阅读说明：本技术 一种食品级微晶纤维素的制备方法及其应用 (Preparation method and application of food-grade microcrystalline cellulose ) 是由 叶有明 符舒娜 杨少辉 农永萍 谢雪珍 吴国勇 蒋才云 蓝峻峰 于 2019-10-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种食品级微晶纤维素的制备方法,按如下步骤进行：(1)粉碎蔗渣：将榨糖后的甘蔗渣真空低温烘干,搅碎成粉末；(2)脱糖；(3)防变色处理：向所述滤渣Ⅰ加入酸性混合液,搅拌均匀、浸泡、甩干,得到滤渣Ⅱ,所述酸性混合液由乙酸、抗坏血酸和柠檬酸溶液组成；(4)漂白处理(5)酸解(6)后处理：将所述酸解后的物料进行甩干,并用热水浸泡,再用热水洗涤至中性,接着甩干、冷冻烘干、粉碎后,即得到食品级微晶纤维素产品。本发明方法具有产率高、颜色天然、不易变色、食用安全的优点,采用此方法制备出的饼干可延长饼干的保质期,可降低饼干的热量,调节人体膳食结构。(The invention discloses a preparation method of food-grade microcrystalline cellulose, which comprises the following steps of (1) crushing bagasse, drying the bagasse after sugar pressing at low temperature in vacuum, stirring the bagasse into powder, (2) desugaring, and (3) performing anti-discoloration treatment, namely adding acidic mixed liquid into the filter residue I, uniformly stirring, soaking and drying to obtain filter residue II, wherein the acidic mixed liquid consists of acetic acid, ascorbic acid and citric acid solution, and (4) bleaching treatment (5) performing acidolysis treatment (6) post-treatment, namely drying the acidolyzed material, soaking the material in hot water, washing the material to be neutral by using hot water, drying, freezing, drying and crushing to obtain a food-grade microcrystalline cellulose product.)

一种食品级微晶纤维素的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于微晶纤维素制备领域，具体涉及一种食品级微晶纤维素的制备方法及其应用。

背景技术

中国是世界上第三大甘蔗种植大国，仅次于印度和巴西，而广西是种植和生产甘蔗糖最多的省份，甘蔗是重要的经济作物，在国民经济中占有重要地位。甘蔗渣中含有较多的纤维素、半纤维素、木质素等天然高分子物质。当前，甘蔗渣的绝大部分都是被烧掉或是直接废弃，不仅浪费优良的资源，而且影响环境指标，还占用地方。所以，从甘蔗中提取纤维素用于工业生产可以产生不错的经济效益及减少环境污染。

目前，主要用于制备微晶纤维素的有化学法和酶解法。

化学法：主要利用酸水解、洗涤、干燥等制备微晶纤维素。如，湖洲展望天明药业公司在中国专利发明申请201510034313.3中公开了一种微晶纤维素的制备方法，通过酸解、中和、压滤洗涤等步骤，成功制备得到微晶纤维素产品；北京鹏盛天纤科技有限公司在中国专利发明申请201210290177.0中公开了一种微晶纤维素的制备方法，是采用木糖醇生产过程中产生的废渣为原料制备微晶纤维素；大连海洋大学在中国专利发明申请201611099435.1中公开了一种以新鲜上述报道采用了褐藻或褐藻渣制备了海带微晶纤维素。

酶解法：该方法专一性高，条件温和，也是新兴起用于制备微晶纤维素的一种方法。如，江南大学中国专利发明申请200910030244.3中公开了一种用农作物秸杆制备微晶纤维素的方法。

上述发明均采用生物质原料制备微晶纤维素，在制备过程中由于甘蔗易变成褐色，使用到双氧水、亚氯酸钠、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和3-甲基-1-丁基吡咯氯盐等对人体有害漂白剂，由于微晶纤维素孔隙比较大，产品松散，这些漂白剂易残留在微晶纤维素中难以清洗干净。由此可见，寻找一种专用于食品添加剂的微晶纤维素的制备方法是十分必要的。

