配制成水溶液；主反应釜的反应气体经冷凝回收冷凝液后,通过管道接入醋酸洗涤塔进行洗涤,反应气体经过一级冷凝器冷凝回收冷凝液后去酸回收系统,回收醋酸和盐酸并保证尾气达标排放。该装置及方法根据产量需求匹配主副釜数量,通过多台主、副釜连续进出料生产设备利用率高,自动化程度高生产连续性强,同时通过稳定控制提高产品质量。

2021-10-08

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一种3-羟基丙酸的制备方法

本发明涉及一种3-羟基丙酸的制备方法,反应原料为含有催化剂的丙烯酸、水及阻聚剂混合物,经水合反应过程得到主产物3-羟基丙酸,所述催化剂为一种碳数不大于3的饱和有机酸。与现有技术相比,本发明具有反应产物的成分简单、催化剂性能好且易于回收、操作成本低等优点。

2021-10-01

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