阅读说明：本技术 一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法 (Automatic alignment method for optical path of hollow cathode spectrometer ) 是由 李帆 丁妍 刘颖韬 杨党纲 王东升 王强 于 2019-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明是一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法,该方法通过将插在空心阴极灯阴极钨丝上的空心阴极石墨电极激发发光,在移动夹持空心阴极灯的平移系统的同时,用光谱仪检测石墨电极发出的光强度,通过对光强度信号的计算和处理,判断光路与样品发光对正的最佳位置。本方法可以使空心阴极光谱仪自动实现光路与样品发光位置的对正,操作方便,效率高,光路对正准确。(The invention relates to an automatic alignment method for an optical path of a hollow cathode spectrometer, which comprises the steps of exciting a hollow cathode graphite electrode inserted on a cathode tungsten filament of a hollow cathode lamp to emit light, detecting the light intensity emitted by the graphite electrode by a spectrometer while moving a translation system for clamping the hollow cathode lamp, and judging the optimal position for the alignment of the optical path and the light emission of a sample by calculating and processing light intensity signals. The method can automatically align the light path of the hollow cathode spectrometer with the light emitting position of the sample, and has the advantages of convenient operation, high efficiency and accurate alignment of the light path.)

一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法

技术领域

本发明是一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法，属于光谱分析技术领域。

背景技术

空心阴极光谱仪是一种固体直接进样痕量、超痕量元素定量检测设备，高灵敏度、高准确度，操作简单，固体样品不需要经过任何化学前处理，屑状样品直接进样，放在石墨电极中，***空心阴极灯的阴极钨丝上，光源系统通入电流、氩气、水，实现低压辉光放电发光，光谱仪对样品发出的光进行分光和检测，从而检测到样品中元素种类和含量。

在此检测过程中，要想达到分析数据的稳定，需要样品发光与光谱仪光路保持最佳位置，即光谱仪采集的总是样品发出光的最强光，这就要求光谱仪光路与样品发光完全对正。但由于光谱仪装配、石墨电极加工、玻璃制空心阴极灯的装配和加工偏差，使样品发光后的对焦位置与光路有微小偏差，导致分析结果稳定性变差。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种空心阴极光谱仪光路自动对正方法，其目的在每次换电极和样品时自动进行光路微调实现自动光路对正，提高分析稳定性。

为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

该种空心阴极光谱仪光路自动对正方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

激发空心阴极石墨电极16发光并照射到发射光谱仪10的分光系统8上；

用发射光谱仪10的光谱仪检测系统9检测分光系统8分光后的光的强度并调整空心阴极石墨电极16的位置，使检测到的光的强度最大。

在一种实施中，空心阴极石墨电极16的中空孔内装有粉末或碎屑状的试验样品。当空心阴极石墨电极16中没有样品时，空心阴极光源11激发，石墨电极16发光，此时光电倍增管检测的是石墨电极16发出的光；当空心阴极石墨电极16中有样品时，空心阴极光源11激发，石墨电极16及其中的样品发光，此时光电倍增管检测的是石墨电极和样品发出的光。

在一种实施中，检测的光的强度为光栅直接反射的零级光强度、试验样品基体发射的光强度、空心阴极光源11发射的背景光强度或石墨电极16发射的 C元素谱线强度。

在一种实施中，光谱仪检测系统9中安装的检测器为光电倍增管或CCD。

在一种实施中，采集光栅直接反射的零级光的光电倍增管负高压为-300V～ -460V；采集零级光的光电倍增管，负高压过低，采集信号不稳定，信号波动对最佳位置的判断有影响；负高压过高，光电倍增管信号饱和，无法进行最佳位置的判断，根据实验结果，负高压为-300V～-460V对判断零级光最佳范围最灵敏准确；

在一种实施中，采集试验样品基体发射的光强度的光电倍增管负高压为 -300V～-760V；

在一种实施中，采集空心阴极光源11发射的背景光强度的光电倍增管负高压在一种实施中，为-500V～-900V；采集石墨电极16发射的C元素谱线强度的光电倍增管负高压为-300V～-700V。

