一种五氧化三钛晶体的制备方法
阅读说明：本技术 一种五氧化三钛晶体的制备方法 (Preparation method of trititanium pentoxide crystal ) 是由 邵小兰 朱亮 于 2021-07-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种五氧化三钛晶体的制备方法,属于五氧化三钛的制备领域,本发明采用分阶段升温的方法,第一阶段：常温升至1050℃；第二阶段：1050℃升至1150℃,当温度达到1150℃时采用0.3L/min-0.8L/min的流量充入惰性保护气体；第三阶段：继续保持0.8L/min的流量充入惰性保护气体,1150℃保温1-2小时；本发明通过加大惰性保护气体的通入流量,从而加大坩埚内原料的反应速率,进而有利于五氧化三钛的合成,实现降低了加热温度、减少能源消耗的技术效果。(The invention discloses a preparation method of a trititanium pentoxide crystal, belonging to the field of preparation of trititanium pentoxide, and the invention adopts a staged heating method, wherein the first stage comprises the following steps: the temperature is raised to 1050 ℃ at normal temperature; and a second stage: 1050 ℃ is raised to 1150 ℃, and inert protective gas is filled at the flow rate of 0.3L/min-0.8L/min when the temperature reaches 1150 ℃; and a third stage: continuously keeping the flow of 0.8L/min, filling inert protective gas, and keeping the temperature at 1150 ℃ for 1-2 hours; according to the invention, the reaction rate of the raw materials in the crucible is increased by increasing the introduction flow of the inert protective gas, so that the synthesis of the titanium pentoxide is facilitated, and the technical effects of reducing the heating temperature and reducing the energy consumption are realized.)
技术领域
本发明涉及五氧化三钛的制备，具体涉及一种五氧化三钛晶体的制备方法。
背景技术
五氧化三钛，是一种蓝黑色粉末，具有金属光泽，其含氧量在62.3％～64.3％(原子)。五氧化三钛晶体，属于斜方晶系结构，是通过高温升华结晶而产生的，晶格常数α＝0.3747nm。密度4.29g/cm3，熔点2180℃，为真空镀膜用材料，它的优点是放气量小、纯度高、无崩点、不跳药、折射率稳定，生产技术在国内同行业中达到领先水平。
现有技术中，颗粒状的五氧化三钛在制备过程均容易引入杂质，形成大量气孔，存在含氧量相对差异较大的物质，从而影响制得的镀膜层的纯度和质量。而起现有的制备五氧化三钛镀膜材料通常采用高温加热的方法，高温加热法对绝缘技术要求严格，工艺复杂，同时电能消耗大，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低加热温度，减少电能消耗的五氧化三钛晶体的制备方法。
本发明的技术方案是：一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:9-12，混合均匀、造粒，在100-300℃下烘干，成为烧结料；
2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3-10-4pa以下；
3)、对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5-7℃/min，真空度保持在10-3-10-4pa以下；
第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2-4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.3L/min-0.8L/min的流量充入惰性保护气体；
第三阶段：继续保持0.8L/min的流量充入惰性保护气体，1150℃保温1-2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30-48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5-3.5mm/h之间，
4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10-24小时，然后经过匀速降至室温。
进一步的技术方案，步骤3)中对整个系统的加热方式是电磁感应加热。
进一步的技术方案，步骤4)中以50-55℃/h的速度降至室温，对所生长的晶体进行退火处理。
进一步的技术方案，步骤3)中第二阶段充入的惰性保护气体为氩气、氦气、氦气中的任一种。
本发明的有益效果：
本发明原料采用氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉，由于纳米TiO2粒子很小,具有很高的比表面积和表面能,粉体团聚现象较为严重。采用氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉，减少了粉体的团聚现象，制备过程中通过加大惰性保护气体的通入流量，从而加大坩埚内原料的反应速率，进而有利于五氧化三钛的合成，实现降低了加热温度、减少能源消耗的技术效果。
具体实施方式
下面通过非限制性实施例，进一步阐述本发明，理解本发明。
实施例1：
一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉质量比为钛∶二氧化钛＝1:9，混合均匀、造粒，在250℃下烘干，成为烧结料；
2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3-10-4pa以下；
3)、通过电磁感应加热对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5-7℃/min，真空度保持在10-3-10-4pa以下；
第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2-4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.3L/min的流量充入氩气；
第三阶段：继续以0.5L/min的流量充入氩气，1150℃保温1-2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30-48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5-3.5mm/h之间，
4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10-24小时，然后以50℃的速度降至室温。
实施例2：
一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:10，混合均匀、造粒，在300℃下烘干，成为烧结料；
2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3-10-4pa以下；
3)、通过电磁感应加热的方式对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5-7℃/min，真空度保持在10-3-10-4pa以下；
第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2-4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.5L/min的流量充入氦气；
第三阶段：以0.6L/min的流量充入氦气，1150℃保温1-2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30-48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5-3.5mm/h之间，
4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10-24小时，然后以50℃的速度降至室温。
实施例3：
一种五氧化三钛晶体的制备方法，包括以下步骤：
1)、将原料钛粉和氧化硅包覆处理的金红石型二氧化钛粉按质量比为＝1:9-12，混合均匀、造粒，在100-300℃下烘干，成为烧结料；
2)、将烧结料放入坩埚中，坩埚转移至高温下降炉内，抽真空至炉内真空度为10-3-10-4pa以下；
3)、电磁感应加热对整个系统分阶段升温烧结，各阶段的参数设定如下：
第一阶段：常温升至1050℃，升温速率为5-7℃/min，真空度保持在10-3-10-4pa以下；
第二阶段：1050℃升至1150℃，升温速率为2-4℃/min，当温度达到1150℃时采用0.8L/min的流量充入氢气；
第三阶段：继续保持0.8L/min的流量充入惰氢气，1150℃保温1-2小时，原料熔化充分，晶体生长的固液界面温度梯度在30-48℃/cm的范围内，坩埚下降速率在1.5-3.5mm/h之间，
4)、待晶体生长结束后，转移至生长炉内保温10-24小时，然后经过以55℃的速度降至室温。
实施例1-3最终制备所得的五氧化三钛晶体规格均在1.0-4.0mm范围内，制备获得的五氧化三钛晶体的放气量小、纯度高、无崩点、纯度和质量较高，可广泛用于各种增透膜、多层膜，并且本发明中的加热温度为1050-1150℃，相对于现有技术中的1750-1850℃的加热温度，本发明所提供的制备方法大大降低了加热温度，能够达到减少能源消耗的技术效果。
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