一种阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂及其制备方法与应用
阅读说明：本技术 一种阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂及其制备方法与应用 (Broadleaf holly extract compound corrosion inhibitor and preparation method and application thereof ) 是由 李向红 邓书端 杜官本 于 2021-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂及其制备方法与应用。所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂包括阔叶丰花草提取物0.1～1.0g/L,阳离子表面活性剂十八烷基三甲氯化铵0.1～0.5g/L,乙二酰脲0.1～0.5 g/L,钨酸钠0.01～0.1 g/L,余量为酸洗液。制备方法是将配方配比的各原料混合搅拌均匀得到目标物阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂。应用为所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂在制备钢铁材料缓蚀剂中的应用。(The invention discloses a broadleaf holly extract compound corrosion inhibitor and a preparation method and application thereof. The compound corrosion inhibitor of the broadleaf holly flower extract comprises 0.1-1.0 g/L of the broadleaf holly flower extract, 0.1-0.5 g/L of cationic surfactant octadecyl trimethyl ammonium chloride, 0.1-0.5 g/L of oxalyl urea, 0.01-0.1 g/L of sodium tungstate, and the balance of pickling solution. The preparation method is that the raw materials with the formula ratio are mixed and stirred evenly to obtain the target broad-leaved rubiaceae plant extract compound corrosion inhibitor. The application is the application of the broadleaf holly leaf extract compound corrosion inhibitor in preparing the steel material corrosion inhibitor.)
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂及其制备方法与应用。
背景技术
阔叶丰花草(学名:Borreria latifolia (Aubl.) K. Schum.)是茜草科，丰花草属披散、粗壮草本植物，被毛;茎和枝均为明显的四棱柱形，叶片椭圆形或卵状长圆形，长度变化大，边缘波浪形，鲜时黄绿色，叶面平滑;叶柄扁平;托叶膜质，花数朵丛生于托叶鞘内，无梗;小苞片长于花萼;萼管圆筒形，花冠漏斗形，浅紫色，裂片线形。蒴果椭圆形，种子近椭圆形，两端钝，5-7月开花结果。原产南美洲。约1937年引进广东等地繁殖作军马饲料。该种生长快，现已逸为野生，多见于废墟和荒地上。阔叶丰花草在其发生地全年均可发生，喜生于阳光充足或有散射光的地方，多发生于旱坡地及路边蔗地，沟渠、村寨边、地角空地及管理粗放的蔗地也较为常见，一般于4月底至5月初开始萌发，并初显群集生长的势头。阔叶丰花草在5月后进入生长盛期，大部分6月开始至10月陆续开花结果，部分花期可延伸到12月份。在一年的发生消长过程中，很大一部分发生阔叶丰花草的蔗地会随着甘蔗中耕管理和伸长封行而有所回落，但是由于其具有很强的营养繁殖能力，斩断的茎节仍能长成新的植株，一旦条件适宜，便又可再次发生为害，因此，阔叶丰花草在临沧部分蔗区的发生呈现出逐年扩张的趋势。