阅读说明：本技术 一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法 (Preparation method of enhanced lumbar lateral interbody fusion cage ) 是由 王鹏 唐贤华 王大川 吕国玉 李鸿 于 2019-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明申请提供了一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法,采用以体积份数比10:0.1～3配比的HA/PA66复合材料与辅材粉体所得的医用复合材料进行注塑成型,所制备而成的增强型腰椎侧路椎间融合器,具有较强的抗压和抗冲击强度、力学性能稳定,解决了使用现有腰椎侧路椎间融合器尾端存在断裂风险的技术问题。(The application provides a preparation method of enhanced lumbar lateral interbody fusion cages, wherein the medical composite material prepared from HA/PA66 composite material and auxiliary material powder in a volume part ratio of 10: 0.1-3 is adopted for injection molding, and the prepared enhanced lumbar lateral interbody fusion cages have strong compression strength and impact strength and stable mechanical property, and solve the technical problem that the tail end of the existing lumbar lateral interbody fusion cages HAs fracture risk.)

一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法

技术领域

本发明涉及骨科内植入型医疗器材技术领域，尤其是涉及一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法。

背景技术

人体有五个腰椎，每一个腰椎均由前方的椎体和后方的附件组成，相邻两椎体间的联合部分为椎间盘，其由纤维环和髓核两部分组成。当椎体承受纵向负载时，髓核借纤维环良好的弹性向外周膨胀，以缓冲压力，实现减震功能，防止人体在行走、弹跳、跑步时震荡颅脑。同时，椎体通过借助髓核的弹性和移动以及纤维环的张力，获得较大的活动度，使人体能进行腰部的各方向活动。若纤维环发生破损，其间包裹的髓核就会穿过破损的纤维环向外突出，形成腰椎间盘髓核突出症，引起相应症状和体征。

目前，对于较为严重的腰椎间盘髓核突出症可行椎间融合术，通过摘除椎间盘后，在椎间隙中置入椎间融合器，以维持椎间隙高度、并实现椎体融合。现有椎间融合术主要包括前部腰椎间融合术、后部腰椎间融合术、经椎间孔腰椎体间融合术和经侧方入路腰椎间融合术。其中，经侧方入路腰椎间融合术为一种较新的手术方法，其借助一种特殊通道，由腹膜后到达靶区域，既可避免前方主动脉与腔静脉的剥离，也可减少后方肌肉、韧带、神经的损伤。由于经侧方入路腰椎间融合术在融合器植入过程中，无神经及关节突等组织及结构阻挡，因此融合器可采用较大尺寸，以更好的改善椎间盘高度及冠矢状位平衡。

如上所述，由于经侧方入路腰椎间融合术所采用的融合器较之常规融合器尺寸大，使其结构更加扁平，因而要求有更高的力学稳定性。在采用HA/PA66复合材料制作经侧方入路腰椎间融合器时发现，其抗冲击强度及韧性均不足，尾端存在断裂风险。

发明内容

本发明提供一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法，解决了使用现有腰椎侧路椎间融合器尾端存在断裂风险的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法，采用由HA/PA66复合材料颗粒和辅材粉体混合而成的医用复合材料注塑成型。

进一步地，HA/PA66复合材料颗粒和辅材粉体混合比例为10:0.1～3。

本发明申请仍以HA/PA66复合材料作为主体，通过辅材的选择和对辅材添加量的控制，对主体材料进行增韧，以确保复合材料具有合理的抗冲击强度和韧性，避免所制作的经侧方入路腰椎间融合器尾端发生断裂。

进一步地，注塑成型条件为温度220℃～280℃、压力100Mpa～180Mpa。

表1～表5提供了注塑成型条件对标准注塑样品外观和力学的影响。其中，分别采用80cm×10cm×4cm、10cm×10cm×4cm的标准注塑试样条进行抗冲击测试和抗压测试。

由表可知，本医用复合材料的最适注塑条件为：温度220℃～280℃、压力100Mpa～180Mpa、射胶速度4％～50％、保压时间4s～10s、冷却时间10s～30s。