我们查到申请号：201611238112.6，发明名称：一种微晶纤维素的生产方法，此方法采用有机溶剂或有机溶剂水溶液对植物纤维原料进行预处理，得到经过预处理的植物纤维原料和预处理液；以有机溶剂或有机溶剂水溶液为蒸煮溶剂，并添加催化剂，对预处理后的植物纤维原料进行蒸煮，固液分离，得到蒸煮液和纤维；以得到的纤维为原料，经漂白处理、水洗处理、干燥处理以及粉碎处理制备微晶纤维素。该发明提供的微晶纤维素的生产方法，强酸用量少，原料成本低，生产废液处理简单，且微晶纤维素产品纯度高、产率高。但该方法整个工艺中仅在漂白处理中对已被氧化的产品进行脱色处理，并未有对产品从根本上进行抗氧化保护，导致制备的微晶纤维素产品的抗氧化效果不佳，产品易变成棕色。

发明内容

本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种产率高、颜色天然、不易变色、食用安全的食品级微晶纤维素的制备方法，采用此方法制备出的饼干可延长饼干的保质期，可降低饼干的热量，调节人体膳食结构。

为实现上述的目的，本发明的技术方案为：

一种食品级微晶纤维素的制备方法，按如下步骤进行：

(1)粉碎蔗渣：将榨糖后的甘蔗渣真空低温烘干，搅碎成粉末；

(2)脱糖：将步骤(1)得到的粉末，浸泡于乙醇中，甩干，得到滤渣Ⅰ；

(3)防变色处理：向所述滤渣Ⅰ加入酸性混合液，搅拌均匀、浸泡、甩干，得到滤渣Ⅱ，所述酸性混合液由乙酸、抗坏血酸和柠檬酸溶液组成；

(4)漂白处理：向所述滤渣Ⅱ中加入氢氧化钠溶液，加热浸泡，甩干同时洗涤，得到滤渣Ⅲ；

(5)酸解：向所述滤渣Ⅲ中加入盐酸，加热至沸、保温、静置、甩干；

(6)后处理：将所述酸解后的物料进行甩干，并用热水浸泡，再用热水洗涤至中性，接着甩干、冷冻烘干、粉碎后，即得到食品级微晶纤维素产品。

作为进一步的技术方案，以上所述真空低温烘干，其温度为60～70℃，真空度为-0.08～-0.10MPa，真空低温烘干的时间为1-2h；所述粉末的粒径为10～40目。

作为进一步的技术方案，步骤(2)中，乙醇的质量浓度为20％～40％，蔗渣粉末与乙醇添加的质量固液比为1∶1，浸泡的时间为2～3h。

作为进一步的技术方案，步骤(3)中，脱糖后滤渣Ⅰ和酸性混合液添加的质量固液比为1∶(2～4)；所述酸性混合液中，乙酸、抗坏血酸和柠檬酸的混合质量比为1∶1∶1，所述乙酸的质量浓度为3％～5％，所述抗坏血酸的质量浓度为5％～10％，所述柠檬酸的质量浓度为5％～10％；浸泡的时间为5～10h。

作为进一步的技术方案，步骤(4)中，防变色处理得到的滤渣Ⅱ和氢氧化钠溶液添加的质量固液比为1∶(3～5)，所述氢氧化钠的质量浓度为5％～10％，所述加热浸泡的温度为80～90℃，浸泡时间为1～2h；所述甩干同时洗涤，为将加热浸泡后的滤渣Ⅱ用水多次边甩干边洗涤。

作为进一步的技术方案，步骤(5)中，漂白处理后得到的滤渣Ⅲ和盐酸的质量液固比为1∶(3～5)，所述盐酸的质量浓度为3～4mol/L，所述保温的时间为1～1.5h，所述静置的时间为24h。

