阅读说明：本技术 一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置 (Purification method of ammonium adipate waste liquid and recovery processing device thereof ) 是由 慈敦锋 于 2019-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置,将待处理的己二酸铵废液进行过滤,去除己二酸铵废液中固体的杂质,往过滤后的己二酸铵废液中加入酸性调节液,随后将乙二酸废液依次通过双极膜电渗析装置和扩散渗析器,将废液经过酸性阳离子交换柱,将废液中的Cl<Sup>-</Sup>和Al<Sup>3+</Sup>去除,对过滤后的废液进行加热,本发明涉及有机废液回收技术领域。该己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置通过将废液依次通过双击膜电渗析装置、扩散渗析器和离子交换柱,可以减少废液中氯离子、铝离以及其余离子,从而可以对废液进行提纯,并且在提纯前通过添加酸性调节液,可以保证废液的PH值,同时可以保证了纯化后电解质的品质。(The invention discloses a purification method of ammonium adipate waste liquid and a recovery processing device thereof, wherein the ammonium adipate waste liquid to be processed is filtered to remove solid impurities in the ammonium adipate waste liquid, acidic conditioning liquid is added into the filtered ammonium adipate waste liquid, then oxalic acid waste liquid sequentially passes through a bipolar membrane electrodialysis device and a diffusion dialyzer, the waste liquid passes through an acidic cation exchange column, and Cl in the waste liquid is treated ‑ And Al 3+ Removing, to the filteredThe invention discloses heating of waste liquid, and relates to the technical field of organic waste liquid recovery. This purification method of ammonium adipate waste liquid and recovery processing device thereof can reduce chloride ion, aluminium ion and other ions in the waste liquid through looping the waste liquid through double-impact membrane electrodialysis device, diffusion dialyzer and ion exchange column to can purify the waste liquid, and through adding acidic conditioning fluid before the purification, can guarantee the pH value of waste liquid, can guarantee the quality of electrolyte after the purification simultaneously.)

一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置

技术领域

本发明涉及有机废液回收技术领域，具体为一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置。

背景技术

铝电解电容器是由铝圆筒做负极，里面装有液体电解质，***一片弯曲的铝带做正极而制成的电容器称作铝电解电容器。铝电解电容器用阳极铝箔的生产过程主要包括腐蚀和化成步骤。在铝箔化成过程中必须采用电解液，中低压化成工艺中电解液的主要成分是己二酸铵，己二酸铵通常浓度高达100g/L，在电解液使用一段时间后，会混入较多的铝离子、氯离子以及其他杂志，导致电解液的性能达不到要求，这是就需配置新的己二酸铵电解液，若使用新的电解液，会增加生产成本，降低了产品竞争力，并且废弃的电解液中含有大量的有害物质，需进行无害化处理后从能排放，否则会对环境造成严重的污染。

中国专利公布了一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置(公开号：CN109053423A)，该专利将待处理的己二酸铵废液分为废液A及废液B两部分，向废液A中加入氨水或NH3气体，使其pH为微碱性，并生成Al(OH)3沉淀；过滤去除Al(OH)3沉淀，得到滤液A；将废液B与上述滤液A混合，使所得溶液pH为6.5–7.5；用精滤器去除该混合溶液中含有的固体悬浮物，并将该滤液作为进料液，同时以不含Cl-的净水作为接收清洗液，同时通入扩散渗析器中以去除Cl-，得到回收液。

现有的方法存在多种不足，为了降低氯离子向废液中加入了碱性液体，导致废液的酸根离子被中和，降低了废液中的酸根离子的数量，废液的PH值上升，导致废液的损耗增加，传统的方法在蒸发结晶时会产生大量的水蒸气，但是无法对水蒸气进行二次利用，导致能耗增大并且造成浪费。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置，解决了现有的方法存在多种不足，为了降低氯离子向废液中加入了碱性液体，导致废液的酸根离子被中和，降低了废液中的酸根离子的数量，废液的PH值上升，导致废液的损耗增加，传统的方法在蒸发结晶时会产生大量的水蒸气，但是无法对水蒸气进行二次利用，导致能耗增大并且造成浪费的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种己二酸铵废液的纯化方法，包括以下步骤：