在一种实施中，空心阴极石墨电极16的位置调整是在垂直于空心阴极光源光线轴线方向7的平面上，作相互垂直方向上的移动并同步进行光强度的测量。

进一步，所述相互垂直方向上的移动为水平或竖直方向上的移动。

在上述实施中，所述移动步距为0.05mm～0.3mm，移动速度为5步/s～20 步/s。移动步距调节的原则是保证光路自动对正的效率和准确性。步距太高，成本高，且速度慢；步距太低，则对焦效果差，容易出现找不到最佳范围的情况。根据实验结果，移动步距选择为0.05mm～0.3mm的效果最佳；

移动速度与分析效率和分析准确性相关，移动速度太低，光路自动对正速度慢，会使空心阴极分析速度慢，且容易使样品预激发时间过长，导致正式测定分析元素谱线时分析元素谱线强度没有来得及检测而损失；移动速度太高，发射光谱仪10的光电倍增管的检测速度跟不上移动速度，导致在某平移位置上来不及检测，造成光路自动对正不准确，甚至光路自动对正失败；

在上述实施中，所述移动的最大移动距离设定为测定的光强度变化出现四次强度数值的突变后再继续运动10秒，或在1分钟内只出现一次强度数值突变，或在1分钟内没有出现强度数值突变位置。

在上述实施中，所述移动的最大移动距离设定为测定的光强度变化出现四次强度数值的突变后，则第二次强度数值突变2和第三次强度数值突变3对应的位置的中间位置为最佳位置；

如果在1分钟内只出现一次强度数值突变，或在1分钟内没有出现强度数值突变，则提示光路自动对正失败信息。

在上述实施中，所述强度数值的突变采取以下方式判断：

在持续移动过程中，同步采集光强度信号，当5-10秒内测得强度数值的最大值或最小值与这5-10秒内所测得强度数值的平均值的差值，大于等于此平均值的5％-15％时，则判定开始出现强度数值突变；在随后的移动过程中，当5-10 秒内测得强度数值的最大值和最小值与这5-10秒内所测得强度数值的平均值的差值，均小于此平均值的5％-15％时，这一次强度数值突变结束，在开始出现强度数值突变到强度数值突变结束的时间内移动距离的中间位置设定为这一次强度数值突变的位置。

检测的光可以是零级光。当样品为镍基时可以用Ni的一个谱线，当样品为铁基时用Fe的一个谱线，以此类推，一般选用基体的不灵敏谱线；也可以选用空心阴极光源11发射的光谱中的一个背景位置，这个背景位置应当不与样品中基体和其他合金元素的发射的谱线波长重叠或相互干扰；或者石墨电极16发射的C元素谱线强度。移动过程中，测得的光的强度会随着与光路正中心的逐渐对正而增大，然后随着与光路正中心的偏离而减小，从而得到与光路对正的最佳位置，移动到此位置后，使光路对正，达到对正光路的目的。

附图说明

图1为沿单一方向移动时光谱仪采集的强度信号

图2为空心阴极光源和发射光谱仪组合结构示意图

图中：1-第一次数值突变，2-第二次数值突变，3-第三次数值突变，4-第四次数值突变；5-空心阴极灯；6-夹持平移系统；7-空心阴极光源光线轴线方向； 8-分光系统；9-光谱仪检测系统；10-发射光谱仪；11-空心阴极光源；12-水路系统；13-气路系统；14-电路系统；15-计算机及控制系统；16-石墨电极；17- 钨丝。

具体实施方式

以下将结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步地详述：

参见附图2所示，实施本发明方法的空心阴极光源和光谱仪组合结构中包括透镜系统、准直镜系统、入射狭缝，发射光谱仪10由分光系统8和光谱仪检测系统9组成，分光系统8为平面光栅或凹面光栅或中阶梯光栅系统，光谱仪检测系统9为光电倍增管或CCD检测器或CID检测器。空心阴极光源11包括空心阴极灯5，空心阴极灯5内包括石墨电极16和钨丝17。另外，空心阴极光源11还包括水路系统12、气路系统13和电路系统14；夹持平移系统6夹持空心阴极灯5用于调整空心阴极石墨电极16的位置，该调整是在垂直于空心阴极光源光线轴线方向7的平面上，作相互垂直方向上的移动并同步进行光强度的测量。