作为进一步的技术方案，步骤(6)中，所述热水的温度为90～100℃，热水浸泡的时间为15～30min；所述冷冻烘干的温度为－20℃～－30℃，时间为1～2h；所述粉碎的粒度为80～100目。

一种食品级微晶纤维素的应用，所述食品级微晶纤维素用于制备饼干，所述食品级微晶纤维素为由如上所述的制备方法制得。

作为进一步的技术方案，以上所述饼干的原料包括白糖、奶粉、食盐、小苏打、食品级微晶纤维素、食用油、水和高筋面粉，其质量配比依序为15％∶5％∶0.5％∶1％∶(3％～5％)∶10％∶25％。在此配比的前提下，饼干制备方法，按食品行业常用的方法即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明采用三道抗氧化工序。第一道在脱糖前对甘蔗渣进行真空低温烘干，有效控制了甘蔗渣氧化变色；第二道在脱糖和漂白处理之间增加了防变色处理步骤，因为经研究发现，甘蔗在加工过程中变成褐色的原因，是由于甘蔗中多酚氧化酶将邻—联苯酚氧化成邻—苯醌，邻—苯醌迅速聚合而产生棕黑色的色素，本发明利用对身体无害的乙酸、抗坏血酸和柠檬酸进行组合，降低甘蔗中多酚氧化酶的活性，避免酶催化变色；第三道为酸解后的冷冻烘干处理，于低温下进行烘干，进一步控制了产品被氧化变色。

2、本发明使用乙醇对甘蔗渣进行浸泡，一方面去除了原料中的木质素，另一方面可以同时降解纤维素，使纤维素的聚合度符合微晶纤维素的产品要求，减少了强酸的使用，同时减少了酸性废水的产生。

3、本发明避免使用双氧水、亚氯酸钠、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和3-甲基-1-丁基吡咯氯盐等对人体有害漂白剂，获得产率大于70％，纯度大于95％，纯天然原色微晶纤维素，可用于作为食品中的添加剂。

4、本发明将微晶纤维素用于饼干的制备中，作为饼干中的稳定剂，延长饼干的保质期，可降低饼干的热量，调节人体膳食结构。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。

实施例所涉及到的材料均可从市面上购买。

一种食品级微晶纤维素的制备方法，按如下步骤进行：

(1)粉碎蔗渣：将榨糖后的甘蔗渣真空低温烘干，搅碎成粉末；真空低温烘干，其温度为60～70℃，真空度为-0.08～-0.10MPa，真空低温烘干的时间为1-2h；粉末的粒径为10～40目。

(2)脱糖：将步骤(1)得到的粉末，浸泡于乙醇中，甩干，得到滤渣Ⅰ；乙醇的质量浓度为20％～40％，蔗渣粉末与乙醇添加的质量固液比为1∶1，浸泡的时间为2～3h。

(3)防变色处理：向脱糖后的滤渣Ⅰ加入酸性混合液，搅拌均匀、浸泡、甩干，得到滤渣Ⅱ，酸性混合液由乙酸、抗坏血酸和柠檬酸溶液组成；滤渣Ⅰ和酸性混合液添加的质量固液比为1∶(2～4)；酸性混合液中，乙酸、抗坏血酸和柠檬酸的混合质量比为1∶1∶1，乙酸溶液的质量浓度为3％～5％，抗坏血酸的质量浓度为5％～10％，柠檬酸的质量浓度为5％～10％；浸泡的时间为5～10h。

(4)漂白处理：向防变色处理得到的滤渣Ⅱ中加入氢氧化钠溶液，加热浸泡，甩干同时洗涤，得到滤渣Ⅲ；滤渣Ⅱ和氢氧化钠溶液添加的质量固液比为1∶(3～5)，氢氧化钠的质量浓度为5％～10％，加热浸泡的温度为80～90℃，浸泡时间为1～2h；甩干同时洗涤，为将加热浸泡后的滤渣Ⅱ用水多次边甩干边洗涤；