步骤一、将待处理的己二酸铵废液进行过滤，去除己二酸铵废液中固体的杂质；

步骤二、往过滤后的己二酸铵废液中加入酸性调节液，随后将乙二酸废液依次通过双极膜电渗析装置和扩散渗析器；

步骤三、将废液经过酸性阳离子交换柱，将废液中的Cl^-和Al³⁺去除；

步骤四、对过滤后的废液进行加热，降低废液中水的含量；

步骤五、废液冷却后晶体析出，随后固液分离出己二酸铵晶体；

步骤六、对分离出的己二酸铵晶体脱水干燥得到成品己二酸铵。

优选的，所述酸性调节液为硝酸、硫酸和盐酸中的一种。

优选的，步骤五结束后需检测己二酸铵晶体的纯度，若己二酸铵晶体的纯度低于95％，则需重新注入纯水重复步骤四和步骤五再次提纯。

优选的，所述己二酸铵晶体在脱水时需保持在45℃～55℃，并且使用干燥风进行烘干，同时干燥风在烘干后需经废气处理后排放。

优选的，所述废液在加热后密度需达到0.9g～1.5g/cm³。

本发明还公开了一种己二酸铵废液的回收处理装置，包括废液罐、过滤箱、双极膜电渗析装置、扩散渗析器、离子交换柱、加热器、蒸发器、固液分离器、干燥器、水汽回收装置、纯水罐和废气处理装置，所述过滤箱与废液罐连通，所述双极膜电渗析装置与过滤箱连通，所述扩散渗析器与双极膜电渗析装置连通，所述离子交换柱与扩散渗析器连通，所述加热器与离子交换柱连通，所述蒸发器与加热器连通，所述固液分离器与蒸发器连通，所述干燥器与固液分离器连通。

优选的，所述蒸发器还与水汽回收装置连通，所述水汽回收装置与纯水罐连通，所述纯水罐与加热器连通，所述干燥器还与废气处理装置连通。

优选的，所述离子交换柱内部包括阳离子交换柱和阴离子交换柱。

优选的，所述双极膜电渗析装置内部设置有阴离子交换膜，阴离子交换膜为一种无交联的聚砜季铵型阴膜。

优选的，所述水汽回收装置的内部包括冷凝管和过滤装置，过滤装置设置有两组且分别设置在冷凝管的两端，冷凝管与纯水箱连通。

(三)有益效果

本发明提供了一种己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置。具备以下有益效果：

(1)、该己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置，通过将待处理的己二酸铵废液进行过滤，去除己二酸铵废液中固体的杂质，往过滤后的己二酸铵废液中加入酸性调节液，随后将乙二酸废液依次通过双极膜电渗析装置和扩散渗析器，将废液经过酸性阳离子交换柱，将废液中的Cl^-和Al³⁺去除，过滤箱与废液罐连通，双极膜电渗析装置与过滤箱连通，扩散渗析器与双极膜电渗析装置连通，离子交换柱与扩散渗析器连通，加热器与离子交换柱连通，离子交换柱内部包括阳离子交换柱和阴离子交换柱，本发明通过将废液依次通过双击膜电渗析装置、扩散渗析器和离子交换柱，可以减少废液中氯离子、铝离以及其余离子，从而可以对废液进行提纯，并且在提纯前通过添加酸性调节液，可以保证废液的PH值，同时可以保证了纯化后电解质的品质。

(2)、该己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置，通过步骤五结束后需检测己二酸铵晶体的纯度，若己二酸铵晶体的纯度低于95％，则需重新注入纯水重复步骤四和步骤五再次提纯，己二酸铵晶体在脱水时需保持在45℃～55℃，并且使用干燥风进行烘干，同时干燥风在烘干后需经废气处理后排放，加热器与离子交换柱连通，蒸发器与加热器连通，蒸发器还与水汽回收装置连通，水汽回收装置与纯水罐连通，纯水罐与加热器连通，干燥器还与废气处理装置连通，本装置在传统的蒸发析出晶体的基础上，增加了水汽回收装置和废气处理装置，水汽回收装置可以将蒸发器产生的水蒸气进行冷凝回收，并且将冷凝水混入到纯水罐中，从而可以对其反复利用，降低损耗，同时废气处理装置可以将干燥器中排放的烘干废气进行无害化处理进行排放，可以避免污染环境。