进一步地，HA/PA66复合材料颗粒采用工艺较为成熟的乙醇体系法制备。

进一步地，辅材粉体包括纤维增强体、有机硅杂化钛增强体中任意一种。

进一步地，纤维增强体包括石英纤维、玻璃纤维、碳纤维、改性碳纤维、短碳纤维、单壁碳纳米管、碳化硅纤维、氮化硅纤维，以及BN、TiC、B4C复相纤维中任意一种或几种的组合。

表6提供了纤维增强体成分对融合器样品力学性能的影响。其中，标准注塑样品为规格26cm×10cm×12cm的注塑成型腰椎侧路椎间融合器。

进一步地，有机硅杂化钛增强体具有如图1所示的笼形倍半硅氧烷结构。

笼形倍半硅氧烷具有天然的纳米尺度和规整的空间结构，其结构及性质均较为稳定、对人体友好；其***的取代基易于设计，以便根据实际需要进行聚合、活化，从而得到兼具较高机械强度和生物活性的改性材料。

表7提供了有机硅杂化钛增强体含量对融合器样品力学性能的影响。其与表6对比可知，有机硅杂化钛增强体抗压能力基本达到了纤维增强体的水平，而抗冲击的能力显著优于纤维增强体。加之，其取代基所具有的易设计性，使其更适于作为椎间融合器等人体內植体，降低排异反应风险、提高植体与人体的融合度。

进一步地，有机硅杂化钛增强体的制备步骤包括：

S1.量取原料备用，原料成分包括医用纯钛粉、无水乙醇、硅酸乙酯和双氧水；

S2.将医用纯钛粉投入无水乙醇中，3000rpm～8000rpm转速下搅拌分散0.5h～1h制备钛粉分散液；

S3.向步骤S2制得的钛粉分散液依次加入双氧水和硅酸乙酯，8000rpm转速下搅拌3h～4.5h；

S4.过滤步骤S3反应液，滤出物用无水乙醇清洗后，投入无水乙醇和浓盐酸等比例混合也中，4500rpm～5000rpm转速下搅拌至少48h；

S5.过滤收集步骤S4混合搅拌液中的沉淀物，用无水乙醇清洗后，重结晶；

S6.减压过滤步骤S5重结晶液料，去离子水清洗后，60℃～80℃干燥制粉。

进一步地，按照以下体积份数配置步骤S1中各原料成分：

医用纯钛粉 1份，

无水乙醇 2～4份，

硅酸乙酯 3～6份，

双氧水 3～6份。

表8提供了有机硅杂化钛增强体部分配方及其对复合材料力学性能的影响。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的部分技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中有机硅杂化钛增强体的结构示意图；

图2为本发明实施例8的结构示意图；

图3为本发明实施例9的结构示意图。

附图标记：1、植入端；2、尾端；3、夹持孔；4、前侧墙；5、后侧墙；6、植骨孔；7、中隔筋；8、定位孔；9、凸起；10、夹持槽。

具体实施方式

在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明申请实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。

下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明申请实施例的不同结构。为了简化本发明申请实施例的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明申请实施例。此外，本发明申请实施例可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明申请实施例提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。

下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

实施例1

一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法，包括以下步骤：

1.采用乙醇体系法制备HA/PA66复合材料颗粒。

2.以体积份数比1:10配置TiC粉体和HA/PA66复合材料，并使之充分混合。

3.在260℃～280℃下制备上述医用复合材料熔体，于100Mpa压力下注塑后冷却成型。射胶时间0.2s、射胶速度50％、保压时间10s、冷却时间30s。

如图2所示，步骤3制备得到的增强型腰椎侧路椎间融合器，包括融合器本体，所述融合器本体为横截面为肾形的空心柱状，其两端分别为植入端1和尾端2，所述植入端1和尾端2之间通过前侧墙4和后侧墙5连接，所述前侧墙4和后侧墙5之间设有中隔筋7，所述前侧墙4和后侧墙5上分别设有若干植骨孔6，所述尾端2上还设有夹持孔3，所述夹持孔3两侧的尾端2上还设有夹持槽10，夹持装置通过所述夹持孔3和夹持槽10夹持融合器，通过植入端1将融合器本体植入椎间。