(5)酸解：向漂白处理后得到的滤渣Ⅲ中加入盐酸，加热至沸、保温、静置、甩干；滤渣Ⅲ和盐酸的质量液固比为1∶(3～5)，盐酸的质量浓度为3～4mol/L，保温的时间为1～1.5h，静置的时间为24h；

(6)后处理：将酸解后的物料进行甩干，并用热水浸泡，再用热水洗涤至中性，接着甩干、冷冻烘干、粉碎后，即得到食品级微晶纤维素产品；热水的温度为90～100℃，热水浸泡的时间为15～30min；冷冻烘干的温度为－20℃～－30℃，时间为1～2h；粉碎的粒度为80～100目。

实施例1：

将250g甘蔗渣放入到真空度为－0.10MPa、温度为70℃的旋转蒸发仪中2h，用粉碎机粉碎，粒径为10～40目。粉末用质量浓度40％的乙醇250ml，浸泡3h，甩干，得到滤渣Ⅰ。向滤渣Ⅰ加入混合质量比例为1：1：1的乙酸+抗坏血酸+柠檬酸混合液1000ml(其中乙酸的质量浓度5％、抗坏血酸的质量浓度为10％、柠檬酸的质量浓度为10％)浸泡10小时，甩干，得到滤渣Ⅱ。向滤渣Ⅱ加入10％的氢氧化钠溶液1250ml于90℃的水浴2h，取出冷却，甩干，用水少量多次边甩干边洗涤。加入4mol/L的盐酸的浓度1000ml，加热至沸，并保温1.5h，静置24h，甩干。用90℃的热水500ml浸泡30min，甩干，重复2～3次，控制pH＝7。将物料放入冷冻烘干机，温度控制在－30℃，烘干1h，取出，再用球磨机球磨至粒度为80～100目，得到纯天然色微晶纤维素产品，其产品产率为76.42％，纯度98.43％，色泽微黄呈甘蔗原色。

实施例2：

将250g甘蔗渣放入到真空度为－0.09MPa、温度为65℃的旋转蒸发仪中1.5h，用粉碎机粉碎，粒径为10～40目。粉末用质量浓度30％的乙醇250ml，浸泡2.5h，甩干，得到滤渣Ⅰ。向滤渣Ⅰ加入混合质量比例为1：1：1的乙酸+抗坏血酸+柠檬酸混合液750ml(其中乙酸的质量浓度4％、抗坏血酸的质量浓度为7.5％、柠檬酸的质量浓度为7.5％)浸泡7.5小时，甩干，得到滤渣Ⅱ。向滤渣Ⅱ加入7.5％的氢氧化钠溶液1000ml于85℃的水浴1.5h，取出冷却，甩干，用水少量多次边甩干边洗涤。加入3.5mol/L的盐酸的浓度1000ml，加热至沸，并保温1.5h，静置24h，甩干。用90℃的热水500ml浸泡25min，甩干，重复2～3次，控制pH＝7。将物料放入冷冻烘干机，温度控制在－25℃，烘干1.5h，取出，再用球磨机球磨至粒度为80～100目，得到纯天然色微晶纤维素产品，其产品产率为72.11％，纯度96.88％，色泽微黄呈甘蔗原色。

实施例3：

将250g甘蔗渣放入到真空度为－0.08MPa、温度为60℃的旋转蒸发仪中1h，用粉碎机粉碎，粒径为10～40目。粉末用质量浓度20％的乙醇250ml，浸泡2h，甩干，得到滤渣Ⅰ。向滤渣Ⅰ加入混合质量比例为1：1：1的乙酸+抗坏血酸+柠檬酸混合液500ml(其中乙酸的质量浓度3％、抗坏血酸的质量浓度为5％、柠檬酸的质量浓度为5％)浸泡5小时，甩干，得到滤渣Ⅱ。向滤渣Ⅱ加入5％的氢氧化钠溶液750ml于80℃的水浴1h，取出冷却，甩干，用水少量多次边甩干边洗涤。加入3mol/L的盐酸的浓度750ml，加热至沸，并保温1h，静置24h，甩干。用100℃的热水500ml浸泡15min，甩干，重复2～3次，控制pH＝7。将物料放入冷冻烘干机，温度控制在－20℃，烘干2h，取出，再用球磨机球磨至粒度为80～100目，得到纯天然色微晶纤维素产品，其产品产率为70.23％，纯度95.12％，色泽微黄呈甘蔗原色。本发明使用实施例1来进行对比实验：