(3)、该己二酸铵废液的纯化方法及其回收处理装置，通过往过滤后的己二酸铵废液中加入酸性调节液，随后将乙二酸废液依次通过双极膜电渗析装置和扩散渗析器，对过滤后的废液进行加热，降低废液中水的含量，废液冷却后晶体析出，随后固液分离出己二酸铵晶体，对分离出的己二酸铵晶体脱水干燥得到成品己二酸铵，并且回收处理装置包括废液罐、过滤箱、双极膜电渗析装置、扩散渗析器、离子交换柱、加热器、蒸发器、固液分离器、干燥器、水汽回收装置、纯水罐和废气处理装置，水汽回收装置的内部包括冷凝管和过滤装置，过滤装置设置有两组且分别设置在冷凝管的两端，冷凝管与纯水箱连通，本发明在提纯中只需添加酸性调节液和纯水，可以减少对废液的二次污染，同时在提纯的过程中不产生其余的杂质，提纯效率高，并且提纯效果好。

附图说明

图1为本发明中回收处理装置的流程示意图。

图中，1、废液罐；2、过滤箱；3、双极膜电渗析装置；4、扩散渗析器；5、离子交换柱；6、加热器；7、蒸发器；8、固液分离器；9、干燥器；10、水汽回收装置；11、纯水罐；12、废气处理装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种己二酸铵废液的回收处理装置，包括废液罐1、过滤箱2、双极膜电渗析装置3、扩散渗析器4、离子交换柱5、加热器6、蒸发器7、固液分离器8、干燥器9、水汽回收装置10、纯水罐11和废气处理装置12，过滤箱2与废液罐1连通，双极膜电渗析装置3与过滤箱2连通，且双极膜电渗析装置3内部设置有阴离子交换膜，阴离子交换膜为一种无交联的聚砜季铵型阴膜，扩散渗析器4与双极膜电渗析装置3连通，离子交换柱5与扩散渗析器4连通，且离子交换柱5内部包括阳离子交换柱和阴离子交换柱，加热器6与离子交换柱5连通，蒸发器7与加热器6连通，固液分离器8与蒸发器7连通，干燥器9与固液分离器8连通，蒸发器7还与水汽回收装置10连通，水汽回收装置10与纯水罐11连通，水汽回收装置10的内部包括冷凝管和过滤装置，过滤装置设置有两组且分别设置在冷凝管的两端，冷凝管与11连通纯水箱10，纯水罐11与加热器6连通，干燥器9还与废气处理装置12连通。

一种己二酸铵废液的纯化方法，具体为将废液罐1中的废液原料引入到过滤箱2中，进过滤箱2过滤后，去除己二酸铵废液中固体的杂质，在过滤后的废液中加入酸性调节液，酸性调节液为硝酸，随后将乙二酸废液依次通过双极膜电渗析装置3和扩散渗析器4，双极膜电渗析装置3内部设置有阴离子交换膜，阴离子交换膜为一种无交联的聚砜季铵型阴膜，可以将废液中的盐转化为对应的酸和碱，并且在经过扩散渗析器4后将剩余的盐进行过滤，将废液经过酸性阳离子交换柱，废液经过离子交换柱5时，通过其内部的阳离子交换柱和阴离子交换柱，可以将废液中的Cl^-和Al³⁺去除，对废液进行提纯，对过滤后的废液进行加热，废液在经过加热器6加热后转移到蒸发器7内，废液中的水遇热蒸发成水蒸气，从而降低废液中水的含量，水蒸气转移到水汽回收装置10中后，水蒸气经过过滤装置后，在水汽回收装置10中冷凝管中凝结成纯水，并且在经过第二组过滤装置过滤后运送至纯水罐11中，废液冷却后晶体析出，随后通过固液分离器8分离出己二酸铵晶体，并且取出部分己二酸铵晶体进行需检测，经检验后，发现己二酸铵晶体的纯度为90％，纯度较低，并且低于95％，则重新注入纯水，将己二酸铵晶体溶解后运送至加热器6中重新加热，并且重新运送至蒸发器7中，在冷却后己二酸铵晶体析出，进检验，己二酸铵晶体的纯度为96％，高于95％的标准值，随后将己二酸铵晶体转移到干燥器9中，将干燥器9保持在50℃，随后使用风机对己二酸铵晶体进行烘干，废气在烘干后经废气处理装置12无害化处理后排出。

实施案例

案例一：某厂家采用本发明中的方法对电解液进行提纯，得到了纯度为97％的己二酸铵晶，极大的降低了重新购买己二酸铵晶的需求，并且减少了处理废气电解液的费用，使生产升本降低，在于别的厂家竞争中，凭借着更低的价格优势获取了订单。

实施例二：某厂家在使用本发明中的方法大于电解液进行提纯，并且将提纯后的电解液与新的电解液混合使用，发现与直接使用新的电解液加工效果一致，但是成本更低，同时在提纯的过程中无有害物质的排放。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。