具体地，植入端1不与前后侧墙连接的一侧的顶面和底面相互靠近，顶面和底面都倾斜，使植入端1的形状为子弹头形，方便植入并能满足椎间形态的要求。

前侧墙4顶面与后侧墙5顶面形成坡角为2°～8°的上坡面，相应的，前侧墙4底面与后侧墙5底面形成坡角为2°～8°的下坡面，所述上坡面与下坡面对称，前侧墙4与后侧墙5顶部高度差形成的坡面使融合器本体植入后满足腰椎生理曲度需求。

前侧墙4与后侧墙5上分别设有位置相对的植骨孔6，每个侧墙上设有两个植骨孔6，所述植骨孔6贯穿其所在的侧墙，所述植骨孔6的形状为圆形，也可为椭圆形，与传统的矩形植骨孔6相比，圆形或椭圆形的植骨孔6的面积更小，使前侧墙4和后侧墙5上的开口更小，增加融合器本体的强度，防止融合器本体植入后在外力作用下变形，影响手术效果。

前侧墙4与后侧墙5之间的中隔筋7使前后侧墙之间的结构更加稳固，使融合器本体的整体强度以及稳定性加强，而且中隔筋7也可用于分担融合器本体承受的压力。中隔筋7的顶面为弧形面，所述弧形面顶部的水平位置处于前侧墙4顶面与后侧墙5顶面之间，使融合器顶面与上终板贴合更加紧密、受力更加均匀，从而更好分散终板载荷，增加融合器本体在椎体间的稳定性，减少融合器下沉，利于植骨融合。

尾端2远离植入端1一侧设有夹持孔3，通过所述夹持孔3，夹持装置夹持融合器本体进行手术。

前侧墙4两端与后侧墙5两端皆向前侧墙4远离后侧墙5一侧弯曲，使尾端2与植入端1皆向前侧墙4远离后侧墙5一侧弯曲，融合器本体整体弯曲，使融合器本体更加适应腰椎生理弯曲，增加融合器在椎间的稳定性与契合度。

融合器本体上表面由植入端顶面、前后侧墙顶面以及尾端顶面组成，相应的，融合器本体下表面由植入端底面、前后侧墙底面及尾端底面组成。融合器本体上表面上设有两个定位孔8，两个所述定位孔8分别设在融合器本体上表面相对的两个角上。融合器本体下表面也设有一个定位孔8，所述定位孔8设于融合器本体下表面的一个角上。定位孔8设置的数量应不小于三个，并且不同的定位孔8所在的位置不同。定位孔8内可嵌入金属丝或金属粒，在X光下，金属能清楚显现，通过观察定位孔8内金属的位置，可清楚看到融合器所在的位置以及融合器的状态，具体地，本实施例定位孔8内镶有钽丝，钽有出色的化学性质，具有极高的抗腐蚀性，无论是在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸及“王水”都不反应，在物理性质方面，钽富有延展性，可以拉成细丝式制薄箔，其热膨胀系数很小，每升高一摄氏度只膨胀百万分之六点六，除此之外，它的韧性很强，比铜还要优异，基于上述理化性质，钽丝随融合器植入人体后，对人体造成的影响微乎其微，并且使用寿命长。

融合器本体上表面和下表面皆布满凸起9，所述凸起9的形状为正四棱锥，与传统的止逆齿或齿状表面相比，正四棱锥形状的凸起9与终板的接触面积增加，贴合度更好，并且正四棱锥形状的凸起9与终板的接触是多方位的，防止融合器本体在椎间移位，进一步增加融合器本体在椎间的稳定性。