对比例1：不进行防变色处理，同时后处理中冷冻烘干替换为100℃高温烘干，其余步骤同实施例1；

对比例2：进行防变色处理，酸性混合液为乙酸，乙酸的质量浓度为5％，其余步骤同实施例1；

对比例3：进行防变色处理，酸性混合液为抗坏血酸，抗坏血酸的质量浓度为10％，其余步骤同实施例1；

对比例4：进行防变色处理，酸性混合液为柠檬酸，柠檬酸的质量浓度为10％，其余步骤同实施例1；

对比例5：进行防变色处理，酸性混合液为乙酸+抗坏血酸，混合质量比为1：1，乙酸的质量浓度为5％，抗坏血酸的质量浓度为10％，其余步骤同实施例1；

对比例6：进行防变色处理，酸性混合液为乙酸+柠檬酸，混合质量比为1：1，乙酸的质量浓度为5％，柠檬酸的质量浓度为10％，其余步骤同实施例1；

对比例7：进行防变色处理，酸性混合液为抗坏血酸+柠檬酸，混合质量比为1：1，抗坏血酸的质量浓度为10％，柠檬酸的质量浓度为10％，其余步骤同实施例1；

对比例8：后处理中冷冻烘干替换为100℃高温烘干，其余步骤同实施例1。结果如表1所示。

表1

从表1中看出，在不进行防变色处理、高温烘干的情况下(对比例1)，产品发生了严重变色的情况；在单独添加任一酸性液、低温烘干时(对比例2-4)，无法降低甘蔗中多酚氧化酶的活性，产品同样发生严重变色的情况；在添加任两种酸性液、低温烘干时(对比例5-7)，产品还是发生的变色的情况，没能有效的降低甘蔗中多酚氧化酶的活性；在添加了三种酸性液，但是却采用高温烘干时(对比例8)，产品还是发生了变色的情况；只有产品在添加三种酸性液同时进行低温烘干时，才能获得效果更好的产品。

实施例4：食品级微晶纤维素的应用

将30g白糖、10g奶粉、1g食盐、2g小苏打混合，加入适当的水溶解成辅料溶液。将8g蔗渣微晶纤维素、200g高筋面粉、辅料溶液、20g食用油、50g水，混匀。将混匀后的物料放入和面机中，和至柔软适中，表面光滑，有一定可塑性不粘手，静置9min，使面团内部受力均匀，防止后面饼干收缩，变形。将和好的面团放入辊压机辊轧中，多次反复折叠并旋转90°辊轧，直至面团薄厚均匀，表面光滑，形态要完整。将烤盘均匀涂上食用油，手工将面团擀平，利用模具成型。将饼干放入调好温度的烤箱，烘烤温度为上火190℃，下火170℃，烘烤13min。将烤好的饼干取出，冷却后包装，制得成品。

上述实施例4制作的饼干与普通饼干及其它纤维饼干表进行存放周期比较情况，见表2。

表2

由表2说明添加了本发明微晶纤维素的饼干，其保质期延长了。

上述实施例4制作的饼干与普通饼干及其它纤维饼干表进行粗纤维含量的比较情况，见表3。

表3

名称	粗纤维含量(％)
		普通饼干	1.1
纤维饼干	1.5
		实施例4饼干	1.7

由表3说明，本发明微晶纤维素的饼干，其粗纤维含量增大，进而热量降低。

上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。