一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法
阅读说明：本技术 一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法 (Preparation method of anode mud-polyethylene composite anode plate ) 是由 杨晓红 陈科 赵博文 孟翔 罗永光 梁淑华 于 2021-07-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法,具体按以下步骤实施：步骤1、将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中,搅拌均匀得到复合粉末；步骤2、先将步骤1得到的复合粉末置于模具中,然后将回路状铜丝置于复合粉末中,再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合,最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；步骤3、从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥置于模具中,然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合,冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。铜丝在导电聚乙烯复合材料中形成导电通道,降低了复合材料的电阻率,大幅度提高了锌电积速率。(The invention discloses a preparation method of an anode mud-polyethylene composite anode plate, which is implemented by the following steps: step 1, placing polyethylene powder PE, conductive carbon black CB and Cu powder in a beaker, and uniformly stirring to obtain composite powder; step 2, placing the composite powder obtained in the step 1 in a mould, then placing a loop-shaped copper wire in the composite powder, placing the mould in a resistance furnace, pressing and compounding at a low temperature by adopting a melt blending method, and finally cooling to room temperature and demoulding to obtain the conductive polyethylene composite material; and 3, sequentially placing the anode mud, the conductive polyethylene composite material and the anode mud in a mold from bottom to top, then placing the mold in a resistance furnace for low-temperature pressing and compounding, cooling to room temperature, and then demolding to obtain the anode mud-polyethylene composite anode plate. The copper wire forms a conductive channel in the conductive polyethylene composite material, so that the resistivity of the composite material is reduced, and the zinc electrodeposition rate is greatly increased.)
技术领域
本发明属于湿法冶金锌电积技术领域，涉及一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法。
背景技术
阳极泥是锌电积时于电解槽中生成的一种不溶性泥状物，其主要成分为MnO2，MnO2作为析氧反应的催化剂，拥有良好的耐腐蚀性能以及一定的导电能力，将MnO2制成新型阳极材料，不仅可以降低阳极的析氧过电位，还可以大幅度提高阳极的服役寿命。
但是MnO2的分解温度很低，很难通过热压的方法使其附着在金属表面，因此，以导电高分子材料为基体，在其表面热压MnO2层成为一种有效的方法。聚乙烯质量轻、易加工、无毒无害，具有优良的耐酸碱腐蚀、耐低温性能，且不溶于绝大多数溶剂，通常与导电剂结合制备成导电高分子复合材料。传统方法制备的导电聚乙烯基体电阻率高，制备的电极电积锌效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法，具有降低复合材料的电阻率，提高锌电积速率的特点。
本发明所采用的技术方案是，一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1、将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；
步骤2、先将步骤1得到的复合粉末置于模具中，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；
步骤3、从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥置于模具中，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
本发明的特点还在于：
步骤1中导电炭黑CB的添加量为40-50vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的20-25％。
步骤1中聚乙烯粉末粒径为100～500目，铜粉粒径为100～500目，炭黑粒径为0.5～3mm。
步骤2中复合粉末厚度为3-5mm。
步骤2和步骤3中压制压力均为500～2000pa。
步骤2中模具包括上模板和下模板，所述上模板和下模板均为表面光滑的陶瓷板，所述上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂。
步骤2和步骤3中压制复合过程中电阻炉的温度均为150-230℃，保温时间均为10-60min。
步骤3中阳极泥在使用前需采用去离子水清洗掉阳极泥中的S元素，以降低阳极泥电阻率。
步骤1中铜丝直径为0.5～2mm。
本发明的有益效果是：本发明采用聚乙烯粉末、导电炭黑、Cu粉、阳极泥制备成具备导电回路的阳极泥-导电聚乙烯复合阳极代替传统铅银合金；使用铜丝在导电聚乙烯复合材料中形成导电通道，降低了复合材料的电阻率，大幅度提高了锌电积速率。制备的阳极泥-导电聚乙烯复合阳极中导电炭黑和Cu粉在聚乙烯基体中呈网络状分布，Cu丝在基体中形成导电通道，提高了阳极泥-导电聚乙烯复合阳极的导电性能，在一定程度上解决了锌电积能耗较大的问题。
附图说明
图1是本发明一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法的流程图；
图2是本发明中回路状铜丝的俯视图；
图3是本发明步骤3中阳极泥和导电聚乙烯复合材料在模具中的放置示意图；
图4a是本发明制备的阳极泥-聚乙烯复合阳极板的基体形貌组织图；
图4b是本发明制备的阳极泥-聚乙烯复合阳极板阳极泥与聚乙烯连接处的形貌组织图；
图5是本发明制备的复合阳极板与未加铜丝的复合阳极板的锌电积速率对比图；
图6是本发明制备的复合阳极板锌电积时阴极析出物的XRD衍射图谱。