对上述融合器进行力学检测，其性能良好：抗压66.4Mpa、抗冲击37kJ/m²。

表6～表8所采用的融合器样品均采用本实施例所公开的融合器结构。

实施例2

一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法，包括以下步骤：

1.采用乙醇体系法制备HA/PA66复合材料颗粒。

2.以体积份数比1:10配置单壁碳纳米管粉体和HA/PA66复合材料，并使之充分混合。

3.在240℃～270℃下制备上述医用复合材料熔体，于130Mpa压力下注塑后冷却成型。射胶时间0.8s、射胶速度40％、保压时间8s、冷却时间15s。

所得椎间融合器(采用实施例1结构)力学性能良好，抗压59.4Mpa、抗冲击32kJ/m²。

实施例3

一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法，包括以下步骤：

1.采用乙醇体系法制备HA/PA66复合材料颗粒。

2.以体积份数比1:10配置短碳纤维+氮化硅纤维和HA/PA66复合材料，并使之充分混合。

3.在250℃～280℃下制备上述医用复合材料熔体，于140Mpa压力下注塑后冷却成型。射胶时间2s、射胶速度10％、保压时间25s、冷却时间50s。

所得椎间融合器(采用实施例1结构)力学性能良好，抗压63.2Mpa、抗冲击39kJ/m²。

实施例5

一种增强型腰椎侧路椎间融合器的制备方法，包括以下步骤：

1.采用乙醇体系法制备HA/PA66复合材料颗粒。

2.制备有机硅杂化钛增强体粉体，步骤包括：

以体积份数配置以下原料：

医用纯钛粉 1份，

无水乙醇 2份，

硅酸乙酯 3份，

双氧水 3份；

将医用纯钛粉投入无水乙醇中，3000rpm转速下搅拌分散1h制备钛粉分散液；

以滴加的方式，将双氧水加入上述钛粉分散液中，8000rpm转速下搅拌4.5h；

过滤上述反应液，滤出物用无水乙醇清洗后，投入无水乙醇和浓盐酸等比例混合液中，4500rpm转速下搅拌48h以上，直至再无沉淀析出；

过滤收集上述混合搅拌液中的沉淀物，用无水乙醇清洗后，投入正己烷中12℃下重结晶；

减压过滤重结晶液料，去离子水清洗后，60℃干燥制粉。

其中，采用滴加方式将双氧水加入上述钛粉分散液中，可以使双氧水在较小范围内充分反应，产物水可与较大范围的硅酸乙酯接触，以便控制硅酸乙酯的水解程度。而通过重结晶温度控制结晶物组成，有利于提高材料纯度。

3.以体积份数比1:5～20配置有机硅杂化钛增强体粉体和HA/PA66复合材料，并使之充分混合。

4.在220℃～230℃下制备上述医用复合材料熔体，于180Mpa压力下注塑后冷却成型。射胶时间3s、射胶速度8％、保压时间4s、冷却时间10s。

如图3所示，步骤4制备得到的增强型腰椎侧路椎间融合器，其与实施例1所制备的融合器的结构区别在于：其中植骨孔6的形状为三角形，由于三角形具有稳定性强的特点，进一步增加了融合器本体整体强度。中隔筋7顶面也设有若干凸起9，进一步增加稳定性。凸起9的形状为半球或球冠，使凸起9的顶部具有一定的弧度，增加凸起9顶部与终板的接触面积，降低凸起9顶部的局部压强，防止椎体局部受力过大造成损伤。凸起9的形状可以不单一，不同的凸起9的形状可由正四棱锥、半球或球冠任意组合。

对上述融合器进行力学检测，其性能良好：抗压74.5Mpa、抗冲击45kJ/m²。

对照实施例

采用常规HA/PA66复合材料，在240℃～270℃下制备上述医用复合材料熔体，于130Mpa压力下注塑后冷却成型。射胶时间0.8s、射胶速度40％、保压时间8s、冷却时间15s。制备规格为26cm×10cm×12cm的椎间融合器进行力学性能检测，其抗压40.1Mpa、抗冲击13kJ/m²。

表1.注塑温度对标准注塑样品外观的影响

表2.注塑压力对标准注塑样品质量和力学性能的影响

表3射胶速度对标准注塑样品质量和力学性能的影响

表4.保压时间对标准注塑样品质量和力学性能的影响

表5.冷却时间对标准注塑样品质量和力学性能的影响

表6.纤维增强体成分对融合器样品力学性能的影响

表7有机硅杂化钛增强体含量对融合器样品力学性能的影响

表8.有机硅杂化钛增强体部分配方及其对复合材料力学性能的影响