阅读说明：本技术 一种改善水滑石初期白度的水热合成方法 (Hydrothermal synthesis method for improving initial whiteness of hydrotalcite ) 是由 张顺华 于 2018-07-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种改善水滑石初期白度的水热合成方法,属于水滑石生产技术领域,首先制备溶液甲,然后制备制备溶液乙,再制备溶液丙,最后将上述三溶液按照体积比甲5-10％,乙30-45％,丙40-55％,在旋转液膜反应器中快速混合,混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h,干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体,本发明的水热合成方法制得的水滑石粒度分布为15-100nm,可以实现水滑石初期稳定性提高,本发明巧妙的在复合过程中引入新的工艺和材料,实现初期白度提高,钙锌稳定剂品质上升,成本降低,安全高效、产品性能高、降低污染,可以有效解决了水滑石使用过程中前期稳定剂不够、影响PVC制品初期白度的问题。(The invention discloses a hydrothermal synthesis method for improving initial whiteness of hydrotalcite, which belongs to the technical field of hydrotalcite production, and comprises the steps of firstly preparing a solution A, then preparing a solution B, then preparing a solution C, and finally rapidly mixing the three solutions according to the volume ratio of 5-10% of A, 30-45% of B and 40-55% in a rotary liquid membrane reactor, carrying out reflux crystallization on the mixed slurry at 100 ℃ for 8-10h, and drying to obtain hydrotalcite powder with good initial stability, wherein the particle size distribution of the hydrotalcite prepared by the hydrothermal synthesis method is 15-100nm, and the initial stability of the hydrotalcite can be improved. The method can effectively solve the problems that the early-stage stabilizer is insufficient in the use process of the hydrotalcite and influences the initial whiteness of the PVC product.)

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法

技术领域

本发明涉及水滑石生产技术领域，具体为一种改善水滑石初期白度的水热合成方法。

背景技术

通常生产水滑石都是镁铝水滑石，有些引入钙离子、锌离子进行改性，最终在材料里面还是碳酸根、氢氧根等的化合物，对改善水滑石的初期稳定性有一定的作用，但是还是满足不了实际生产的需要。

生产钙锌稳定剂的时候，还需要复配其他助剂，成本高，生产过程繁琐，容易出现错误，存在安全隐患和环保问题。不能够满足市场方便高效、环保无污染的趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，安全高效、产品性能高、降低污染，可以有效解决了水滑石使用过程中前期稳定剂不够、影响PVC制品初期白度的问题，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体。

优选的，步骤二中的镁盐为硫酸镁或硝酸镁中的一种，铝盐为硫酸铝或硝酸铝中的一种。

优选的，步骤三中的可溶性碳酸盐为：Na₂CO₃、K₂CO₃的任何一种。

优选的，步骤四中制得的水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明提出的改善水滑石初期白度的水热合成方法，为了得到粒度细小，分散均匀，增白效果好的水滑石，本发明采用了水热合成法，首先分别制备溶液甲、溶液乙以及溶液丙，然后将制备的溶液甲、溶液乙以及溶液丙按甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，制得的水滑石粒度分布为15-100nm，可以实现水滑石初期稳定性提高，本发明巧妙的在复合过程中引入新的工艺和材料，实现初期白度提高，钙锌稳定剂品质上升，成本降低，安全高效、产品性能高、降低污染，可以有效解决了水滑石使用过程中前期稳定剂不够、影响PVC制品初期白度的问题。

具体实施方式

以下将详细说明本发明实施例，然而，本发明实施例并不以此为限。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硫酸镁，铝盐为硫酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为Na₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例2

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硫酸镁，铝盐为硝酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为Na₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例3

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硫酸镁，铝盐为硫酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为K₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例4

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硝酸镁中，铝盐为硫酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为Na₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例5

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硝酸镁，铝盐为硫酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为K₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例6

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硫酸镁，铝盐为硝酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为Na₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例7

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硝酸镁，铝盐为硝酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为K₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

实施例8

一种改善水滑石初期白度的水热合成方法，包括如下步骤：

步骤一：制备溶液甲

取8-12g氢氧化钙，添加45-60ml乙酰丙酮，倒入单口烧瓶，***搅拌桨后将瓶口密封，将烧瓶放入80-100℃水浴中加热，并开启搅拌15-20分钟后，加水稀释至800-1000ml备用；

步骤二：制备溶液乙

将镁盐和铝盐按Mg²⁺/Al³⁺＝2～5:1的比例配成混合盐溶液，使Mg²⁺浓度为0.3～2.0mol/L；镁盐为硫酸镁，铝盐为硝酸铝；

步骤三：制备溶液丙

将NaOH或KOH与可溶性碳酸盐按n(CO₃ ^2-)/n(Al³⁺)＝1.8～3.0,n(OH^-)/[n(Mg²⁺)+n(Al³⁺)]＝1.6～2.5的比例配成混合溶液，其体积和混合盐溶液相同；可溶性碳酸盐为K₂CO₃；

步骤四：将上述三溶液按照体积比甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，水滑石粉体粒度分布为15-100nm。

通过以上实施例制得的水滑石粒度分布为15-100nm，可以实现水滑石初期稳定性提高，水滑石在PVC钙锌热稳定剂中一直有广泛的应用，但是现有技术一直不能很好的解决初期着色的问题，本发明巧妙的在复合过程中引入新的工艺和材料，实现初期白度提高，钙锌稳定剂品质上升，成本降低。

综上所述：本发明提出的改善水滑石初期白度的水热合成方法，为了得到粒度细小，分散均匀，增白效果好的水滑石，本发明采用了水热合成法，首先分别制备溶液甲、溶液乙以及溶液丙，然后将制备的溶液甲、溶液乙以及溶液丙按甲5-10％，乙30-45％，丙40-55％，在旋转液膜反应器中快速混合，混合后得到的浆液在100℃下回流晶化8-10h，干燥后得到初期稳定性好的水滑石粉体，制得的水滑石粒度分布为15-100nm，可以实现水滑石初期稳定性提高，本发明巧妙的在复合过程中引入新的工艺和材料，实现初期白度提高，钙锌稳定剂品质上升，成本降低，安全高效、产品性能高、降低污染，可以有效解决了水滑石使用过程中前期稳定剂不够、影响PVC制品初期白度的问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。