对空心阴极光谱仪光路进行自动对正的操作步骤如下：

步骤一：称量0.05g镍基合金样品碎屑置于空心阴极石墨电极16中空孔内，将石墨电极16插在空心阴极灯5的阴极钨丝17上，在光源电路系统14、气路系统13、水路系统12、和控制系统15控制下，启动空心阴极光源11，激发石墨电极16，石墨电极16被激发后发光；

步骤二：石墨电极16发出的光通过光谱仪10的光路照射到发射光谱仪16 的分光系统8；

步骤三：光谱仪检测系统9中的光电倍增管检测器在C193.0nm处检测分光系统分光后的光的强度，光电倍增管负高压为-600V；

步骤四：控制系统15控制夹持空心阴极灯5的夹持平移系统6在垂直于空心阴极光源光线轴线方向7水平移动，根据设定的平移初始位置，平移系统移动到平移初始位置，然后按平移系统6平移步距0.15mm、平移速度为8步/s 移动，同时进行步骤三，测定C193.0nm处的光强度，并实时计算每6秒内强度数值的最大值和最小值与这6秒内所测得强度数值的平均值的差值，计算与这6秒内的平均值的比值；

步骤五：通过平移系统6平移步距、平移速度和平移时间计算平移距离，并以平移距离为横坐标、所采集的光强度为纵坐标，绘制如图1所示图形，在夹持空心阴极灯的平移系统持续移动过程中，当6秒内测得强度数值的最大值或最小值与这6秒内所测得强度数值的平均值的差值，大于等于此平均值的 10％时，则判定开始出现强度数值突变，在随后的平移系统移动和测定光强度过程中，当6秒内测得强度数值的最大值和最小值与这6秒内所测得强度数值的平均值的差值，均小于此平均值的10％时，设定为这一次强度数值突变结束，从开始出现强度数值突变到强度数值突变结束的时间变化中平移系统移动的距离的中间位置设定为这一次强度数值突变的位置。图1显示出四次强度数值突变。第二次强度数值突变2和第三次强度数值突变3位置的中心为最佳位置。平移系统6水平移动到此最佳位置。

然后控制系统控制夹持空心阴极灯的平移系统在垂直于空心阴极光源光线轴线方向上下移动，根据设定的平移初始位置，平移系统移动到平移初始位置，然后按平移系统步距0.08mm、平移速度为8步/s移动，同时进行步骤三，测定 C 193.0nm处的光强度，并实时计算每6秒内强度数值的最大值和最小值与这 6秒内所测得强度数值的平均值的差值，并除以这6秒内的平均值，判断此比值是否大于等于此平均值的5％-15％；

步骤五：通过平移系统步距、平移速度和平移时间计算平移距离，并以平移距离为横坐标、所采集的光强度为纵坐标，绘制如图1所示图形，在夹持空心阴极灯的平移系统持续移动过程中，当6秒内测得强度数值的最大值或最小值与这6秒内所测得强度数值的平均值的差值，大于等于此平均值的5％-15％时，则判定开始出现强度数值突变，在随后的平移系统移动和测定光强度过程中，当6秒内测得强度数值的最大值和最小值与这6秒内所测得强度数值的平均值的差值，均小于此平均值的5％-15％时，这一次强度数值突变结束，从开始出现强度数值突变到强度数值突变结束的时间变化中平移系统移动的距离的中间位置设定为这一次强度数值突变的位置。图1显示出四次强度数值突变。第二次强度数值突变和第三次强度数值突变位置的中心为最佳位置。平移系统 6上下移动到此最佳位置。

通过这种方式，自动、简便和精准地实现了空心阴极光谱仪的空心阴极灯发光与光谱仪光路的对正。