酸洗缓蚀剂大多数是针对单一酸种，单一金属的缓蚀，专一性很强，效果差异大，有的化学性质不稳定，需要现场配置，工作强度大，易造成操作失误，使得设备腐蚀事故发生的风险较大，并且大多数缓蚀剂存在价格昂贵、毒性大、污染环境等问题，因此，开发一种能解决入侵植物阔叶丰花草入侵难题是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂；第二目的在于提供所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂的制备方法；第三目的在于提供所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂包括阔叶丰花草提取物0.1~1.0g/L，阳离子表面活性剂十八烷基三甲氯化铵0.1~0.5g/L，乙二酰脲0.1~0.5 g/L，钨酸钠 0.01~0.1 g/L，余量为酸洗液。
本发明的第二目的是这样实现的，是将配方配比的各原料混合搅拌均匀得到目标物阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂在制备钢铁材料缓蚀剂中的应用。
本发明克服了绝大多数缓蚀剂价格昂贵、毒性大、污染环境之不足，而以入侵植物阔叶丰花草为原料制备得到阔叶丰花草提取物，加入协同阳离子表面活性剂十八烷基三甲氯化铵，乙二酰脲，钨酸钠，余量为酸洗液制备得到的金属缓蚀剂存在协同增效作用。本发明所述的金属缓蚀剂具有无毒、成本低、适应性强且明显抑制了酸对金属材料的腐蚀作用，使用后无污染、使用安全、方便。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂包括阔叶丰花草提取物0.1~1.0g/L，阳离子表面活性剂十八烷基三甲氯化铵0.1~0.5g/L，乙二酰脲 0.1~0.5 g/L，钨酸钠 0.01~0.1 g/L，余量为酸洗液。
所述的阔叶丰花草提取物是以入侵植物阔叶丰花草为原料，经前处理、提取、浓缩、萃取和后处理步骤制备得到，具体包括：
A、前处理：将阔叶丰花草干燥粉碎过筛得到阔叶丰花草粉a；
B、提取：将阔叶丰花草粉a中加入阔叶丰花草粉体积20~40倍的乙醇溶液在5~35℃下浸泡2~4h得到物料b；将物料b于温度50~80℃水浴回流提取2~6h经抽滤得到提取液c；
C、浓缩：将提取液c浓缩至提取液c体积的1/2~1/3得到浓缩液d；
D、萃取：将浓缩液d中加入浓缩液d体积2~5倍的石油醚，充分震荡后静置12~48h，得到石油醚层e和下层提取液f，石油醚层e进行回收，下层提取液f中再次加入下层提取液f体积2~3倍的石油醚，充分震荡后静置分层，每隔10~30min换一次石油醚，直至石油醚层无色得到提取液g；
E、后处理：将提取液g经蒸发、干燥得到目标物阔叶丰花草提取物。
A步骤所述的干燥包括风干和恒温干燥步骤，具体是将阔叶丰花草风干后放于鼓风烘箱中，于50~70℃恒温干燥48~60h。
B步骤中所述的乙醇溶液的体积百分浓度为20~80%。
E步骤中所述的蒸发是采取旋转蒸发。
E步骤中所述的干燥是在温度50~70℃下干燥12~24h。
本发明所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂的制备方法，是将配方配比的各原料混合搅拌均匀得到目标物阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂。
本发明所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂的应用为所述的阔叶丰花草提取物复配缓蚀剂在制备钢铁材料缓蚀剂中的应用。
所述的钢铁材料为冷轧钢。
本发明所述的阔叶丰花草提取物的制备方法具体操作如下：
A、前处理：收集阔叶丰花草后，风干后放于鼓风烘箱中，于60℃恒温干燥48 ~ 60h，取出自然冷却至室温后粉碎，粒径为300~1000 μm的阔叶丰花草粉；
B、提取：将阔叶丰花草粉加浓度为20~80%乙醇溶液室温（5 ~ 35℃）浸泡2~4 h，固液比1：20 ~ 1：40，然后在50~80℃水浴回流提取2~6 h；
C、浓缩：将回流得到的乙醇提取液真空抽滤，以除去其中含有的阔叶丰花草残渣粉末，然后取其在旋转蒸发仪上40~80℃把溶液旋转蒸发浓缩至1/2~1/3体积；