图中，1.陶瓷板，2.阳极泥，3.导电聚乙烯复合材料。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种阳极泥-聚乙烯复合阳极板的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；导电炭黑CB的添加量为40-50vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的20-25％；聚乙烯粉末粒径为100～500目，铜粉粒径为100～500目，炭黑粒径为0.5～3mm；
步骤2、先将步骤1得到的复合粉末置于模具中，模具包括上模板和下模板，上模板和下模板均为表面光滑的陶瓷板，上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂，复合粉末厚度为3-5mm，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，铜丝直径为0.5～2mm，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，压制压力均为500～2000pa，电阻炉的温度均为150-230℃，保温时间均为10-60min，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；
步骤3、从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥置于模具中，如图3所示，阳极泥在使用前需采用去离子水清洗掉阳极泥中的S元素，以降低阳极泥电阻率，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
实施例1
将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；导电炭黑CB的添加量为40vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的20％；将复合粉末置于模具中，上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂，复合粉末厚度为3mm，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，铜丝直径为0.5mm，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，压制压力均为500pa，电阻炉的温度均为150℃，保温时间均为10min，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；最后从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥依此置于模具中，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
实施例2
将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；导电炭黑CB的添加量为45vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的22％；将复合粉末置于模具中，上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂，复合粉末厚度为3mm，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，铜丝直径为1mm，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，压制压力均为1000pa，电阻炉的温度均为180℃，保温时间均为20min，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；最后从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥依此置于模具中，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
实施例3
将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；导电炭黑CB的添加量为40vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的25％；将复合粉末置于模具中，上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂，复合粉末厚度为5mm，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，铜丝直径为1.5mm，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，压制压力均为1000pa，电阻炉的温度均为200℃，保温时间均为40min，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；最后从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥依此置于模具中，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
实施例4
将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；导电炭黑CB的添加量为50vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的25％；将复合粉末置于模具中，上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂，复合粉末厚度为4mm，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，铜丝直径为2mm，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，压制压力均为1500pa，电阻炉的温度均为200℃，保温时间均为60min，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；最后从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥依此置于模具中，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
实施例5
将聚乙烯粉末PE、导电炭黑CB和Cu粉置于烧杯中，搅拌均匀得到复合粉末；导电炭黑CB的添加量为40vol％，Cu粉的添加量为聚乙烯粉末PE和导电炭黑CB添加量之和的25％；将复合粉末置于模具中，上模板和下模板表面喷涂硅油脱模剂，复合粉末厚度为4mm，然后将回路状铜丝置于复合粉末中，铜丝直径为2mm，再将模具置于电阻炉中采用熔融共混法低温压制复合，压制压力均为2000pa，电阻炉的温度均为230℃，保温时间均为60min，最后冷却至室温脱模得到导电聚乙烯复合材料；最后从下到上依次将阳极泥、导电聚乙烯复合材料、阳极泥依此置于模具中，然后将模具置于电阻炉中进行低温压制复合，冷却至室温后脱模得到阳极泥-聚乙烯复合阳极板。
本发明采用聚乙烯、炭黑、Cu粉、阳极泥制备出一种具备导电回路的阳极泥-导电聚乙烯新型复合阳极。图2所示为具备铜丝导电通道的导电聚乙烯复合材料示意图，铜丝在聚乙烯基体中形成导电回路，降低了复合材料的电阻率，提高了锌电积速率。图4a为阳极泥-导电聚乙烯复合材料的基体形貌显微组织照片，图4b为阳极泥与导电聚乙烯的界面连接形貌；从图中可以看出，导电炭黑在基体中形成完整的导电网络，且Cu粉均匀的分布于炭黑的导电通路中，增加了基体的导电性；分布于聚乙烯表面的阳极泥与基体结合紧密，不易脱落。图5为阳极泥-导电聚乙烯复合材料与阳极泥-铜丝-导电聚乙烯复合材料锌电积速率对比情况，可以看出在阳极泥-导电聚乙烯复合材料设计铜丝导电通道可以大幅度提高锌电积速率。图6为锌电积时阴极析出锌的XRD衍射图谱，可以看出采用阳极泥-铜丝-导电聚乙烯复合材料作为阳极材料电解锌时，阴极析出锌纯度较高。采用本发明制备的阳极泥-导电聚乙烯复合阳极板拥有较好的耐腐蚀性能，使阳极寿命得到了大幅提升；且制备出的锌质量好，纯度高，解决了传统铅银合金电极阴极产物含铅量过高的问题，具有现实意义。
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