D、萃取：将浓缩后的乙醇提取液中加入体积2~5倍的石油醚，充分震荡后静置12~48 h，将上层的石油醚与下层的提取液分开，回收上层液，下层液体再次加入分液漏斗中并加体积2~3倍石油醚，充分震荡静置分层，每隔10~30分钟换一次石油醚，直到上层液体到无色为止；
E、后处理：将萃取后的下层液进行旋转蒸发，蒸到40~60ml，蒸发过的液体放到蒸发皿中，置于鼓风干燥箱中于50~70℃干燥12~24h，用结晶铲铲下固体，即为目标阔叶丰花草提取物。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：
实施例1
阔叶丰花草提取物的制备
A、前处理：收集阔叶丰花草后，风干后放于鼓风烘箱中，于60℃ ~ 70℃恒温干燥60 ~ 72 h，取出自然冷却至室温后粉碎，粒径为150~2000 μm的阔叶丰花草粉；
B、提取：将阔叶丰花草粉加浓度为10~70%乙醇溶液室温（5~35℃）浸泡2~6h，固液比1:25~50，然后在60~85℃水浴回流提取3~9 h；
C、浓缩：将回流得到的乙醇提取液真空抽滤，以除去其中含有的阔叶丰花草残渣粉末，然后取其在旋转蒸发仪上45~75℃把溶液旋转蒸发浓缩至1/4~1/2体积；
D、萃取：将浓缩后的乙醇提取液中加入体积2~6倍的石油醚，充分震荡后静置15~60 h，将上层的石油醚与下层的提取液分开，回收上层液，下层液体再次加入分液漏斗中并加体积2~5倍石油醚，充分震荡静置分层，每隔20~40分钟换一次石油醚，直到上层液体到无色为止；
E、后处理：将萃取后的下层液进行旋转蒸发，蒸到40~60ml，蒸发过的液体放到蒸发皿中，置于鼓风干燥箱中于50~70℃干燥12~24h，用结晶铲铲下固体，即为目标阔叶丰花草提取物。
实施例2
一种阔叶丰花草复提取物配金属缓蚀剂的制备
取实施例1阔叶丰花草提取物1.0 g、十八烷基三甲基氯化铵0.2 g、乙二酰脲0.5g、钨酸钠0.05g，加入体积为1 L的浓度0.5~5.0 mol/L的盐酸洗液，搅拌均匀即得到目标物阔叶丰花草复配缓蚀剂。
实施例3
一种阔叶丰花草复配金属缓蚀剂的制备
取实施例1阔叶丰花草提取物1.0 g、十八烷基三甲基氯化铵0.2 g、乙二酰脲0.5g、钨酸钠0.1 g，加入体积为1 L的浓度0.5 ~ 5.0 mol/L的硫酸洗液，搅拌均匀即得到目标物阔叶丰花草复配缓蚀剂。
实施例4
一种阔叶丰花草复配金属缓蚀剂的制备
取实施例1阔叶丰花草提取物0.9 g、十八烷基三甲氯化铵 0.1 g、乙二酰脲0.5g、乌酸钠 0.1 g，加入体积为1 L的浓度0.5~10.0 mol/L的磷酸洗液，搅拌均匀即得到目标物阔叶丰花草复配缓蚀剂。
试验例1
钢铁材料的酸洗
钢铁材料选择为冷轧钢片，将实施例2复配好的缓蚀剂注入,混合均匀，缓蚀性能在不同温度（20 ~ 50℃）不同腐蚀浸泡时间（6 ~156 h）均能在95%以上。表1为1.0 mol/LHCl试验数据，方法为失重法。
表1 阔叶丰花草复配缓蚀剂对冷轧钢在1.0 mol/L HCl中的缓蚀率
。
试验例2
钢铁材料的酸洗
钢铁材料选择为冷轧钢片，将实施例3复配好的缓蚀剂注入,混合均匀，缓蚀性能在不同温度（20 ~ 50℃）不同腐蚀浸泡时间（6 ~48 h）均能在93%以上。表2为3.0 mol/LHCl试验数据，方法为失重法。
表2 阔叶丰花草复配缓蚀剂对冷轧钢在3.0 mol/L HCl中的缓蚀率
。
试验例3
钢铁材料的酸洗
钢铁材料选择为冷轧钢片，将实施例3复配好的缓蚀剂注入,混合均匀，缓蚀性能在不同温度（20 ~ 50℃）不同腐蚀浸泡时间（6 ~96 h）均能在95%以上。表3为1.0 mol/LH2SO4试验数据，方法为失重法。
表3 阔叶丰花草复配缓蚀剂对冷轧钢在1.0 mol/L H2SO4中的缓蚀率
。
试验例4
钢铁材料的酸洗
钢铁材料选择为冷轧钢片，将实施例4复配好的缓蚀剂注入,混合均匀，缓蚀性能在不同温度（20 ~ 50℃）不同腐蚀浸泡时间（6 ~120 h）均能在96%以上。表4为1.0 mol/LH3PO4试验数据，方法为失重法。
表4 阔叶丰花草复配缓蚀剂对冷轧钢在1.0 mol/L H3PO4中的缓蚀率
。
试验例5
钢铁材料的酸洗
钢铁材料选择为冷轧钢片，将实施例4复配好的缓蚀剂注入,混合均匀，缓蚀性能在不同温度（20 ~ 50℃）不同腐蚀浸泡时间（6 ~120 h）均能在91%以上。表5为9.0 mol/LH3PO4试验数据，方法为失重法。
表5 阔叶丰花草复配缓蚀剂对冷轧钢在9.0 mol/L H3PO4中的缓蚀率
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